CN102087189A - 一种聚四氟乙烯浓缩分散液的测试分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚四氟乙烯浓缩分散液技术分析方法。包括密度、粘度、pH值、表面活性剂、PTFE固含量的检测分析。本发明适用于聚四氟乙烯浓缩分散液。该浓缩分散液为四氟乙烯聚合的分散液浓缩至聚四氟乙烯固含量60％左右，并以非离子表面活性剂为稳定剂的水分散液。按聚四氟乙烯浓缩分散液的测试结果，根椐表1的规定确定品级等次。本发明的有益效果：采用以上分析方法，有效地分离了杂质，提高了分析精度。具有显著的效果。

Description

一种聚四氟乙烯浓缩分散液的测试分析方法
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯浓缩分散液技术分析方法。
背景技术
技术标准低以及粘度和表面活性剂含量没有分析方法的缺点。
发明内容
本发明涉及一种聚四氟乙烯浓缩分散液的分析方法。适用于聚四氟乙烯浓缩分散液。该浓缩分散液为四氟乙烯聚合的分散液浓缩至聚四氟乙烯固含量60％左右，并以非离子表面活性剂为稳定剂的水分散液。包括表面活性剂、PTFE固含量、密度
1.表面活性剂
用150ml烧杯，在称取约10g的聚四氟乙烯浓缩分散液(精确到0.001g)中加入20ml丙酮聚合物凝聚，用250ml布氏漏斗抽滤，并用丙酮稀释液(丙酮+水＝1+3)洗涤，直到滤液不出现泡沫为止，用烧杯惧全部滤液，将滤液在加热的甘油浴中蒸去大部分水分，待烧杯中仅剩下少量粘稠液时，放入烘箱中，在110℃±5℃下恒温5h，取出放入干燥器，冷却至室温称量(精确至0.001g)。
2.PTFE固含量
测定方法一
用250ml量筒，取浓缩液约250ml，在20℃～25℃时，用液体比重计测量比重，比重与固含量的关系见表2。
表2
比重   固含量％
  1.472～1.4831.484～1.4961.497～1.5071.508～1.5201.521～1.532   5859606162
测定方法二
在100ml三角瓶中称取10g左右(精确至0.001g)浓缩分散液，在玻璃棒不断搅拌下，加入丙酮6ml～8ml，使浓缩分散液中聚四氟乙烯树脂凝聚。若溶液混浊，再加入少量丙酮，直至溶液清澈为止。
将聚四氟乙烯树脂凝聚物连同清液转入布氏漏斗里已称量的滤纸上，用射水泵抽滤。再用200ml(1+3)丙酮溶液洗涤聚四氟乙烯树脂凝聚物，将其凝聚物连同滤纸一起转入干燥称量过的表面皿中，放入150℃±2℃烘箱内烘3h，然后取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。按公式(3)计算。
Figure G2009102325187D00011
技术要求如表1
表1
  序号   指标名称   一级品   合格品
  1   外观   白色均匀乳液   微黄色乳液
  2   密度(25℃)/(g/cm3)≥   1.5   1.5
  3   粘度(25℃)/(CP)   10～15   8～30
  4   PH值   8～9   8～9
  5   表面活性剂含量/(％)   6±0.5   6±0.5
  6   PTFE固体含量/(％)≥   60   58
具体测试步骤如下：
1仪器
a)温度计：0～100℃(分度值1℃)；
b)量筒：250ml；
c)密度计：1.500g/cm3～1.550g/cm3，1.550g/cm3～1.600g/cm3各一支。
在8℃～35℃下，将乳液摇匀，倒入250ml量筒，除去上层泡沫，将密度计直插入其中，待液面稳定后，用手指轻压密度计，下降后放开手指，让其自然升起，水平读取密度计重新静止时弯月面上缘的刻度，记录下数据和温度，按公式(1)换算成25℃时的密度。
d25＝Dt+0.0058(t-25)……(1)
式中：
Dt——所测温度下浓缩分散液密度，g/cm3；
t——测试时分散液的温度，℃；
d25——25℃下浓缩分散液的密度，g/cm3。
3粘度
用250ml长颈烧杯，放入适量的浓缩分散液，使用旋转式粘度计，用1#转子，在60r/min转速下测定，测定时样品维持在20℃～25℃。
4PH值
用广泛PH试纸一条，浸入待测浓缩分散液中，半分钟后取出与标准板比较。
5表面活性剂
1)试剂
丙酮(分析纯)。
2)分析步骤
用150ml烧杯，在称取约10g的聚四氟乙烯浓缩分散液(精确到0.001g)中加入20ml丙酮聚合物凝聚，用250ml布氏漏斗抽滤，并用丙酮稀释液(丙酮+水＝1+3)洗涤，直到滤液不出现泡沫为止，用烧杯惧全部滤液，将滤液在加热的甘油浴中蒸去大部分水分，待烧杯中仅剩下少量粘稠液时，放入烘箱中，在110℃±5℃下恒温5h，取出放入干燥器，冷却至室温称量(精确至0.001g)。
3)分析计算
按公式(2)计算。
X = m 2 m 1 × S × 100 · · · · · · ( 2 )
式中：
X——表面活性剂的质量百分含量，％；
S——浓缩分散液中聚四氟乙烯的质量，g；
m1——浓缩分散液的质量，g；
m2——表面活性剂的质量，g。
平行测定二次，二次测定之差不大于0.5，取其算术平均值。
6PTFE固含量
用250ml量筒，取浓缩液约250ml，在20℃～25℃时，用液体比重计测量比重，比重与固含量的关系见表2。
表2
比重   固含量％
  1.472～1.4831.484～1.4961.497～1.5071.508～1.5201.521～1.532   5859606162
在100ml三角瓶中称取10g左右(精确至0.001g)浓缩分散液，在玻璃棒不断搅拌下，加入丙酮6ml～8ml，使浓缩分散液中聚四氟乙烯树脂凝聚。若溶液混浊，再加入少量丙酮，直至溶液清澈为止。
将聚四氟乙烯树脂凝聚物连同清液转入布氏漏斗里已称量的滤纸上，用射水泵抽滤。再用200ml(1+3)丙酮溶液洗涤聚四氟乙烯树脂凝聚物，将其凝聚物连同滤纸一起转入干燥称量过的表面皿中，放入150℃±2℃烘箱内烘3h，然后取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。按公式(3)计算。
Figure G2009102325187D00031
式中：
m——浓缩分散液中聚四氟乙烯树脂百分含量，％；
g1——烘干后凝聚物、滤纸和表面皿质量，g；
g2——表面皿和滤纸质量，g；
C——聚四氟乙烯浓缩分散液质量。
本发明的有益效果：采用以上分析方法，有效地分离了杂质，提高了分析精度。具有显著的效果。

Claims (3)

1.一种聚四氟乙烯浓缩分散液测试分析方法。包括表面活性剂、PTFE固含量的检测分析，其特征是密度的测试方法为：在8℃～35℃下，将乳液摇匀，倒入250ml量筒，除去上层泡沫，将密度计直插入其中，待液面稳定后，用手指轻压密度计，下降后放开手指，让其自然升起，水平读取密度计重新静止时弯月面上缘的刻度，记录下数据和温度，按下式换算成25℃时的密度。
d25＝Dt+0.0058
2.根椐权利要求1所述的一种聚四氟乙烯浓缩分散液技术分析方法，其特征是所述表面活性剂测试：用150ml烧杯，在称取约10g的聚四氟乙烯浓缩分散液中加入20ml丙酮聚合物凝聚，用250ml布氏漏斗抽滤，并用丙酮稀释液洗涤，直到滤液不出现泡沫为止，用烧杯惧全部滤液，将滤液在加热的甘油浴中蒸去大部分水分，待烧杯中仅剩下少量粘稠液时，放入烘箱中，在110℃±5℃下恒温5h，取出放入干燥器，冷却至室温称量。
按下式计算。
Figure F2009102325187C00011
3.根椐权利要求1所述的一种聚四氟乙烯浓缩分散液技术分析方法。其特征是所述PTFE固含量测试步骤如下：
用250ml量筒，取浓缩液约250ml，在20℃～25℃时，用液体比重计测量比重，根椐比重找出固含量。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103926165A (zh) * 2014-04-15 2014-07-16 河南新大新材料股份有限公司 晶硅片切割砂浆的固含量检测方法
CN107132145A (zh) * 2017-05-26 2017-09-05 佛山柯维光电股份有限公司 一种快速测定水性涂料分散剂特性的方法

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