CN102062708B - 一种氨基酸检测样品前处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种实验室使用的用于氨基酸检测样品前处理的装置,由:分配管1、第一缓冲分气瓶2、洗气瓶3、干燥瓶4、第二缓冲瓶5及真空源8构成,其中分配管1与第一缓冲分气瓶2间、第一缓冲分气瓶2与洗气瓶3间、洗气瓶3与干燥瓶4间、干燥瓶4与第二缓冲瓶5间,以及第二缓冲瓶5与真空源8间各用管路连通,在分配管1上还设置有与氮气源9连通的管路21,在管路21和连通分配管1与第一缓冲瓶2间的管路上分别设置有阀门17和13,在管路21上还设置有限流毛细管11。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验室使用的设备,一种用于氨基酸检测样品前处理的装置,确切讲是一种对氨基酸待测液进行抽真空、充氮气和水解后进行恒温真空干燥处理的装置。
背景技术
氨基酸全量检测中必须先将样品进行水解,将蛋白质的多肽链打断,使氨基酸以单体形式存在。这一水解过程须在无氧条件下进行,以防止含硫氨基酸、色氨酸、酪氨酸、组氨酸等由于氧化而有较大的损失。现有实验仪器中缺无这类用于氨基酸检测样品前处理的装置,现阶段的实验室是采用自制的器材分别进行相关的作业。由于这个原因现阶段的氨基酸样品经处理后常会发生因空气进入引起的氨基酸氧化损失,另外在水解液干燥制取上机样液时温度控制不容易掌握,温度过高会造成部分氨基酸破坏。因此,现阶段在实验室内进行氨基酸样品处理后往往会有部分氨基酸氧化,使实验室间检测结果变异系数较大,实验数据表明,现实测的胱氨酸、蛋氨酸变异系数(CV%)为41.38%、22.06%。
发明内容
本发明提供一种实验室使用的进行氨基酸检测样品前处理的装置,这种装置可克服现有技术的不足,能对氨基酸待测液进行抽真空、充氮气,以及水解后进行恒温真空干燥处理的作业。
本发明的氨基酸检测样品前处理装置由:分配管1、第一缓冲分气瓶2、洗气瓶3、干燥瓶4、第二缓冲瓶5及真空源8构成,其中分配管1与第一缓冲分气瓶2间、第一缓冲分气瓶2与洗气瓶3间、洗气瓶3与干燥瓶4间、干燥瓶4与第二缓冲瓶5间,以及第二缓冲瓶5与真空源8间各用管路连通,在分配管1上还设置有与氮气源9连通的管路21,在管路21和连通分配管1与第一缓冲瓶2间的管路上分别设置有阀门17和13,在管路21上还设置有限流毛细管11,这样可以防止氮气流量过大引起水解管吹脱引发事故。在分配管1的下游设置有单向阀10,用于在充氮时溢出多余的氮气。
本发明的装置中还设置有温度控制装置24和电热丝15的真空干燥器6,真空干燥器6与第一缓冲瓶2间用其间带有阀门14的管路19连通,本发明装置中真空干燥器内的电热丝15用升温速度控制装置7控制其升温速度。本发明的这一技术方案可在进行干燥处理时的升温的速率得以有效控制,使干燥处理的条件得以保证;另外,由于本发明中设置有温度控制装置24,可使干燥器的作业温度得到及时控制,避免样品因温度不适而被破坏。
本发明的装置中管路19与真空干燥器6间通过一个三通20连通,三通(20)的自由端口处设置有阀门16。
本发明中设置有第一缓冲瓶2,其一可以将真空源产生的负压吸力分配到分配管1或真空干燥器6上,使它们能正常工作;其二,当本发明的装置在工作中遇到突发停电或误操作时,由于水解管18或真空干燥器6处于真空状态,其内的物质会被反向吸入洗气瓶3中的氢氧化钠溶液,这样缓冲瓶可接纳被反向吸入的氢氧化钠溶液,避免样品被污染。
本发明中设置有其内放置有氢氧化钠溶液的洗气瓶3,可以清除抽真空时带出的盐酸气体,保护真空源8正常工作。本发明在洗气瓶3后设置的第二缓冲瓶5作业中可接纳反向吸入的真空源8的真空泵油,避免干燥瓶4污染。
本发明的装置可以在氨基酸待测液的制备过程中进行抽真空、充氮气,以及水解后进行恒温真空干燥处理的作业,可以完全克服现有技术中存在的样品处理后检测结果变异系数较大的不足。
附图说明
附图1本发明的结构示意图。
具体实施方式
本发明以下结合附图详细解说:
参见附图,本发明的装置中有:分配管1、第一缓冲分气瓶2、洗气瓶3、干燥瓶4、第二缓冲瓶5、真空干燥器6、升温速度控制装置7、真空源8、氮气源9、单向阀10、限流毛细管11、真空表12、阀门13、阀门14、电热丝15、阀门16、阀门17及其内放置待处理氨基酸检测样品的水解试管18,前述装置分别用管路19、三通20和连通的管路21、22如图示连通,其中的管22的一端穿过橡皮塞23上开的孔,而橡皮塞23插入水解试管18的管口内,如此实现连接分配管与试管18的相互连接。另外在真空干燥器6内还设置有用温度控制装置24。
附图给出的本发明的实施例中在分配管1上设置有用于连通试管18的6根管路21,这一装置可以同时处理6个不同的样品,本发明也可根据需要在分配管1上设置多根管路。本发明中的氮气源9采用了氮气瓶;真空源使用了真空泵;升温速度控制装置7采用了自偶变压器;而温度控制装置24则采用了温度开关。
本发明的作业流程如下:
1)待测液制备
称取待测样品30mg左右于试管18中,并在其中加入10毫升6molHCl,将试管18用橡皮连接头连接于管路21上,打开阀门13,关闭阀门19及阀14,打开真空泵8电源抽真空,20分钟后关闭阀13,打开阀门19及氮气瓶的阀门,将氮气源次级压力调整为0.5kg/cm2,充氮气30秒后充氮气停止,充氮气过程中多余的氮气从单向阀10中向外溢出,如此反复抽真空,充氮气三次后,可用酒精喷灯加热试管口熔拉封闭管口,封闭后的试管置于110℃烘箱中水解样品22小时,冷却后取出打开水解管管口,将水解液过滤定容于50毫升容量瓶中,既得氨基酸检测待测液。如此完成样品的水解处理。
2)氨基酸检测上机液制备
将过滤、定容后的待测液准确吸取1毫升左右于5毫升小烧杯中,将小烧杯置于真空干燥器6中,调节自偶变压器7电压在110V左右,使升温速度处于合适的范围内,电热丝15对干燥器进行加热,并通过温度开关24的作用使被处理样品处于合适的温度环境范围内,关闭切换阀13和阀门16,打开阀门14,打开真空源电源对小烧杯中的待测液进行真空干燥处理,待小烧杯中的液体干燥后关闭阀门14,打开阀门16,打开真空干燥器6盖子,在每个小烧杯中加入2滴去离子水洗涤残余HCl,合上真空干燥器盖子,打开阀门14,关闭阀门16继续抽真空,如此抽真空、洗涤三次,经干燥后处理再用0.02molHCl溶解(保证每个待测液的pH值与标准液体pH一致),得到用于上机测定氨基酸含量的样品。
Claims (3)
1.一种氨基酸检测样品前处理装置,其特征是由分配管(1)、第一缓冲分气瓶(2)、洗气瓶(3)、干燥瓶(4)、第二缓冲瓶(5)及真空源(8)构成,其中:分配管(1)与第一缓冲分气瓶(2)间、第一缓冲分气瓶(2)与洗气瓶(3)间、洗气瓶(3)与干燥瓶(4)间、干燥瓶(4)与第二缓冲瓶(5)间,以及第二缓冲瓶(5)与真空源(8)间各用管路连通,在分配管(1)上还设置有与氮气源(9)连通的管路(21),连通分配管(1)与氮气源(9)的管路(21)上且位于氮气源(9)和分配管(1)之间设置有阀门(17),连通分配管(1)与第一缓冲分气瓶(2)间的管路上且位于分配管(1)和第一缓冲分气瓶(2)之间设置有阀门(13),在连通分配管(1)与氮气源(9)连通的管路(21)上还设置有限流毛细管(11),在分配管(1)的下游设置有单向阀(10)。
2.根据权利要求1所述的一种氨基酸检测样品前处理装置,其特征在于装置内还设置有温度控制装置(24)和电热丝(15)的真空干燥器(6),真空干燥器(6)与第一缓冲分气瓶(2)间用其间带有阀门(14)的管路(19)连通。
3.根据权利要求2所述的一种氨基酸检测样品前处理装置,其特征在于在连通真空干燥器(6)与第一缓冲分气瓶(2)的管路(19)的中间设置有一个阀门(14),阀门(14)的下游与真空干燥器(6)间通过一个三通(20)连通,三通(20)的自由端口处设置有阀门(16)。
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