CN102100713B - 水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法。采用超声波细胞粉碎同步乳化包合法制备，依次包括原料融合均质、超声乳化包合以及干燥微囊化成型三个过程。本发明得到的黄色素微胶囊为100％水溶性，复配成水溶液后，乳液平均粒径在190nm左右，产品可直接应用或配成一定浓度的贮备液应用于药物、焙烤食品、冷冻食品、饮料、果冻和果酱类等，在加工和贮存过程中物理稳定性和化学稳定性都很好，并具有良好的营养强化功能和着色功能。

Description

水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法，即涉及通过超声波细胞粉碎同步乳化包合法制备水溶性金盏花黄色素微胶囊的方法。
背景技术
黄色素是一种存在于金盏花等花卉中的天然色素，属于类胡萝卜素类，是一种性能优异的天然抗氧化剂、着色剂和营养补充剂。金盏花黄色素呈优良的鲜黄色，其色调优于类胡萝卜素，呈柠檬和菠萝色，色调不受介质pH值影响。
医学研究已证实黄色素对视网膜中的黄斑有重要的保护作用，缺乏时易引起黄斑退化和视力模糊，会引起视力退化和近视等症状。据统计，40岁以上成年人视力下降的主要原因之一是“曾龄性黄斑变性症”及眼疾(一种老年性角膜混浊所致的盲眼病)，统计显示仅2001年美国曾龄性黄斑变性症患者就有1400万人。医学研究证实，曾龄性黄斑变性症发生机理之一，是由于光线所诱发的氧化作用，当视网膜黄斑部存在有叶黄素和玉米黄质时，可吸收光线而防止黄斑氧化损伤，以保护黄斑免遭破坏。此外，医学研究提出叶黄素和玉米黄质对胃癌、皮肤癌和乳腺癌有预防作用。而金盏花黄色素正是叶黄素和玉米黄质的最主要来源。
然而，金盏花黄色素不溶于水，也不能混悬于水中，对光和氧也十分敏感，因此限制了黄色素在药物、食品及饮料工业中的应用。目前还没有水溶性黄色素的开发研究，将黄色素进行微胶囊化能克服非水溶性、不稳定等不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波细胞粉碎同步乳化包合法制备水溶性金盏花黄色素微胶囊的方法，从而制备出100％水溶性的黄色素并增加吸收度和生物利用度，可广泛应用于药物、食品及饮料等领域。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法，依次包括原料融合均质、超声乳化包合以及干燥微囊化成型三个过程，其特征在于：
原料融合均质过程
在原料融合均质过程中，按质量比例称取聚乙二醇、海藻酸钠和壳聚糖微胶囊壁材，分别配制成水溶液，再将各水溶液均匀混合备用；称取金盏花黄色素，确定黄色素与均匀混合备用的微胶囊壁材质量比为1∶5～1∶8范围内，使黄色素充分溶解；以200rpm以上的转速充分搅拌黄色素溶液，同时慢慢滴加微胶囊壁材水溶液，使黄色素分散充分，两者溶液均匀混合，颜色均匀，溶液表层不存在漂浮的黄色素；将均质完全的溶液及时存放于冰箱冷冻30min以上，然后送入细胞粉碎机进行乳化包合过程；
超声乳化包合过程
在乳化过程中，分子之间作用力加强，使流体间充分混合，最终使得一相分散在另一相中；在均质乳化过程中，超声波在液体中产生分散作用，实现空化效应，引起冲击波和剪切作用，使得经过预处理的混合物料瞬间高能释放，在湍流剪切和碰撞粉碎的复合效应作用下，使物料超细微化成极小的颗粒，从而将配制好的非均相体系加工分散成均匀稳定的液-液分散乳化体系，在此工艺单元过程，实现微胶囊壁材对黄色素的包合作用；
将均质后冷冻保存的原料送入超声波细胞粉碎机的隔音室，对包合材料和黄色素原料的混合溶液进行同步超声乳化包合，之后将乳化溶液及时送入干燥单元，进行产品干燥成型；
在产品干燥微囊化成型过程中，将乳化包合后的乳液直接送入干燥单元，对产品粒度进行控制，控制产品形成100目以上微胶囊；将成型的产品进行低温封存；干燥过程控制温度在较低条件下，减少温度过高对有效成分造成的损失；在鼓风干燥条件下将产品溶液中的水分和醇溶液带出，得到黄色素微胶囊最终产品。
产品分析检测表征：鉴定整个工艺过程的优劣，包合过程是否成功，能否在确保黄色素本身性质不发生改变或破坏的情况下，实现黄色素微胶囊的水溶性、稳定性，需要通过对最终的黄色素微胶囊进行多角度评价。对黄色素微胶囊的分析，采用色谱、光谱分析检测手段和其它辅助表征手段完成，确保包合过程的成功实现，并获取最优的包合工艺参数。
所述的金盏花黄色素微胶囊制备方法中，微胶囊壁材为聚乙二醇、海藻酸钠、壳聚糖混合原料，微胶囊芯材金盏花黄色素采用超临界流体萃取获得，各物质比例范围依次为40-85％，5-30％，3-15％，10-60％。
所述的金盏花黄色素微胶囊制备方法中，聚乙二醇溶液按1∶15(质量比)配制，海藻酸钠溶液按1∶20(质量比)配制，壳聚糖溶液按1∶25(质量比)配制，黄色素溶液按1∶10(质量比)配制。
所述的金盏花黄色素微胶囊制备方法中，超声波细胞粉碎同步乳化包合过程中运行参数设定如下：变幅杆为Φ6，功率设定为60％，温度设定为40℃，作用方式为强力空化作用2.5s缓冲1.5s，作用时间为30-50min。
所述的金盏花黄色素微胶囊制备方法中，干燥过程中温度控制在75℃以下，鼓风量不小于10m3每分。
分析检测表征所用方法为热重分析，高分辨扫描电镜分析，红外光谱分析，紫外光谱分析，高效液相色谱分析，粒度分析等。以鉴定包合过程是否成功实现，乳化包合过程中对黄色素本身性质是否造成破坏或改变，并指导选择最优的乳化包合工艺参数。
本发明得到的黄色素微胶囊为100％水溶性，复配成水溶液后，乳液平均粒径在190nm左右，产品可直接应用或配成一定浓度的贮备液应用于药物、焙烤食品、冷冻食品、饮料、果冻和果酱类等，在加工和贮存过程中物理稳定性和化学稳定性都很好，并具有良好的营养强化功能和着色功能。
本发明采用超声细胞粉碎同步乳化包合技术，对黄色素改性为100％水溶。因此水溶黄色素有望直接在医药、食品、饮料等制品及行业得到广泛的应用。
本发明可用下列实施例来说明，但本发明并不受所列实施举例限制。
具体实施方式
实施例1
将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖分别配制成水溶液，再将三者水溶液混合均匀待用；将金盏花黄色素溶于乙醇中，以大于200rpm的条件下将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖混合溶液慢慢滴加入黄色素溶液中；最后将黄色素包合材料混合溶液于零下20℃冷藏30min。其中聚乙二醇所占比例75％，海藻酸钠所占比例10％，壳聚糖所占比例3％，黄色素所占比例12％。聚乙二醇溶液按1∶15(质量比)配制，海藻酸钠溶液按1∶20(质量比)配制，壳聚糖溶液按1∶25(质量比)配制，黄色素溶液按1∶10(质量比)配制。
在超声波细胞粉碎作用下，将冷藏贮备的黄色素包合材料混合溶液进行同步乳化包合，其中变幅杆设定为Φ6，功率设定为60％，温度设定为40℃，作用方式为强力空化作用4.5s缓冲3.0s，作用时间为65min，使得最终乳液粒径在190nm左右。微胶囊的热行为通过热重分析测试，表观形貌及致密性通过扫描电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，含量、水溶性及稳定性通过紫外光谱和液相色谱测试，粒度通过粒度分析仪测试。最终获得黄色素含量为6.65％，溶解度为12.8％，粒度为191nm的纳米级微胶囊。
实施例2
将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖分别配制成水溶液，再将三者水溶液混合均匀待用；将金盏花黄色素溶于乙醇中，以大于200rpm的条件下将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖混合溶液慢慢滴加入黄色素溶液中；最后将黄色素包合材料混合溶液于零下20℃冷藏30min。其中聚乙二醇所占比例62％，海藻酸钠所占比例13％，壳聚糖所占比例7％，黄色素所占比例18％。聚乙二醇溶液按1∶15(质量比)配制，海藻酸钠溶液按1∶20(质量比体积)配制，壳聚糖溶液按1∶25(质量比)配制，黄色素溶液按1∶10(质量比)配制。
在超声波细胞粉碎作用下，将冷藏贮备的黄色素包合材料混合溶液进行同步乳化包合，其中变幅杆设定为Φ6，功率设定为90％，温度设定为40℃，作用方式为强力空化作用2.5s缓冲1.5s，作用时间为45min，使得最终乳液粒径在250nm左右。微胶囊的热行为通过热重分析测试，表观形貌及致密性通过扫描电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，含量、水溶性及稳定性通过紫外光谱和液相色谱测试，粒度通过粒度分析仪测试。最终获得黄色素含量为9.65％，溶解度为11％，粒度为255nm的纳米级微胶囊。
实施例3
将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖分别配制成水溶液，再将三者水溶液混合均匀待用；将金盏花黄色素溶于乙醇中，以大于200rpm的条件下将聚乙二醇/海藻酸钠/壳聚糖混合溶液慢慢滴加入黄色素溶液中；最后将黄色素包合材料混合溶液于零下20℃冷藏30min。其中聚乙二醇所占比例55％，海藻酸钠所占比例30％，壳聚糖所占比例15％，黄色素所占比例10％。聚乙二醇溶液按1∶15(质量比)配制，海藻酸钠溶液按1∶20(质量比)配制，壳聚糖溶液按1∶25(质量比)配制，黄色素溶液按1∶10(质量比)配制。
在超声波细胞粉碎作用下，将冷藏贮备的黄色素包合材料混合溶液进行同步乳化包合，其中变幅杆设定为Φ6，功率设定为90％，温度设定为60℃，作用方式为强力空化作用1.5s缓冲1.0s，作用时间为70min，使得最终乳液粒径在230nm左右。微胶囊的热行为通过热重分析测试，表观形貌及致密性通过扫描电镜观察，基团特性通过红外光谱测试，含量、水溶性及稳定性通过紫外光谱和液相色谱测试，粒度通过粒度分析仪测试。最终获得黄色素含量为5.16％，溶解度为9％，粒度为236nm的纳米级微胶囊。

Claims (4)

1.一种水溶性金盏花黄色素微胶囊的制备方法，依次包括原料融合均质、超声乳化包合以及干燥微囊化成型三个过程，其特征在于：
原料融合均质过程
在原料融合均质过程中，按质量比例称取聚乙二醇、海藻酸钠和壳聚糖微胶囊壁材，分别配制成水溶液，再将各水溶液均匀混合备用；称取金盏花黄色素，确定黄色素与均匀混合备用的微胶囊壁材质量比为1∶5～1∶8范围内，使黄色素充分溶解；微胶囊壁材为聚乙二醇、海藻酸钠、壳聚糖混合原料，微胶囊芯材金盏花黄色素采用超临界流体萃取获得，各物质比例范围依次为40-85％，5-30％，3-15％，10-60％；以200rpm以上的转速充分搅拌黄色素溶液，同时慢慢滴加微胶囊壁材水溶液，使黄色素分散充分，两者溶液均匀混合，颜色均匀，溶液表层不存在漂浮的黄色素；将均质完全的溶液及时存放于冰箱冷冻30min以上，然后送入细胞粉碎机进行乳化包合过程；
超声乳化包合过程
将均质乳化后冷冻保存的原料送入超声波细胞粉碎机的隔音室，对包合材料和黄色素原料的混合溶液进行同步超声乳化包合，之后将乳化溶液及时送入干燥单元，进行产品干燥成型；
产品干燥微囊化成型过程
将乳化包合后的乳液直接送入干燥单元，对产品粒度进行控制，控制产品形成100目以上微胶囊；将成型的产品进行低温封存；干燥过程控制温度在较低条件下；在鼓风干燥条件下将产品溶液中的水分和醇溶液带出，得到黄色素微胶囊最终产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于聚乙二醇溶液按1∶15质量比配制，海藻酸钠溶液按1∶20质量比配制，壳聚糖溶液按1∶25质量比配制，黄色素溶液按1∶10质量比配制。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于超声波细胞粉碎同步乳化包合过程中运行参数设定如下：变幅杆为Φ6，功率设定为60％，温度设定为40℃，作用方式为强力空化作用2.5s缓冲1.5s，作用时间为30-50min。
4.如权利要求1所述的制备方法，，其特征在于干燥过程中温度控制在75℃以下，鼓风量不小于10m3每分。
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