CN102168322A - 一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，具体步骤为：用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，制备纺丝液1；用醇解度为70%-90%聚乙烯醇制备纺丝液2；将硫酸钠用40～50摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整pH值为12~14，制备过饱和凝固浴；将纺丝液1与纺丝液2经过专用喷丝板纺丝，形成具有“皮芯”结构的初生纤维；烧结、高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维。本发明利用独特的纺丝工艺生产出超细聚四氟乙烯纤维，操作方便、简单易行，得到的超细聚四氟乙烯纤维综合性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细聚四氟乙烯纤维的制造方法。
背景技术
聚四氟乙烯纤维具有耐腐蚀、摩擦系数低、耐燃烧等优点，在航天航空领域、工业、医疗和生活上有重要的应用。因聚四氟乙烯不溶于溶剂，不能采用溶液纺丝成型；由于分子刚性大，在熔点（327℃）以上粘度大，不流动，仅形成凝胶状物，也不能采用熔融纺丝成型。目前通常一般有三种方法加工聚四氟乙烯纤维：乳液纺丝、糊料挤出和切割法。
乳液纺丝（缪京媛，叶牧，氟塑料加工与应用，北京：化工出版社，1987,94；罗益锋，含氟纤维的制备、特性和应用，高科技纤维与应用，1999,24（5），21-24,；魏征，特氟纶纤维的生产、性能与应用，陕西纺织，2002，53），43，45）与溶液纺丝类似，实际上是将聚四氟乙烯与粘胶或聚乙烯醇（作为载体）混合，采用溶液法纺丝制出纤维，再通过高温方法将其中的载体烧掉。该方法由于聚乙烯醇载体的加入，一方面强度下降，使纤维无法实现高倍牵伸，无法制得直径低于12微米的聚四氟乙烯纤维，另一方面，由于聚乙烯醇载体烧结物残留在纤维内部，造成局部的耐温耐腐蚀性能下降。
切割法的起始原料为聚四氟乙烯薄膜或致密的烧结圆柱体，切成细带丝后在熔点（327℃）以上烧结，再经拉伸和热处理制出聚四氟乙烯纤维。由于切割设备的限制也无法制得更细的纤维。
糊料挤出也是聚四氟乙烯纤维的加工方法之一。它是将聚四氟乙烯粉末与易挥发物质（如润滑油、汽油、煤油等）调成糊状物，然后从喷丝头挤压纺丝，使易挥发物质挥发，然后在高温下高度拉伸，得到非均相的白色带条纱。该方法制得的纤维均匀度差，纺织性能难于控制。
发明内容
为了克服现有技术存在的无法制得超细聚四氟乙烯纤维的问题，本发明的目的是提供一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法利用独特的纺丝工艺生产出超细聚四氟乙烯纤维，操作方便、简单易行，得到的超细聚四氟乙烯纤维综合性能好。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
A、制备纺丝液1
用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，使其粘度低于100cp，加入烧碱调整PH值为8~10；
B、制备纺丝液2
用醇解度为70%-90%聚乙烯醇在冷水中配制成10%~20%的聚乙烯醇溶液，加入硫酸使其PH值在3~5之间，并按1:100加入硼酸，搅拌，使其形成凝胶，然后静止真空脱泡10-15小时备用；
C、制备过饱和凝固浴
将硫酸钠用40~50摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整PH值为12~14；
D、纺丝
将纺丝液1与纺丝液2经过专用喷丝板，其中纺丝液1经过专用喷丝板的第1通道，形成纤维的“芯”，纺丝液2经过专用喷丝板的第2通道形成纤维的“皮”，得到初生纤维；将初生纤维浸入过饱和凝固浴中，经过2倍牵伸形成具有“皮芯”结构的初生纤维；
E、烧结
将具有“皮芯”结构的初生纤维先经过100~150℃烘箱烘燥10-20分钟，进入烧结烘箱，烧结烘箱内温度在250~300℃，烧结15-30分钟，使外层聚乙烯醇充分炭化，内层聚四氟乙烯材料在高温下熔融，结合成聚四氟乙烯纤维；
F、高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维
将聚四氟乙烯纤维加热到其玻璃化温度以上，进行3段拉伸，拉伸倍数控制在每段2~3倍，达到8~27倍牵伸，然后自然冷却，制得超细聚四氟乙烯纤维。
本发明步骤B中，聚乙烯醇可以是2488或1788等。在搅拌可根据搅拌速度时加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅烷氧类消泡剂。
本发明中，专用喷丝板包括底板、面板和芯管，在面板上设有圆孔，芯管的一端固定在底板上，另一端伸入到圆孔中，芯管与第1通道相通；圆孔与第2通道相通。
与现有技术相比，本发明利用独特的纺丝工艺生产出的聚四氟乙烯纤维纯度高，强度大，可制得直径10微米以下的超细聚四氟乙烯纤维，操作方便、简单易行，得到的超细聚四氟乙烯纤维耐温耐腐蚀性能远高于乳液纺丝产品、细度均匀度高于糊料挤出及切割法产品，综合性能好。
附图说明
图1是本发明中专用喷丝板的结构示意图。
图2是本发明中专用喷丝板面板圆孔与芯管装配的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种本发明所述的超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，步骤如下：
制备纺丝液1
用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，使其粘度低于100cp，加入烧碱调整PH值为9。
制备纺丝液2
用醇解度为88%聚乙烯醇（2488,1788等）在冷水中配制为15%的聚乙烯醇溶液，加入硫酸使其PH值在4，按1:100并加入硼酸便于其形成凝胶，可根据搅拌速度加入适量消泡剂，消泡剂为二甲基硅油。静止真空脱泡12小时备用。
制备过饱和凝固浴
将硫酸钠（芒硝）用45摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整PH值为13。
纺丝
将纺丝液1与纺丝液2分别经过计量泵，再经过专用喷丝板，其中纺丝液1经过第1通道11，形成纤维的“芯”，纺丝液2经过第2通道12形成纤维的“皮”，浸入过饱和凝固浴中，经过2倍牵伸形成具有“皮芯”结构的初生纤维。
专用喷丝板包括底板1、面板2和芯管3，在面板2上设有圆孔21，芯管3的一端固定在底板1上，另一端伸入到圆孔21中，芯管3与第1通道11与相通；圆孔21与第2通道12相通。
烧结
将初生纤维先经过120℃烘箱烘燥10分钟，进入烧结烘箱，烧结烘箱内温度控制在280℃内，烧结20分钟，使外层聚乙烯醇充分炭化，内层聚四氟乙烯材料在高温下熔融结合成聚四氟乙烯纤维。
高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维
通过将烧结后的聚四氟乙烯纤维加热到其玻璃化温度以上，进行3段拉伸，拉伸倍数控制在每段3倍，达到27倍牵伸，然后进行自然冷却，制得超细聚四氟乙烯纤维。
该纤维直径为8微米，强度为3cN/dtex,细度离散值<10%。
实施例2
又一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法具体步骤如下：
制备纺丝液1
用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，使其粘度低于100cp，加入烧碱调整PH值为8；
制备纺丝液2
用醇解度为70%聚乙烯醇在冷水中配制成10%%的聚乙烯醇溶液，加入硫酸使其PH值在3，并按1:100加入硼酸，搅拌，使其形成凝胶，然后静止真空脱泡10小时备用；
制备过饱和凝固浴
将硫酸钠用40摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整PH值为12；
纺丝
将纺丝液1与纺丝液2经过专用喷丝板，其中纺丝液1经过专用喷丝板的第1通道，形成纤维的“芯”，纺丝液2经过专用喷丝板的第2通道形成纤维的“皮”，得到初生纤维；将初生纤维浸入过饱和凝固浴中，经过2倍牵伸形成具有“皮芯”结构的初生纤维；
烧结
将具有“皮芯”结构的初生纤维先经过100℃烘箱烘燥10分钟，进入烧结烘箱，烧结烘箱内温度在250℃，烧结15分钟，使外层聚乙烯醇充分炭化，内层聚四氟乙烯材料在高温下熔融，结合成聚四氟乙烯纤维；
高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维
将聚四氟乙烯纤维加热到其玻璃化温度以上，进行3段拉伸，拉伸倍数控制在每段2倍，达到8倍牵伸，然后自然冷却，制得超细聚四氟乙烯纤维。
该纤维直径为14微米，强度为2.5cN/dtex,细度离散值<10%。
实施例3
又一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，该方法具体步骤如下：
制备纺丝液1
用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，使其粘度低于100cp，加入烧碱调整PH值为10；
制备纺丝液2
用醇解度为90%聚乙烯醇在冷水中配制成120%的聚乙烯醇溶液，加入硫酸使其PH值在5，并按1:100加入硼酸，搅拌，使其形成凝胶，然后静止真空脱泡15小时备用；
制备过饱和凝固浴
将硫酸钠用50摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整PH值为14；
纺丝
将纺丝液1与纺丝液2经过专用喷丝板，其中纺丝液1经过专用喷丝板的第1通道，形成纤维的“芯”，纺丝液2经过专用喷丝板的第2通道形成纤维的“皮”，得到初生纤维；将初生纤维浸入过饱和凝固浴中，经过2倍牵伸形成具有“皮芯”结构的初生纤维；
烧结
将具有“皮芯”结构的初生纤维先经过150℃烘箱烘燥20分钟，进入烧结烘箱，烧结烘箱内温度在300℃，烧结30分钟，使外层聚乙烯醇充分炭化，内层聚四氟乙烯材料在高温下熔融，结合成聚四氟乙烯纤维；
高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维
将聚四氟乙烯纤维加热到其玻璃化温度以上，进行3段拉伸，前两段拉伸倍数为3倍，最后一段为2倍，达到18倍牵伸，然后自然冷却，制得超细聚四氟乙烯纤维。
该纤维直径为10微米，强度为2.5cN/dtex,细度离散值<10%。
本发明利用独特的纺丝工艺生产出超细聚四氟乙烯纤维，操作方便、简单易行，得到的超细聚四氟乙烯纤维综合性能好。
Claims (4)
1.一种超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
制备纺丝液1
用聚四氟乙烯高浓缩乳液，加水稀释，使其粘度低于100cp，加入烧碱调整PH值为8~10；
制备纺丝液2
用醇解度为70%-90%聚乙烯醇在冷水中配制成10%~20%的聚乙烯醇溶液，加入硫酸使其PH值在3~5之间，并按1:100加入硼酸，搅拌，使其形成凝胶，然后静止真空脱泡10-15小时备用；
制备过饱和凝固浴
将硫酸钠用40~50摄氏度的温水溶解，并形成有晶体析出的过饱和溶液，加入烧碱调整PH值为12~14；
纺丝
将纺丝液1与纺丝液2经过专用喷丝板，其中纺丝液1经过专用喷丝板的第1通道，形成纤维的“芯”，纺丝液2经过专用喷丝板的第2通道形成纤维的“皮”，得到初生纤维；将初生纤维浸入过饱和凝固浴中，经过2倍牵伸形成具有“皮芯”结构的初生纤维；
烧结
将具有“皮芯”结构的初生纤维先经过100~150℃烘箱烘燥10-20分钟，进入烧结烘箱，烧结烘箱内温度在250~300℃，烧结15-30分钟，使外层聚乙烯醇充分炭化，内层聚四氟乙烯材料在高温下熔融，结合成聚四氟乙烯纤维；
高倍拉伸制得超细聚四氟乙烯纤维
将聚四氟乙烯纤维加热到其玻璃化温度以上，进行3段拉伸，拉伸倍数控制在每段2~3倍，达到8~27倍牵伸，然后自然冷却，制得超细聚四氟乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤B中，聚乙烯醇是2488或1788。
3.根据权利要求1所述的超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤B中，在搅拌时加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅烷氧类消泡剂。
4.根据权利要求1所述的超细聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤D中，专用喷丝板包括底板（1）、面板（2）和芯管（3），在面板（2）上设有圆孔（21），芯管（3）的一端固定在底板（1）上，另一端伸入到圆孔（21）中，芯管（3）与第1通道（11）与相通；圆孔（21）与第2通道（12）相通。
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