CN102053021A - 一种气/固混相样品在线采样分析装置 - Google Patents

一种气/固混相样品在线采样分析装置 Download PDF

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一种气/固混相样品在线采样分析装置，包括采样管线(1)、旋风分离器(11)、固体样品流通池(12)和缓冲罐(13)，所述的旋风分离器(11)顶端设有气体放空管(10)，采样管线(1)接于旋风分离器(11)的侧壁，旋风分离器(11)底部固体出料口与固体样品流通池(12)和缓冲罐(13)依次串连，缓冲罐底部接有固体样品返回管线(9)。该采样分析装置可实现含有气体的固体样品的全自动、非接触、无损伤在线分析，并且分析后的固体样品可返回样品采集管线。

Description

一种气/固混相样品在线采样分析装置
技术领域
本发明涉及一种固体样品在线采样分析装置，具体地说，是一种气/固混相体系在线采样分析装置。
背景技术
现有的在线采样装置主要针对液体(浆液)、气体介质，通常都采用在线取样、离线分析的方式。从装置的取样端口通过阀门把样品采集到管状或罐形容器内，交由分析部门分析，分析结束后样品不能返回反应装置。在线采样装置主要用于为在线分析仪表提供样品，具有自动完成从工艺过程取出足够有代表性样品的功能，处理好的样品直接进入在线分析仪表，通过分析仪表后排放。
CN02255873.X公开了一种钻井泥浆在线取样器，其底部有八个泥浆取样口分别与其下面的八个电动球形阀连接，该取样器根据设定条件控制球阀的开关，使泥浆流入与球阀连接的取样罐进行取样，实现在线自动采集钻井泥浆样品。
CN01244680.7公开了一种高温高压在线取样装置，该装置针对芳香羧酸生产过程中气液固三相反应体系的非气态而开发。在反应釜底或侧面安放取样装置，装置内有一个活动的取样杆，杆内有一L型取样孔道，通过调节取样杆的位置，可将L型取样孔道对准引出管而将反应釜内的样品引出，经冷却介质将气液固三相高温高压反应体系样品冷却，供分析用，再调节取样杆的位置，使其中的清洗孔道对准引出管，用溶剂清洗引出管，再用惰性气体吹扫。
CN200610041677.5公开了一种多通道气体快速在线采样进样装置及催化剂性能测评系统。该装置包括气体采样部分、气体自动进样部分和管路洗涤部分。气体采样部分由微型隔膜真空泵、管路、多个电磁阀和气体定量管组成，其中每个电磁阀与一个反应器相连，实现多通道取样，所述多个电磁阀并联，通过六通阀与一个气体定量管相连，实现对各反应器分别取样。取样时，只开启一个电磁阀，用真空泵将与电磁阀相连的反应器内的样品引入定量管，再将载体经过六通阀引入定量管，将其内气体样品携带入气相色谱仪进行分析，分析完毕再用惰气对整个进样管路进行吹扫，准备下一次分析。该装置可人工手动或计算机自动控制，可对多个反应器样品进行在线采样分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种气/固混相样品在线采样分析装置，该装置可对气/固混相样品中的固体进行在线取样分析，可自动进行取样，并可将分析后样品返回反应装置。
本发明提供的气/固混相样品在线采样分析装置，包括采样管线、旋风分离器、固体样品流通池和缓冲罐，所述的旋风分离器顶端设有气体放空管线，采样管线接于旋风分离器的侧壁，旋风分离器底部固体出料口与固体样品流通池和缓冲罐依次串连，缓冲罐底部接有固体样品返回管线。
本发明装置通过对气/固混相的样品进行气固相分离，再对固体进行光谱分析，实现了自动、非接触、无损伤取样分析，可以快速地对气/固混相中的固体样品进行实时在线分析。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明装置先将气/固混相样品用旋风分离器进行气固相分离，再将固体样品通过固体样品流通池进行光谱分析，分析后样品流入缓冲罐，并由缓冲罐返回反应器出料管线。该装置配合近红外光谱仪器对采集的固体样品进行在线分析，可实现含有气体的固体样品的全自动、非接触、无损伤在线分析。
本发明提供的在线采样分析装置，其中的旋风分离器用于分离从反应器出料管线取出的由高速流动气体输送的粉末或颗粒状固体样品，其中的气体从旋风分离器顶端的气体放空管线排出，固体则聚集于旋风分离器底部，再由底部管线进入与之串连的固体样品流通池。
本发明所述采样分析装置中的气体放空管线、采样管线和固体样品返回管线上优选均设有二通阀，以控制进样、排放气体以及将分析完毕的固体样品送回反应器出料管线。
所述的旋风分离器的上端优选设有惰气吹扫管线。所述的惰气吹扫管线优选由三通阀分为两条，一条接于旋风分离器侧壁与采样管线的二通阀之间，另一条接于旋风分离器顶端与气体放空管的二通阀之间。所述的惰气吹扫管线可用于吹扫设于气体放空管线和采样管线上的二通阀，吹出其中的固体粉尘，以使阀更好地关闭；惰气吹扫管线还用于将聚集于缓冲罐内的固体样品由固体样品返回管线送回至反应器出料管线。
为使固体样品从旋风分离器由自身重力向下流入固体样品流通池时，流通池底部的压力不大于上部的压力，优选在旋风分离器的顶端与固体样品流通池的底端设置压力平衡管线，以平衡固体样品流通池上、下两端的压力。所述的压力平衡管线上优选设有二通阀。
所述的旋风分离器与固体样品流通池串连的管线上优选设有进样二通阀，以控制被测固体样品流入固体样品流通池，获取其动态流动时的光谱数据。
为消除固体样品流通池内因固体粉末流动而产生的静电，优选将固体样品流通池与静电消除装置相连，即在固体样品流通池的侧壁上设置管线与静电消除装置相连，通过静电消除装置发出的离子风将固体样品流通池内的静电消除。
本发明的在线采样分析装置使用时，将固体样品流通池置于光谱仪器的光路上采集其内固体样品的光谱进行光谱分析，优选使用近红外光谱仪，采集样品流通池内固体样品的近红外光谱进行分析，可对固体样品、优选聚丙烯的物理参数，如密度、熔体流动速率、拉伸屈服强度、等规度等进行实时测定。
下面结合附图详细说明本发明。
图1中，采样管线1与采样管线二通阀2相连，二通阀2的另一端与旋风分离器11的侧壁相连，旋风分离器11的顶端设有气体放空管线10，气体放空管线10上设有放空二通阀4，旋风分离器11的底部串连有固体样品流通池12，两者之间的管线上设有进样二通阀6，固体样品流通池12的底部与缓冲罐13串连，缓冲罐13底部设有固体样品返回管线9，其上设有返回管线二通阀7。旋风分离器11的顶部与固体样品流通池12的底部之间设有压力平衡管线16，该管线上设有平衡二通阀5。固体样品流通池12的侧壁设有与静电消除装置14相连的管线，通过该管线串连静电消除装置14，静电消除装置14的另一端为二通阀8和氮气进气管18。所述的旋风分离器11的上端设有氮气吹扫管线19，该管线由三通阀3分成两路，一路由管线15与旋风分离器11的顶端管线相连，另一路由管线17与旋风分离器11侧壁的采样管线相连。
本发明所述的在线采样分析装置按下述步骤进行采样和分析：
(1)进样
将本发明装置的采样管线1和固体样品返回管线9分别接入反应器出料管线的不同接口，也可以将采样管线1接入反应器出料管线的一个接口，再将固体样品返回管线9与采样管线1连接。开启采样管线二通阀2和放空二通阀4，关闭其它阀门。气固混相样品在系统内压力的作用下即通过采样管线1进入旋风分离器11，通过旋风分离，气体由气体放空管线10排出，固体沉积在旋风分离器11的底部。
(2)吹扫阀门
开启三通阀3，由管线19进入的高压氮气(较反应器压力高)吹扫放空管线10上的放空二通阀4，吹净其内的固体粉尘后，关闭放空二通阀4，由氮气继续反吹采样管线二通阀2，吹净其内的固体粉尘后，同时关闭采样管线二通阀2和三通阀3。
(3)光谱采集
开启平衡二通阀5，用于保持旋风分离器11、固体样品流通池12和缓冲罐13的压力平衡。与此同时开启进样二通阀6，固体样品开始从旋风分离器11底部经固体样品流通池12匀速流入缓冲罐13。在样品流动过程中用光谱仪采集流动的固体样品的光谱，优选用近红外光谱仪采集固体样品的近红外光谱。
(4)将固体样品返吹入反应装置
光谱采集完毕，关闭平衡二通阀5，开启三通阀3和返回管线二通阀7，来自管线19的高压氮气通过固体样品流通池12，将存于缓冲罐13的固体样品由管线9送回至反应器出料管线。然后，顺序关闭三通阀3、进样二通阀6。
(5)消除固体样品流通池内的静电
开启二通阀8和静电消除装置14，氮气由管线18通过二通阀8进入静电消除装置14，静电消除装置14优选离子风嘴。静电消除装置吹出带不同电荷的离子风团消除固体样品流通池12内的静电。除静电完毕，顺序关闭二通阀8、静电消除装置14和返回管线二通阀7。准备开始下一次样品分析。

Claims (9)

1.一种气/固混相样品在线采样分析装置，包括采样管线(1)、旋风分离器(11)、固体样品流通池(12)和缓冲罐(13)，所述的旋风分离器(11)顶端设有气体放空管线(10)，采样管线(1)接于旋风分离器(11)的侧壁，旋风分离器(11)底部固体出料口与固体样品流通池(12)和缓冲罐(13)依次串连，缓冲罐(13)底部接有固体样品返回管线(9)。
2.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于所述的固体样品流通池(12)的侧壁通过管线与静电消除装置(14)相连。
3.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于所述的气体放空管线(10)、采样管线(1)和固体样品返回管线(9)上均设有二通阀。
4.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于所述的旋风分离器(11)的上端设有惰气吹扫管线(19)。
5.按照权利要求4所述的分析装置，其特征在于所述的惰气吹扫管线(19)由三通阀(3)分为两条，一条接于旋风分离器(11)侧壁与采样管线(1)的二通阀之间，另一条接于旋风分离器顶端与气体放空管线(10)的二通阀之间。
6.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于所述的旋风分离器(11)的顶端与固体样品流通池(12)的底端设有压力平衡管线(16)。
7.按照权利要求6所述的分析装置，其特征在于所述的压力平衡管线(16)上设有二通阀(5)。
8.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于所述的旋风分离器(11)与固体样品流通池(12)串连的管线上设有进样二通阀(6)。
9.按照权利要求1所述的分析装置，其特征在于将固体样品流通池置于光谱仪的光路上，采集其内固体样品的光谱进行分析。
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