CN102078802A - 吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，该吸附净化挥发性有机化合物的介孔材料是以SBA-15为载体，经乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)的硅烷偶联剂移植法改性和负载氧化铜改性后，制得该SBA-15改性材料。本发明所得的吸附净化材料对挥发性有机化合物净化效率较高、反应周期短，制备简单等特点。在挥发性有机化合物含量≤50ppm时，该材料对其的净化效率可达到85～97％。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔粉体材料的制备方法，特别是涉及一种吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法。
背景技术
随着有机合成工业、涂装工业、电子行业的迅速发展以及机动车的保有量的急速增加，进入大气中的挥发性有机化合物越来越多。例如：苯类、烷烃类、多环芳烃类等有机物以及恶臭等物质，不仅对人体健康有害，也会造成衍生性空气污染物，破坏臭氧层，因此对这类污染物的控制越来越受到人们的重视。
挥发性有机化合物控制技术分为回收性与破坏性两种，前者常用活性炭吸附，再脱附冷凝回收方法，但其处理效率一般不佳。介孔分子筛材料作为一种重要的无机材料，近年来被广泛地用作催化剂、吸附剂、离子交换剂和新型功能材料。例如SBA-15具有孔径大，比表面积高，水热稳定性好等优点，近年来逐渐成为介孔分子筛推广应用的首选材料。然而，介孔分子筛材料在吸附应用中也有不足之处。同样以SBA-15为例，它那相对平敞的孔道表面和全硅的化学组成缺乏足够的几何约束和必需的强吸附位，吸附质分子很容易脱附因而限制了SBA-15作为吸附材料的用途。因此介孔分子筛作为吸附剂之前必须经过各种技术手段处理或者通过原位功能化的方法来提高它们的吸附性能。
文献公开了以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)、水和HCl溶液为原料，在50-80℃温度下搅拌，直至形成澄清透明的溶液，然后加入硅烷偶联剂，在室温下搅拌18-30小时，得到胶状液体；所得胶状液体置于聚四氟乙烯反应釜中，在90-110℃条件下晶化24-48小时；冷却、过滤、洗涤、焙烧，完全去除模板剂P123，即得该发明材料。但该方法反应周期长，需要几天才可以成为样品的制备，且其未提及对挥发性有机化合物吸附方面的应用。
文献公开了一种用于吸附烟草主流烟气里焦油、苯酚、烟草特有亚硝胺等的介孔新材料，将高吸附性能的介孔材料用作香烟过滤嘴棒的添加材料，介孔材料是具有三维网状微观结构、独石形貌的介孔分子筛如SBA-15，或者镀饰有“液膜”或经过金属氧化物如氧化锆改性的三维网状微观结构、独石形貌的SBA-15介孔分子筛材料。但该发明材料适用于吸附烟草主流烟气中的污染物。
发明内容
本发明针对现有挥发性有机化合物吸附净化技术存在的不足，提供一种吸附挥发性有机化合物的改性SBA-15的制备方法，所得的材料对挥发性有机化合物吸附率高，反应周期短，制备简单，适用于各种行业产生的挥发性有机化合物的净化。
本发明采用的方法是通过以下技术方案实验的：
本发明提供一种吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将介孔粉体SBA-15溶于丙酮溶液中，搅拌均匀，缓慢加入乙烯基三甲氧基硅烷，在80～120℃搅拌回流4～8小时后，用丙酮过滤后所得粉体在80～150℃真空干燥处理2～4小时；
(2)将上述干燥后的介孔粉体浸渍于硝酸铜溶液中1～4小时后，用去离子水清洗，放于烘箱80～120℃下2～4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
所述的介孔粉体与丙酮的固液比为1g/20～100ml，与乙烯基三甲氧基硅烷的固液比为1g/1～2ml。
所述的丙酮和乙烯基三甲氧基硅烷的体积比为10～100∶1。
所述的硝酸铜溶液的溶度为0.015～0.03g/ml。
净化材料性能评价在常温常压环境下U型玻璃管反应器中进行，反应气体积空速(GHSV)为15000h-1。原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明以未经改性的SBA-15为对比吸附剂，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，在常温常压条件下，0.5g SBA-15最高净化效率为43％。
实施例1
将0.5g介孔粉体SBA-15溶于10毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.015g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为85％。
实施例2
将0.5g介孔粉体SBA-15溶于10毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.02g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为87％。
实施例3
将0.5g介孔粉体SBA-15溶于10毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为88％。
实施例4
将0.5g介孔粉体SBA-15溶于20毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为90％。
实施例5
0.5g介孔粉体SBA-15溶于30毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为95％。
实施例6
0.5g介孔粉体SBA-15溶于50毫升丙酮溶液中，再加入1毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍放，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为91％。
实施例7
0.5g介孔粉体SBA-15溶于30毫升丙酮溶液中，再加入0.5毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流6小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为93％。
实施例8
0.5g介孔粉体SBA-15溶于30毫升丙酮溶液中，再加入0.7毫升的乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)，在100℃搅拌回流8小时后，用丙酮过滤后所得粉体在120℃真空干燥处理3小时；配置0.03g/ml的硝酸铜溶液，然后将该介孔粉体浸渍于2ml该溶液中3小时后，用去离子水清洗4遍，放于烘箱100℃下4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。本实施案例制得的净化材料，在常温常压条件下，原料气为50ppm的70％的甲苯和30％的丁烯混和气，其余为空气，空速为15000h-1，最高净化效率为97％。
Claims (4)
1.吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将介孔粉体SBA-15溶于丙酮溶液中，搅拌均匀，缓慢加入乙烯基三甲氧基硅烷，在80～120℃搅拌回流4～8小时后，用丙酮过滤后所得粉体在80～150℃真空干燥处理2～4小时；
(2)将上述干燥后的介孔粉体浸渍于硝酸铜溶液中1～4小时后，用去离子水清洗，放于烘箱80～120℃下2～4小时，制备出吸附有机气体的改性介孔粉体材料。
2.根据权利要求1的所述的吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，其特征在于，所述的介孔粉体与丙酮的固液比为1g/20～100ml，与乙烯基三甲氧基硅烷的固液比为1g/1～2ml。
3.根据权利要求1的所述的吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，其特征在于，所述的丙酮和乙烯基三甲氧基硅烷的体积比为10～100∶1。
4.根据权利要求1的所述的吸附有机气体的改性介孔粉体材料的制备方法，其特征在于，所述的硝酸铜溶液的溶度为0.015～0.03g/ml。
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| CN110590400A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-12-20 | 摩尼特(武汉)智能科技有限公司 | 一种石墨烯复合二氧化硅电化学电极的制备方法 |
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2010
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