CN102071569B - 一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，包括：(1)在室温下，称取锑盐和锡盐，溶解于无水乙醇中，加入SDBS，然后加入无水乙醇溶液，混合得到溶液；(2)在混合后的溶液中加入基材布，超声得到反应溶液；(3)将步骤(2)中的反应溶液在120～140℃反应6～20h，冷却，洗涤，冷冻，干燥，除去水分，即得。本发明的制备方法简单，成本低，适合于工业化生产；制备的改性导电布结构致密，包覆均匀，且具有良好的导电性。
Description
技术领域
本发明属纳米锑掺杂氧化锡导电布的制备领域，特别是涉及一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法。
背景技术
随着科学技术、计算机硬件和各种电子产品的迅速发展和普及，纺织工业和材料技术、通信技术、人工智能、生物学及其他一些先进技术的成功结合使纺织品更具有时尚、实用、功能性，将是目前和未来计算机发展的方向。目前，电子布主要应用于电子电工、运动器材和服装、数字多媒体、卫生医疗保健及军事领域等。所以制备具有良好的导电性能的可卷曲导电布已成为研究热点。L.B.Hu等人在Nano Letters，708，10，(2010)上用棉布浸泡碳管溶液的方法先生成了SWNT导电布，再与MnO2复合，所制备的布具有良好的电学性能。Z.M.Liu等人在Chemistry of Materials，2675，22，(2010)上用自组装的方法制备了负载金的导电纤维布，具有良好的电性能。而目前导电布的制备主要以碳、金属颗粒为原料，得到的导电布均具有较好的导电性能。在可持续发展理念指导下，通过技术创新、制度创新、产业转型、新能源开发等多种手段，应尽可能地减少煤炭石油等高碳能源消耗；并且使用金属为原料其成本较高，为此我们需要寻找更适合的合成原料及工艺路线，制备具有良好电性能电子布。
锑掺杂氧化锡具有高导电性、高透光率、高红外反射率、高紫外吸收率、耐高温、抗腐蚀、机械稳定性好等特异的电学、光学、热学性能，并且Sb不属于稀有金属，具有最优的性价比，因此，关于锑掺杂氧化锡的研究开发受到了广泛关注。制备锑掺杂氧化锡纳米粉体的方法很多，可分为物理法、化学法和物理化学法。按物质的原始状态可分为固相法、液相法和气相法。如：机械混合法、喷雾热解法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、水热法和微乳法等。Y.D.Wang等在Chemistry of Materials，3202，21，(2009)上用溶胶凝胶法将SnCl4和Sb(OC2H5)3为原料制备了高结晶、粒径小的纳米锑掺杂氧化锡，与锂离子发生氧化还原反应，在锂离子电池中有很好的应用。J.C.Guo等人在The Journal of PhysicalChemistry B，7095，109，(2005)上对用共沉淀法制备了锑掺杂氧化锡，对其吸波性能进行了研究，结果表明纳米锑掺杂氧化锡在吸波领域也有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，该方法简单，成本低，易于实现工业化生产；所得的纳米锑掺杂氧化锡改性导电布结构致密，包覆均匀，且具有良好的导电性。
本发明的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，包括：
(1)在室温下，称取摩尔比为5～15∶100的锑盐和锡盐，溶解于无水乙醇中，加入占锡盐和锑盐总重量2～5％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，然后加入无水乙醇溶液，混合均匀得到溶液；
(2)在上述混合后的溶液中加入基材布，超声30～60分钟得到反应溶液；所述基材布与锑盐和锡盐的总重量的比为0.1～1∶1；
(3)将步骤(2)中的反应溶液在120～140℃反应6～20h，自然冷却至室温得到产物，用去离子水洗涤，在-20～-196℃冷冻5～20h，待完全冷冻呈固态后取出，置于冷冻干燥机中干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡导电布。
所述步骤(1)中的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或硫酸锑，优选氯化锑。
所述步骤(1)中的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或硫酸锡，优选氯化锡。
所述步骤(1)中的锑盐、锡盐和十二烷基苯磺酸钠总质量占无水乙醇质量的百分比为0.1％～30％。
所述步骤(2)中的基材布为无纺布、棉布或涤纶。
所述步骤(3)制备的纳米锑掺杂氧化锡导电布的电导率为1.18×10-3～2.92×10-3S/cm。
本发明用溶剂热法制备纳米锑掺杂氧化锡改性导电布复合材料，提高锑掺杂氧化锡纳米粉体与布的相容性，使复合材料具有更优良的导电性能，可使得无机材料的刚性、尺寸稳定性、热稳定性与布的易加工性、韧性等很好融合，能够得到低能耗，成本低，且具有良好力学性能和电性能的纳米锑掺杂氧化锡改性导电布复合材料。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，适合于工业化生产；
(2)本发明所得的改性导电布结构致密，包覆均匀，且具有良好的导电性。
附图说明
图1.纳米导电锑掺杂氧化锡/无纺布的X射线衍射图；
图2.纳米导电锑掺杂氧化锡/无纺布的FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取0.2854g氯化锑、3.5768g五水氯化锡在烧杯中溶解于少量无水乙醇中，加入0.08gSDBS，再加入12ml无水乙醇溶液，将0.5g基材无纺布放入溶液中混合均匀，超声30分钟得到反应溶液，把该反应溶液转移到反应釜中，于120℃下反应20小时，取出反应釜冷却至室温得到产物。将产物电子纸用去离子水洗涤2次，在-20℃冷冻20h，待完全冷冻呈固态后取出，置于冷冻干燥机中干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡复合导电纸。图1为本实施例制备的纳米锑掺杂氧化锡导电纸的XRD图，可以看出有明显的无纺布的特征峰和锑掺杂氧化锡的四方晶相特征峰，无任何其他杂质相存在；图2为本实施例制备的纳米锑掺杂氧化锡复合导电纸的场发射扫描电镜照片，可以看出：粒径为5～10nm的纳米锑掺杂氧化锡颗粒均匀包覆在无纺布的纤维表面，结构致密。电性能测试表明所制备的纳米锑掺杂氧化锡导电纸的电导率为2.92×10-3S/cm。
实施例2
称取0.2206g硝酸锑、3.4796g硝酸锡在烧杯中溶解于少量无水乙醇中，加入0.11gSDBS，再加入60ml无水乙醇溶液，将2.5g基材棉布放入溶液中混合均匀，超声40分钟得到反应溶液，把该反应溶液转移到反应釜中，于130℃下反应12小时，取出反应釜冷却至室温得到产物。将产物电子布用去离子水洗涤3次，在-80℃冷冻15h，待完全冷冻呈固态后取出，置于冷冻干燥机中干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡复合导电布。从纳米锑掺杂氧化锡导电布的XRD图，可以看出有明显的棉布的特征峰和锑掺杂氧化锡的四方晶相特征峰，无任何其他杂质相存在；从纳米锑掺杂氧化锡复合导电布的场发射扫描电镜照片可以看出：粒径为5～10nm的纳米锑掺杂氧化锡颗粒均匀包覆在棉布的纤维表面，结构致密。电性能测试表明所制备的纳米锑掺杂氧化锡导电布的电导率为1.52×10-3S/cm。
实施例3
称取0.2399g醋酸锑、3.5603g醋酸锡在烧杯中溶解于少量无水乙醇中，加入0.13gSDBS，再加入200ml无水乙醇溶液，将3.0g基材涤纶放入溶液中混合均匀，超声50分钟得到反应溶液，把该反应溶液转移到反应釜中，于135℃下反应8小时，取出反应釜冷却至室温得到产物。将产物电子布用去离子水洗涤4次，在-140℃冷冻10h，待完全冷冻呈固态后取出，置于冷冻干燥机中干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡复合导电布。从纳米锑掺杂氧化锡导电布的XRD图中，可以看出有明显的涤纶的特征峰和锑掺杂氧化锡的四方晶相特征峰，无任何其他杂质相存在；从纳米锑掺杂氧化锡复合导电布的场发射扫描电镜照片可以看出：粒径为5～10nm的纳米锑掺杂氧化锡颗粒均匀包覆在涤纶的纤维表面，结构密实。电性能测试表明所制备的纳米锑掺杂氧化锡导电布的电导率为1.54×10-3S/cm。
实施例4
称取0.8348g硫酸锑、3.0655g硫酸锡在烧杯中溶解于少量无水乙醇中，加入0.15gSDBS，再加入500ml无水乙醇溶液，将3.5g基材无纺布放入溶液中混合均匀，超声60分钟得到反应溶液，把该反应溶液转移到反应釜中，于140℃下反应6小时，取出反应釜冷却至室温得到产物。将产物电子纸用去离子水洗涤5次，在-196℃冷冻5h，待完全冷冻呈固态后取出，置于冷冻干燥机中干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡复合导电布。从纳米锑掺杂氧化锡导电纸的XRD图，可以看出有明显的无纺布的特征峰和锑掺杂氧化锡的四方晶相特征峰，无任何其他杂质相存在；从纳米锑掺杂氧化锡复合导电布的场发射扫描电镜照片可以看出：粒径为5～10nm的纳米锑掺杂氧化锡颗粒均匀包覆在无纺布的纤维表面，结构密实。电性能测试表明所制备的纳米锑掺杂氧化锡导电纸的电导率为1.18×10-3S/cm。
Claims (7)
1.一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，包括：
(1)在室温下，称取摩尔比为5～15∶100的锑盐和锡盐，溶解于无水乙醇中，加入占锡盐和锑盐总重量2～5％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠SDBS，然后加入无水乙醇溶液，混合均匀得到溶液；
(2)在上述混合后的溶液中加入基材布，超声得到反应溶液；所述基材布与锑盐和锡盐的总重量的比为0.1～1∶1；
(3)将步骤(2)中的反应溶液在120～140℃反应6～20h，自然冷却至室温得到产物，用去离子水洗涤，在-20～-196℃冷冻5～20h，待完全冷冻呈固态后取出，干燥，除去水分，得到纳米锑掺杂氧化锡导电布。
2.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锑盐为氯化锑、硝酸锑、醋酸锑或硫酸锑。
3.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锡盐为氯化锡、硝酸锡、醋酸锡或硫酸锡。
4.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锑盐、锡盐和十二烷基苯磺酸钠总质量占无水乙醇质量的百分比为0.1％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的基材布为无纺布。
6.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的基材布为棉布或涤纶。
7.根据权利要求1所述的一种纳米锑掺杂氧化锡改性导电布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)制备的纳米锑掺杂氧化锡导电布的电导率为1.18×10-3～2.92×10-3S/cm。
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