CN1020505C - 测定高分子电解质溶解速度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定高分子电解质溶解速度的方法，适用于所有颗粒或粉末状的高分子电解质溶解速度的测定，采用电导仪及相匹配的记录仪测量溶解过程中毫伏输出的变化，记录溶解曲线即毫伏输出谱图，可测定出被测试样颗粒在水中充分分散情况下达到溶解的时间。
Description
本发明涉及一种测定水溶性高分子电解质溶解速度的新方法，适用于所有颗粒或粉末状的高分子电解质溶解速度的测定。
水溶性高分子电解质溶解速度的快慢，是衡量产品性能的一个重要指标。迄今，水溶性高分子电解质溶解速度的测定尚没有一种科学的方法，对于聚丙烯酰胺（PAM），国外流行的方法是将样品溶解不同时间后，经细镍网过滤确定溶解时间。我国PAM产品质量检测方法的定标中，借用了日本的测定方法-靛兰指示剂目测法。这种方法虽然比较简单，但灵敏度低，方法给定误差±10分钟，而且受人为因素影响较大，特别是对溶解时间已低于6分钟的PAM系列产品，靛兰法已无法适用测定要求。
本发明的目的是为了克服上述方法的不足，并适应研制水溶性高分子系列产品的需要而进行的。本发明提出了一种新的PAM溶解速度测定方法-毫伏输出谱图法。
本发明所指溶解速度是被测试样颗粒在水中充分分散的情况下达到溶解的时间。
聚丙烯酰胺水解体是一种高分子电解质，在水溶液中能解离为多价的大的聚离子和小的反离子，从而使溶液产生较大的电导值。随着聚合物的不断溶解，溶液中离子浓度不断增大，电导值不断升高。在聚合物尚未完全溶解之前，在电磁搅拌下穿过电极极板间的溶液是非均相的，那些正在溶解中的粒状的或胶团状的聚合物通过极板间时，使引起瞬间电导值的波动。将上述总的电导值的变化输出，用相匹配的台式记录仪记录下来，便得到了
一条毫伏数逐渐升高的锯齿状曲线。当聚合物大部分溶解时，曲线达极大值，再继续溶解，曲线非但不再升高，反而开始逐渐下降。原因是随着聚合物的不断溶解，离子浓度增大，电导值升高与溶液粘度增大电导值减小相互制约。就是说，对整个溶解过程，开始时是离子浓度增大起主导作用，电导值迅速升高;到溶解后期，离子浓度增加缓慢，而粘度明显增大，离子运动受阻，因而溶解电导毫伏曲线达极大值后，反而有不同程度的下降。待聚合物完全溶解，溶解完全均匀，溶液中离子浓度和粘度不再变化，此时记录曲线呈一直线，由样品加入水中到曲线呈直线（后续20秒）的时间，即为样品的溶解时间。图1为溶解记录曲线图，图中横座标为时间，纵座标为电导仪毫伏输出信号，此图即所谓电导毫伏输出谱图。通常只记录样品放入时间（如图1中A），待样品溶解达到终点，曲线呈无任何峰谷的平线所需时间（后续20秒）即为样品溶解时间（如图1中B）。
本发明测量前述定义的溶解速度的步骤是：
a、将被测颗粒放入水中，记录放入时间A，搅拌并使之充分分散;
b、用电导仪测量溶解过程的毫伏输出;
c、用平衡记录仪记录上述毫伏输出谱图;
d、记录上述谱图中曲线呈平直并延续20秒的时间B;
e、用时间A与B之差表示所测溶解速度。
同一样品重复测定的溶解时间之差别，主要取决于两个方面：一是样品本身的均匀性，二是测量系统的稳定性。为使重复测定结果差别缩小，可增加测量溶液的总重量，从而增大样品称量，使取样更具有代表性;增设稳压电源，使仪器工作电压基本恒定。根据样品五次重复测定结果，确定其误差如下：
对10分钟之内溶解之样品，误差为±15秒;
对10-20分钟之内溶解的，误差为±30秒;
对20分钟以上溶解的，误差为±1分钟。
采用本发明测量水溶性高分子电解质溶解速度时，样品应以分析天平准确称量至0.001克数量级，样品在电磁搅拌下的烧杯
内溶解时，搅拌速度以始终保持杯中液体有施涡，且施涡锥形高度保持～20毫米为准，电导电极插入溶液在搅拌子以上5毫米，与杯壁相距5-10毫米，且液体一定要淹没电极极板。
调整电导仪和记录仪的量程，使输出信号能完整记录且具有较好灵敏度。记录仪的走纸速度为60毫米/分。
本发明的特点是：所述的电导毫伏输出谱图法可以准确地测定高分子电解质，例如PAM粉末的溶解时间，误差一般小于±5%，采用本方法可测定不同水解度PAM粉末的溶解时间，测定不同水解度的样品时，只要调节电导、记录仪量程即可以进行。
本发明的方法用于测定聚丙烯酸钠粉末产品的溶解速度得到了同样好的测定效果。
实施例1：
将100毫升蒸馏水倒入200毫升烧杯中，放入电磁搅拌子，置烧杯于电磁搅拌器并调整好烧杯的位置，搅拌速度以始终保持杯中液体有旋涡，且其锥形高度保持～20毫米为宜。将电导电极插入液体中，与杯壁相距5-10毫米，液面一定要淹没电极，电极在搅拌子上方5毫米为好。连接电导仪毫伏输出和台式平衡记录输入端，调节电导仪和记录仪的量程，使输出信号能完整记录并具良好的灵敏度。记录仪的走纸速度为60毫米/分。以分析天平准确称量T-23PAM样品粉末0.030克，然后小心地撒在烧杯中的正在搅拌而旋转流动的水中，同时开始记录溶解时间，从记录曲线上B点得到溶解时间为2分钟。
实施例2：
准确称量分子量为900万的聚丙烯酸钠粉末0.030克样品，按实施例1操作，测定溶解所需时间为5分钟，即溶解速度。
实施例3-15
准确称量如表1中所列各样品，按实施例1操作，测定溶解所需时间，即溶解速度。
表1 实施例3-15测试结果
序号 样品所属公司 样品型号 离子性质 溶解时间，分子量，万 备注
3 本发明 T-26 中阴 5.7 1387 全溶
4 本发明 85-2 中阴 4.7 1031 全溶
5 本发明 85-4 中阴 4.2 1114 全溶
6 本发明 87-4 中阴 5.9 1180 全溶
7 本发明 85-7 中阴 5.5 1300 全溶
8 本发明 T-29 中阴 5.5 1455 全溶
9 美国DOW AP-30 中阴 20 583 全溶
10 美国DOW AP-273 中阴 120 1030 较多不溶物
11 日本三井氰胺 A-125 中阴 27 1045 全溶
12 日本三洋化成 AH-180P 中阴 40 1234 全溶
13 日本日东化学 AP-2200 中阴 29 1222 全溶
14 日本日东化学 PDA-1020 中阴 26 1453 全溶
15 日本 AT-430 中阴 16 943 全溶
Claims (2)
1、一种测定高分子电解质溶解速度，即被测试样颗粒在水中充分分散的情况下达到溶解的时间的方法，其步骤包括：
a、将被测颗粒放入水中，记录放入时间A，搅拌并使之充分分散；
b、用电导仪测量溶解过程的毫伏输出；
c、用平衡记录仪记录上述毫伏输出谱图；
d、记录上述谱图上曲线平直并延续20秒的时间B；
e、用时间A与B之差表示所测溶解速度。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是被测颗粒必须准备称量至0.001克数量级。
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