CN102101676A - 硼酸镧的制备方法 - Google Patents

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夏延秋
贾正锋
刘维民
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Abstract

本发明公开了一种硼酸镧的制备方法。本发明通过改变硼酸镧的制备条件得到不同形貌的硼酸镧，实现了形貌可控纳微结构硼酸镧的制备。本发明的具有合成的纳微结构硼酸镧的重复性好，合成工艺简便，绿色环保等优点。

Description

硼酸镧的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼酸镧的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种用水热法制备片状、线状和球状硼酸镧的方法。
背景技术
硼酸盐可以用于多领域的研究，比如阻燃和润滑。人们对硼酸盐用于极压抗磨剂的研究始于上个世纪的60年代初，1964年，Vonderveer等[Vonderveer，et al，US Pat 3155616(1964)]等发表了他们的研究工作。经过多年的努力，硼酸盐作为润滑油添加剂已经产业化。比如，茂名石化研究院生产的油状硼酸钾(T361)和Chevron Oronite Company生产的硼酸钾(OLOA 9750)均已工业化[黄文轩，润滑剂添加剂应用指南，中国石化出版社]。
纳微结构的硼酸盐的制备手段多种多样，一般通过溶胶凝胶、水热法、微乳液法和固相反应法等方法制备硼酸盐。Yulin Qiao[Qiao，Y.L.，Liu，W.M.，Xu，B.S.，Ma，Shining，Xue，Q.J.：The tribochemical performance of nano/micrometer boratemodified by an N-containing compound as an oil additive.Lubr Sci 15，369-379(2003).]等人利用微乳液法合成了N-修饰的纳米/微米结构硼酸盐。发现该硼酸盐微粒的粒径在20-50nm之间。将硼酸盐溶于液体石蜡在四球机上研究其摩擦学行为。具体实验条件如下：实验载荷392N，转速：1450rpm，实验时间30分钟。发现加入纳米添加剂以后，摩擦系数显著降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有片状、线状和球状的硼酸镧的制备方法。
本发明通过如下措施来实现：
利用水热法制备硼酸盐具有独特的优势，比如所用溶剂为水对环境没有危害，而且反应条件易于设定和控制。
本发明通过改变硼酸镧的制备条件得到不同形貌的硼酸镧，改变pH值、加入油酸或者离子液可以得到不同形貌的硼酸镧。
一种硼酸镧的制备方法，采用水热法制备，其特征在于该方法向硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，加入油酸或氨水或离子液体，在室温下搅拌至混合均匀；将混合体系转移到反应器中，在110-160℃的温度下反应10-24小时；将产物离心分离，然后用无水乙醇洗涤得到片状或线状或球状硼酸镧；所述离子液体的结构式为式I所示，
Figure G2009101177563D00021
式I。
本发明所述的硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，硝酸镧的溶液浓度在0.8-1.1mol/L之间，硼砂的浓度在0.09-0.11mol/L之间。
本发明所述的硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，硼酸镧与硼砂的摩尔比为2∶2-4。
本发明所述氨水的加入使体系的pH值的范围在8-10之间。
本发明油酸或离子液体的加入量占混合体系的1-3wt％。
本发明通过改变硼酸镧的制备条件得到不同形貌的硼酸镧，实现了形貌可控纳微结构硼酸镧的制备。加入油酸得到片状纳微结构硼酸镧，片层厚度在30nm左右，片层直径在100-300nm之间。加入氨水得到线状硼酸镧，线状硼酸镧的长度不大于500nm，直径不大于100nm。加入离子液体能够得到球状硼酸镧，其直径在100nm左右，且具有良好的分散性。
本发明的优点在于合成的纳微结构硼酸镧的重复性好，合成工艺简便，绿色环保等优点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1：
将1.0mol/L的硝酸镧溶液2ml和0.1mol/L硼砂溶液30ml混合均匀。向体系中加入氨水使体系的pH值等于9，然后在室温下搅拌半小时。将混合体系转移到高压釜中，高压釜密闭拧紧，置入恒温烘箱在120℃下恒温反应10小时。体系自然冷却将产物离心分离，用无水乙醇离心洗涤得到线状硼酸镧。
实施例2：
将1.0mol/L的硝酸镧溶液2ml和0.1mol/L硼砂溶液30ml混合均匀。向体系中加入0.6ml油酸，然后在室温下搅拌半小时。混合体系转移到高压釜中，将高压釜密闭拧紧，置入恒温烘箱在120℃下恒温反应10小时。将体系自然冷却，产物离心分离，然后用无水乙醇洗涤得到片状硼酸镧。
实施例3：
将1.0mol/L的硝酸镧溶液2ml和0.1mol/L硼砂溶液30ml混合均匀。向体系中加入0.6ml离子液体，然后在室温下搅拌半小时。将混合体系转移到高压釜中，将高压釜密闭拧紧，置入恒温烘箱在120℃下恒温反应10小时。将体系自然冷却，将产物离心分离，然后用无水乙醇离心洗涤得到球状硼酸镧。离子液体的结构为：

Claims (5)

1.一种硼酸镧的制备方法，采用水热法制备，其特征在于该方法向硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，加入油酸或氨水或离子液体，在室温下搅拌至混合均匀；将混合体系转移到反应器中，在110-160℃的温度下反应10-24小时；将产物离心分离，然后用无水乙醇洗涤得到片状或线状或球状硼酸镧；所述离子液体的结构式为式I所示，
Figure F2009101177563C00011
式I。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，硝酸镧的溶液浓度在0.8-1.1mol/L之间，硼砂的浓度在0.09-0.11mol/L之间。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于硝酸镧溶液和硼砂溶液的混合体系中，硼酸镧与硼砂的摩尔比为2∶2-4。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于氨水的加入使体系的pH值的范围在8-10之间。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于油酸或离子液体的加入量占混合体系的1-3wt％。
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