CN102134179A - 纯苯氯化生产一氯化苯工艺 - Google Patents

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李德昌
王付昌
孙健
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Abstract

纯苯氯化生产一氯化苯工艺，将氯气与苯在氯化器中混合进行氯化反应，在氯化反应过程中，将产生的氯化氢气体及部分通过反应热气化的苯蒸汽由氯化器的顶部排出，通过尾气系统冷却，将冷却后的苯返回至氯化器中继续参与反应，将冷却后的氯化氢去盐酸吸收系统，将反应获得的一氯化苯从氯化器的上部排出、收集，在反应过程中，将氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界进行强制冷却，再将被冷却后的混合物料返回至氯化器内继续参与反应，在反应过程中保持混合物料强制冷却与返回形成不断循环。本发明工艺与原有自热循环工艺相比，相同氯化器，其产量可提高1～3倍，且同等工艺指标下其氯化深度可提高5～30个百分点。

Description

纯苯氯化生产一氯化苯工艺
技术领域
本发明涉及有机化工生产技术中的芳烃氯化技术，具体涉及纯苯氯化反应的反应热移走方式的工艺。
背景技术
纯苯氯化反应生成一氯化苯属放热反应，反应放出的热量会使物料温度不断升高，反应速度加快，单位时间内放出的反应热越多，物料温度会上升的越快。因此，为了能够保持物料恒定在一定的反应温度，纯苯氯化时必须及时移走反应热，反应热移走的快慢决定氯化反应设备生产能力，现有工艺中移走反应热的方式是：在反应中，将产生的氯化氢气体及部分通过反应热气化的苯蒸汽由氯化器的顶部排出，通过尾气系统冷却，将冷却后的苯返回至氯化器中继续参与反应，将冷却后的氯化氢去盐酸吸收系统，利用原料苯的气化移走热量，使氯化器内保持80℃左右反应温度(纯苯的气化温度)。现有这种移走反应热的方式存在的不足是：1、由于氯化反应热是利用原料气化带走，受到氯化器设备气相上升截面的控制，且是利用自然流动推动物料上升，因而原料和反应后物料上升移走速度慢，其移走反应热速度也较慢，方式被动，容易造成氯化器内局部反应热释放不及时，局部温度容易急剧升高，经常出现黑料现象，使反应“吃”氯气量受限，设备生产能力受到大大限制；2、利用加入大大过量原料苯通过气化来平衡反应热，将气相苯冷凝需要消耗大量冷量，同时通过尾气系统冷却后的原料苯需自然回流至氯化器继续参与反应，其冷凝器须高位布置，由此，增加了循环水及冷冻盐水的输送压力和冷量，能耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯苯氯化生产一氯化苯工艺，该工艺即可大大提高氯化反应热移走速度，在不改变原氯化器设备的前提下，在最大化控制二氯化苯生成的同时，提高设备生产一氯化苯的生产能力。
为实现上述目的，本发明提供的纯苯氯化生产一氯化苯工艺如下：将氯气与苯在氯化器中混合进行氯化反应，在氯化反应过程中，将产生的氯化氢气体及部分通过反应热气化的苯蒸汽由氯化器的顶部排出，通过尾气系统冷却，将冷却后的苯返回至氯化器中继续参与反应，将冷却后的氯化氢去盐酸吸收系统，将反应获得的一氯化苯从氯化器的上部排出、收集，其特征在于：在反应过程中，将氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界进行强制冷却，再将被冷却后的混合物料返回至氯化器内继续参与反应，并在反应过程中保持混合物料强制冷却与返回形成不断循环。另外，氯化器中反应温度保持在35～85℃。
由上述工艺可见：在反应过程中，将氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界进行强制冷却，再将被冷却后的混合物料返回至氯化器内，可大大提高氯化反应热移走速度，在不改变原氯化器设备的前提下，增大“吃”氯深度，在最大化控制二氯化苯生成的同时，提高设备生产一氯化苯的生产能力，并且循环冷却器设备可低位布置，降低了循环水及冷冻盐水输送压力，减少能耗，同时，由于循环量很大，物料混合均匀，出料迅速，氯化器内不会出现局部反应热释放不及时的现象，可避免黑料。本发明工艺与原有自热循环工艺相比，相同氯化器，其产量可提高1～3倍，且同等工艺指标下其氯化深度可提高5～30个百分点。
附图说明
附图为本发明一实施例所用设备的布局示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例
参见附图，为实现本发明提供的工艺方法，本实施例采用的生产设备包括有氯化器9(型号：φ700*12000)、第一循环冷却器7、第一循环泵8、第二循环冷却器11、第二循环泵10、一段冷凝器3、二段冷凝器4、高位槽5、氯气罐12、苯原料罐1、液封装置6等。附图中除第一循环冷却器7、第一循环泵8、第二循环冷却11器、第二循环泵10外，氯化器9及与其配套的其他设备均与现有生产工艺所用的相同。本实施例中，第一循环泵8、第二循环泵10的型号为：IHF100-80-160，第一循环冷却器7、第二循环冷却器11的型号为：JKS430(B)12/12/120。
本实施例通过上述设备即可实现本发明提供的纯苯氯化生产一氯化苯工艺。结合附图，具体的工艺步骤如下：
1、氯化器9开车前，将外置的第一循环冷却器7、第二循环冷却器11的水阀门、第一循环泵8、第二循环泵10的进出口阀门关闭，将氯化器9开车，由苯原料罐1通过高位槽5向氯化器9加入苯、由氯气罐12向氯化器9加入氯气，氯气与苯在氯化器中混合进行氯化反应，苯投料量为1.5～2.5m3/h，氯气投料量150～250m3/h，在氯化反应中，氯气与苯反应产生的氯化氢气体及部分通过反应热气化的苯蒸汽由氯化器9的顶部排出，通过一段冷凝器3、二段冷凝器4冷却，冷却后的苯返回至氯化器9中继续参与反应，冷却后的氯化氢去盐酸吸收系统2，反应获得的一氯化苯从氯化器9的上部排出，进入氯化液中间槽13；
2、随着反应的继续，当氯化器9中部温度大于70℃及其它各项指标正常后，打开外置的第一循环泵8、第二循环泵10的进出口阀门，待氯化器9中部温度低于70℃，尾气压力低于10KPa时，启动第一循环泵8，逐渐增加其变频器频率，开启第一循环冷却器7的循环水阀门，保持氯化器9内温度不低于50℃，当第一循环泵8的变频器开到30Hz，提高氯气进料量，每次提高10～20m3/h，时间间隔10～20分钟，在保持氯化器9内中部温度小于70℃、大于50℃下，交替加大第一循环泵8的变频器频率和氯气进料量，直至第一循环泵8的频率开到50Hz；启动第二循环泵10，逐渐增加其变频器频率，开启第二循环冷却器11的冷冻盐水阀门、并逐步开大，保持氯化器9内温度不低于50℃，当第二循环泵10的变频器开到30Hz，再逐渐加大氯气进料量，每次提高10～20m3/h，时间间隔10～20分钟，直至第二循环冷却器11的冷冻盐水阀门开到最大，在保持氯化器9内中部温度小于70℃、大于50℃下，再交替加大第二循环泵10的变频器频率和氯气进料量，直至第二循环泵10的频率开到50Hz；由以上操作过程，即可实现：氯化器中上部、下部的混合物料被抽出到外界进行强制冷却，被冷却后的混合物料返回至氯化器内，继续参与反应，并在反应过程中保持混合物料强制冷却与返回形成不断循环；
3、随着反应的继续，氯化器9内温度再次升高至超过70℃后，再逐步加大苯投料量，苯投料量达到10～20m3/h后，控制氯气投料量200～500m3/h，保持氯化器9中部温度不超过85℃，尾气压力不超过15KPa，使整个生产设备进入稳定的运行状态，氯化器进入稳定生产过程。
由上述实施例可见，反应放出的热量大部分由外置低位的第一循环冷却器、第二循环冷却器强制循环冷却移走，小部分由尾气一段冷凝器、二段冷凝器移走。本发明工艺方法的采用，可使氯化反应受到氯化器截面尺寸、尾气冷却面积的影响大大降低，且降低了循环水及冷冻盐水供水压力，减少了一段冷凝器的循环水用量及二段冷凝器的冷冻盐水用量。另外，外置冷却器面积可根据氯化生产能力设置。
与现有生产工艺相比，本工艺可减少分离系统能耗，以现装置每小时产100吨氯化液计算，其一氯苯含量由30％提高到35％，则每小时减少5吨苯回流，粗馏预热器出口温度100℃，假设氯化液温度40℃，回苯消耗热能为：59万千卡，减少蒸汽消耗约1.3吨/小时。按每年8000小时，蒸汽120元/吨计算，可节约蒸汽10400吨，124.8万元。
另外，由附图可见，结合本发明提供的工艺，将现有生产设备进行改造，在氯化器外部增加氯化液外置循环冷却系统，单台氯化器氯化苯产量可达原来的2倍。改造前电机功率：15.5Kw，每小时产氯化液折一氯化苯产量为：1.4吨；改造后电机功率：21.55Kw，每小时产氯化液折一氯化苯产量为2.77吨。每吨一氯化苯耗电机功率：改造前11Kw，改造后7.8Kw，差3.2Kw。按年产30万吨一氯化苯计算，可节约用电96万度，55.68万元。

Claims (2)

1.纯苯氯化生产一氯化苯工艺，将氯气与苯在氯化器中混合进行氯化反应，在氯化反应过程中，将产生的氯化氢气体及部分通过反应热气化的苯蒸汽由氯化器的顶部排出，通过尾气系统冷却，将冷却后的苯返回至氯化器中继续参与反应，将冷却后的氯化氢去盐酸吸收系统，将反应获得的一氯化苯从氯化器的上部排出、收集，其特征在于：在反应过程中，将氯化器下部、中上部的混合物料抽出到外界进行强制冷却，再将被冷却后的混合物料返回至氯化器内继续参与反应，在反应过程中保持混合物料强制冷却与返回形成不断循环。
2.根据权利要求1所述的纯苯氯化生产一氯化苯工艺，其特征在于：氯化器中反应温度保持在35～85℃。
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