CN102079757B - 一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺。本发明的目的在于提供一种能对任何酸母液进行处理，从酸母液中提取草甘膦的工艺。其工艺包括加热，萃取剂的制备以及萃取等步骤，克服了现有技术中不能对质量稍差或不同工艺的酸母液进行萃取的缺陷，可以对任何质量和不同工艺制得的酸母液进行萃取，适用范围更广。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产草甘膦的萃取工艺，更具体地说，本发明涉及一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺。
背景技术
草甘膦（glyphosate），学名N-(膦酰基甲基)甘氨酸，N-(膦酰基甲基)氨基乙酸,是一种有机磷除草剂。草甘膦的除草性质是1971年由美国D.D.贝尔德等发现的，由孟山都公司开发生产的，到上世纪80年代已经成为世界除草剂的重要品种。草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。
草甘膦的工业化生产方法目前主要有两种：IDA法和甘氨酸法。甘氨酸法主要步骤为合成、水解、结晶以及固液分离。具体为甲醇、多聚甲醛和三乙胺进行解聚反应，反应完成后加入甘氨酸进行加成反应，反应后再加入亚硫酸二甲酯进行缩合反应得到合成液，最后经过水解、结晶和固液分离得到草甘膦，酸母液是草甘膦固液分离产生的液体，呈酸性。
传统工艺中也有对草甘膦酸母液进行萃取的，主要是用三乙胺萃取，具体操作方法是将酸母液中加入过量的三乙胺，则酸母液上下分层，下层为草甘膦浓母液，上层是草甘膦稀母液。
申请号为200910115525.9，名称为“草甘膦母液的处理方法”的发明专利公开了一种草甘膦母液的处理方法，包括以下顺序步骤：(1)在草甘膦酸性母液中加入萃取剂三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节PH到8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦浓母液，其草甘膦含量为6%-8%；(2)将步骤(1)得到的草甘膦浓母液加碱调PH到11左右，蒸馏出少量的三乙胺，剩余母液可用于配制30%草甘膦铵盐水剂。
上述专利就是加入三乙胺来萃取草甘膦，这种工艺对酸母液的有选择性，如果酸母液质量稍差或不同工艺的母液就不适用。另外萃取的草甘膦浓母液中草甘膦含量较低，一般只有2-3%左右。
发明内容
本发明旨在解决上述问题和缺陷，提供一种能对任何酸母液进行处理，从酸母液中提取草甘膦的工艺。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、先将固液分离出来的酸母液加热到100-120℃，加入质量分数为30-50%氢氧化钠溶液；
B、将三乙胺、甲醇、质量分数30%的氨水混合，制得萃取剂；
C、将萃取剂加入到步骤A产物中，加入量为其重量的0.5-1.5倍，使母液的pH值为7-9；
D、静置1-5小时，液体分为上、中、下三层液体；下层液体含草甘膦的质量分数为2-15%，中层含草甘膦的质量分数为0.1-0.3%。
在步骤A中所述的氢氧化钠溶液的加入量为将母液pH值调节到4-6为准。
在步骤B中所述的三乙胺、甲醇、质量分数30%的氨水所占的重量百分比分别为90-95%、2-5%、2-5%。
在步骤D中所述的上层液体为萃取剂，循环使用。
在步骤D中所述的下层液体直接用于草甘膦生产的结晶工序代替加入的水。
本发明带来有益技术效果：
一、本发明采用三乙胺、甲醇、氨制得的萃取剂，克服了现有技术中不能对质量稍差或不同工艺的酸母液进行萃取的缺陷，可以对任何质量和不同工艺制得的酸母液进行萃取，适用范围更广；
二、草甘膦的酸母液含量一般在1-2%时，提取草甘膦的效率90%，同时此工艺适应范围广，可对IDA法及甘氨酸法生产草甘膦的酸母液进行处理。
具体实施方式
实施例1
取草甘膦酸母液1000克，检测草甘膦含量为1.5%。加入150克50%氢氧化钠溶液中和，测试pH为4，加热到100℃，再加入1500克的萃取液，其组份为三乙胺90%、甲醇5%、质量分数30%的氨水5%的混合液体，搅拌均匀后检测pH值到7，静置1小时，液体分为上中下三层。上层是萃取剂，中层草甘膦含量0.1%，重量400克。下层含草甘膦10%，重量127克。
实施例2
取草甘膦酸母液1000克，检测草甘膦含量1%。加入100克30%氢氧化钠溶液中和，检测pH为6，加热到120℃，再加入1100克的萃取液，其组份为三乙胺92%、甲醇3%、质量分数30%的氨水5%的混合液体，搅拌均匀后检测PH值到9，静置5小时，液体分为上中下三层。上层是萃取剂，中层草甘膦含量0.2%,重量400克。下层含草甘膦6%，重量140克。
实施例3
取草甘膦酸母液1000克，草甘膦含量2%。加入160克40%氢氧化钠溶液中和，检测PH为5.5，加热到105℃，再加入1200克的萃取液，其组份为三乙胺95%、甲醇2%、质量分数30%的氨水3%的混合液体，搅拌均匀后检测PH值到8.5，静置3小时，液体分为上中下三层。上层是萃取剂，中层草甘膦含量0.23%,重量250克。下层含草甘膦14%，重量140克。
实施例4
取草甘膦酸母液1000克，草甘膦含量2%。加入140克45%氢氧化钠溶液中和，检测PH为5，加热到115℃，再加入1300克的萃取液，其组份为三乙胺93%、甲醇3%、质量分数30%的氨水4%的混合液体，搅拌均匀后检测PH值到8，静置4小时，液体分为上中下三层。上层是萃取剂，中层草甘膦含量0.23%,重量250克。下层含草甘膦14%，重量140克。
Claims (3)
1.一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、先将固液分离出来的酸母液加热到100-120℃，加入质量分数为30-50%氢氧化钠溶液；所述的氢氧化钠溶液的加入量为将母液pH值调节到4-6为准；
B、将三乙胺、甲醇、质量分数30%的氨水混合，制得萃取剂；所述的三乙胺、甲醇、质量分数30%的氨水所占的重量百分比分别为90-95%、2-5%、2-5%；
C、将萃取剂加入到步骤A产物中，加入量为其重量的0.5-1.5倍，使母液的pH值为7-9；
D、静置1-5小时，液体分为上、中、下三层液体；下层液体含草甘膦的质量分数为2-15%，中层含草甘膦的质量分数为0.1-0.3%。
2.根据权利要求1所述的一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺，其特征在于：在步骤D中所述的上层液体为萃取剂，循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种从酸母液中萃取草甘膦的工艺，其特征在于：在步骤D中所述的下层液体直接用于草甘膦生产的结晶工序代替加入的水。
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| CN101570547A (zh) * | 2009-06-16 | 2009-11-04 | 吴伦飞 | 草甘膦母液的处理方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 草甘膦结晶母液处理新工艺;薛光才 等;《湖北化工》;19981230;第82-83页 * |
| 薛光才 等.草甘膦结晶母液处理新工艺.《湖北化工》.1998,第82-83页. |
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