CN102092136A - 一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，先将短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液中，取出后脱溶剂得到渗入树脂的短纤纱织物，再将渗入树脂的短纤纱织物与热塑性塑料复合在一起。本发明可以在短时间内使热塑性塑料浸入到短纤纱织物的纱线中并均匀分散，应用在复合材料中可以明显地改善复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，属于纤维增强塑料材料技术领域。
背景技术
天然植物纤维增强热塑性塑料因为具有可循环使用和可反复加工塑形的特点被归类为绿色复合材料。植物纤维的纤维素含量高、强度大；热塑性塑料力学性能好，耐腐蚀，隔音性能好，能量吸收能力好，耐冲击，无脆性断裂，最主要是具有可重复加工和使用的特点。通常，使用短纤维增强热塑性塑料的复合材料往往不能达到较高的力学要求，所以采用植物纤维加捻纺制成短纤纱织造织物来增强热塑性塑料，这样可以极大地提高复合材料的力学性能，拓宽材料的应用范围，达到更高的性能要求，也是绿色复合材料研究的一个主要方向。
但是，短纤纱是纤维通过加捻纺制而成的，尤其是增强复合材料所采用的纱线通常对力学要求较高，所以纱线捻度也较大，这样纱线中的纤维就紧密地抱合缠绕挤压，纤维间的间隙很小，而热塑性塑料的熔融流变性能较差，熔体粘度较大，综合以上原因，短纤纱织物增强热塑性塑料就存在塑料聚合物很难浸润到织物的纱线内部的问题，而仅包覆在织物的纱线表面上，这会严重影响复合材料的力学性能，因为基体向增强纤维传递应力的媒介和传递体减少了，从而影响复合材料受力时的能量吸收和损坏模式。
目前短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的加工方法主要包括：铺层热压和混织。申请号为201010505660.7的中国专利采用三维正交机织麻织物作为预制件，将预制件织物与聚丙烯膜铺层热压，所制备的复合材料同样存在聚丙烯聚集在织物和纱线表面，浸润不完全的问题，将复合材料切开后观察其内部纱线还存在未被浸润部分；申请号为200710150837.4的中国专利将亚麻纱与聚丙烯长丝并股共织成针织物预制件，利用常规热压复合成型方法直接热压复合固化成型为复合材料；申请号为200910309019.3的中国专利将聚丙烯撕裂膜长带梳理成长丝线，再将亚麻绳和聚丙烯丝线编织成片，覆盖钢板后热压，制作麻纤维/聚丙烯纤维复合板材，以上这几种加工方法，也都不能解决热塑性塑料熔融后无法浸润到织物内部和纱线内部的问题，这将严重影响复合材料的力学性能。
本发明提供的一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，可以解决热塑性塑料较难浸润短纤纱织物这一问题，其特点是使用热塑性塑料的有机溶液浸润短纤纱织物，使塑料以小颗粒的形式均匀地分布在织物和纱线中，然后该织物再和树脂热压成复合材料。这一方法不仅使得树脂充分均匀浸润增强体内部，而且避免了对纤维素纤维化学处理造成的力学性能降低的可能性。该种制备方法操作简单方便，效率高，对短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料成型方法的研究非常具有实际意义和应用价值，是绿色复合材料的制备研究方面一个非常有意义的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，不但可使树脂充分均匀浸润增强体内部，而且能避免对纤维素纤维化学处理造成的力学性能降低。
为了达到上述目的，本发明提供了一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，先将短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液中，取出后脱溶剂得到渗入树脂的短纤纱织物，再将渗入树脂的短纤纱织物与热塑性塑料复合在一起。
优选地，所述的热塑性塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），聚丙烯（PP），聚乙烯（PE），聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）或聚碳酸酯（PC）。
优选地，用于溶解聚对苯二甲酸乙二醇酯的溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或丁酮。用于溶解聚丙烯的溶剂为二甲苯、环己烷、十氢化萘或四氢化萘。用于溶解聚乙烯的有机溶剂为甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氢萘、十氢萘、乙酸戊酯或石油醚。用于溶解聚对苯二甲酸丁二醇酯的溶剂为邻甲酚、邻氯苯酚、苯酚与四氯乙烷的混合物（质量比优选为1：1）。用于溶解聚碳酸酯的溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯或四氢呋喃。
优选地，所述的热塑性塑料的溶液中热塑性塑料的质量浓度为1%-7%。
优选地，短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液中的时间为3-30分钟。
优选地，在短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液的过程中，同时进行超声处理，以加速渗透。所述超声处理的超声频率为12-45KHz，时间为2-15分钟。
优选地，所述的脱溶剂的方法为加热，进一步地，所述的脱溶剂的方法为真空加热。
优选地，所述的渗入树脂的短纤纱织物与热塑性塑料的复合方法为热压。
所述的短纤纱织物可为采用棉、毛、麻、丝（绢）和化纤切断的纤维经纺纱制得的纱线所织造的织物。
本发明使用热塑性塑料溶液浸润短纤纱织物，可以在短时间内使热塑性塑料浸入到短纤纱织物的纱线中并均匀分散，以此解决了短纤纱中纤维紧密抱合，纤维间空隙小以及热塑性塑料的熔融流动性较差而不能进入织物和纱线内部的问题，从而很大程度地提高了热塑性塑料对短纤纱织物的浸润度，提高了两者间的界面面积，应用在复合材料中可以明显地改善复合材料的力学性能。
本发明中溶解热塑性塑料的溶剂可采用抽滤的方法回收，操作方便，成本低廉，环保清洁，操作简单，应用广泛，适用于各种短纤纱织物和热塑性塑料。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例，进一步说明本发明。
实施例1
短纤纱织物为三维正交苎麻机织物。经纱和纬纱细度是560tex，经密：44根/10cm，纬密：40根/10cm，幅宽：35cm，经纱3层，纬纱4层，织物厚度3mm，根据热压成型时所需要的尺寸（30cm×30cm）裁剪，并将织物放于烘箱中，105℃烘干6h，回潮率达到0.9%。使用质量浓度为3%的聚丙烯的二甲苯溶液将三维正交苎麻机织物完全浸没，20分钟后，取出浸有溶液的织物，压去多余溶液，在温度105℃下保持3小时脱溶剂，得到渗入PP树脂的苎麻织物。
然后间隔铺放该织物和PP膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
对比例1
短纤纱织物为三维正交苎麻机织物。经纱和纬纱细度是560tex，经密：44根/10cm，纬密：40根/10cm，幅宽：35cm，经纱3层，纬纱4层，织物厚度3mm，根据热压成型时所需要的尺寸（30cm×30cm）裁剪，并将织物放于烘箱中，105℃烘干6h，回潮率达到0.9%。
然后间隔铺放该织物和PP膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
将对比例1和实施例1的复合材料进行切片显微镜观察，看到对比例1的纱线内部未存在热塑性塑料，而实施例1的纱线内部充满热塑性塑料。
将对比例1和实施例1的复合材料进行力学性能测试，其中弯曲测试按照GB/T 1447-2005T。可以明显看出，使用聚丙烯溶液浸渍的苎麻织物所制备的复合材料比未经过树脂浸渍的复合材料在比模量和比弯曲强度方面有显著的提高。
上表中的比杨氏模量=实测杨氏模量/纤维体积分数；比弯曲强度=实测弯曲强度/纤维体积分数。
实施例2
短纤纱织物为黄麻平纹机织物。经纱和纬纱细度是3300tex，经密：7根/10cm，纬密：6根/10cm。使用质量浓度为2%的聚对苯二甲酸乙二醇酯的四氢呋喃溶液将黄麻平纹机织物完全浸没，使用超声加强浸润效果，超声频率为20KHz，15分钟后，取出浸有溶液的织物，压去多余溶液，将织物烘干，即得渗入树脂的黄麻织物。用光学显微镜观察该织物中的纱线切片，观察到在纱线内部有聚对苯二甲酸乙二醇酯，证实该方法达到预期目的。
然后间隔铺放该织物和PET膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
实施例3
短纤纱织物为棉纬编针织物。纱线细度是280tex，机号E24，使用质量浓度为3%的聚乙烯的三氯乙烯溶液将棉纬编针织物完全浸没，7分钟后，取出浸有溶液的织物，压去多余溶液，将织物烘干，即得渗入树脂的棉织物。用光学显微镜观察该织物中的纱线切片，观察到在纱线内部有聚乙烯，证实该方法达到预期目的。
然后间隔铺放该织物和PE膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
实施例4
短纤纱织物为黄麻编织物。纱线细度是140tex，将苯二甲酸丁二醇酯溶于苯酚和四氯乙烷的混合物（质量比1：1）中制成苯二甲酸丁二醇酯的质量浓度为7%的溶液，20分钟后，取出浸有溶液的织物，压去多余溶液，将织物烘干，即得渗入树脂的黄麻织物。用光学显微镜观察该织物中的纱线切片，观察到在纱线内部有苯二甲酸丁二醇酯，证实该方法达到预期目的。
然后间隔铺放该织物和PBT膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
实施例5
短纤纱织物为羊毛机织物。纱线细度是390tex， 经密：95根/10cm，纬密：90根/10cm。将质量浓度为3%的聚碳酸酯的二氯甲烷溶液浸入羊毛机织物5分钟，取出浸有溶液的织物，压去多余溶液，将织物烘干，即得渗入树脂的羊毛织物。用光学显微镜观察该织物中的纱线切片，观察到在纱线内部有聚碳酸酯，证实该方法达到预期目的。
然后间隔铺放该织物和PC膜，用平板硫化机热压，温度175℃，压力3MPa，时间2min，然后调节温度到210℃，压力5MPa，时间4min，冷却得到复合材料板。
Claims (10)
1.一种短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，先将短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液中，取出后脱溶剂得到渗入树脂的短纤纱织物，再将渗入树脂的短纤纱织物与热塑性塑料复合在一起。
2.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，用于溶解聚对苯二甲酸乙二醇酯的溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮或丁酮。
3.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为聚丙烯，用于溶解聚丙烯的溶剂为二甲苯、环己烷、十氢化萘或四氢化萘。
4.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为聚乙烯，用于溶解聚乙烯的有机溶剂为甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氢萘、十氢萘、乙酸戊酯或石油醚。
5.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为聚对苯二甲酸丁二醇酯，用于溶解聚对苯二甲酸丁二醇酯的溶剂为邻甲酚、邻氯苯酚或苯酚与四氯乙烷的混合物。
6.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料为聚碳酸酯，用于溶解聚碳酸酯的溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯或四氢呋喃。
7.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的热塑性塑料的溶液中热塑性塑料的质量浓度为1%-7%。
8.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，在短纤纱织物浸入热塑性塑料的溶液的过程中，同时进行超声处理。
9.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的脱溶剂的方法为加热。
10.如权利要求1所述的短纤纱织物增强热塑性塑料复合材料的生产方法，其特征在于，所述的渗入树脂的短纤纱织物与热塑性塑料的复合方法为热压。
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