CN102047109A - 用于检测冷却剂中有机腐蚀抑制剂的方法和测试设备 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于确定冷却剂中的有机腐蚀抑制剂浓度的测试基板。所述测试基板包括具有用足量的用于与所述冷却剂的代表性试样中的摩尔当量的有机腐蚀抑制剂反应的至少一种金属盐和至少一种颜色指示剂处理的至少一个表面的多孔基板。所述颜色指示剂与金属盐和/或有机腐蚀抑制剂反应形成不可逆的有色配合物，引起所述测试基板中的颜色变化。

Description

用于检测冷却剂中有机腐蚀抑制剂的方法和测试设备
发明领域
本发明一般性地涉及用于测量冷却剂中腐蚀抑制剂水平的测试方法以及在一个实施方案中涉及用于测量冷却剂中有机腐蚀抑制剂的测试设备和这类测试设备的使用。
发明背景
致冷系统一般都采用了诸如铜、黄铜、钢、铸铁、铝、镁等的各种金属和金属合金。这类金属和合金容易受冷却剂中所采用的各种化学品的腐蚀作用，特别是在致冷系统的典型的高温高压的情况下。在致冷系统中存在腐蚀零件会影响传热和内燃机部件的性能。
通常向内燃机冷却剂中加入腐蚀抑制剂，例如诸如用于铝保护的硅酸盐和用于铸铁保护的亚硝酸盐的无机腐蚀抑制剂以及诸如用于铜和黄铜保护的唑类和用于较慢作用但作用期更长、提供了比其它类型的抑制剂更大程度的保护的、以其盐的形式存在的羧酸的有机腐蚀抑制剂。在汽车防冻剂/冷却剂配方中采用的全部腐蚀抑制剂将随使用而逐渐耗尽，羧酸因其消耗速度较慢而为优。含有冷却剂的羧酸的作用期通常为五年或更长时间。
目前由用于确定使用过的内燃机冷却剂的无机腐蚀抑制剂成分例如亚硝酸盐含量和钼酸盐含量等的快速测试方法。关于有机腐蚀抑制剂，美国专利申请公布号2007/0138434、美国专利号5,744,365和美国专利号5,952,233公开了用于现场使用来确定冷却剂中的羧酸阴离子水平的便携式测试试剂盒的使用，包括用于吸冷却剂的吸管或注射器以及至少一台仪器来盛大量的冷却剂液体和指示剂溶液。
采用各种结构和材料的分析测试基板或矩阵已广泛应用于临床化学领域，从而可快速、简便和半定量化地确定液体中的成分。需要一种诸如使用测试基板的方便和简单的方法来确定冷却剂中的有机腐蚀抑制剂水平。
发明概述
一方面，提供了用于确定在冷却剂流体中的有机腐蚀抑制剂浓度的测试基板。所述测试基板用足量的用于与所述冷却剂流体的代表性试样中的摩尔当量的有机腐蚀抑制剂反应的至少一种金属盐处理，且所述测试基板用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应形成不可逆的有色配合物和引起所述测试基板中的颜色变化的至少一种颜色指示剂处理。当冷却剂流体的代表性试样与所述多孔基板的所述处理过的表面接触时，所述足量的金属盐与所述代表性试样中的所述有机腐蚀抑制剂反应形成不溶性金属配合物。任何未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂与所述颜色指示剂反应形成不可逆的有色配合物并与在所述处理的表面中的引起颜色变化。在所述处理的表面中的颜色变化通过参考颜色图表对应于所述有机腐蚀抑制剂的某一浓度。
另一方面，提供了用于确定冷却剂流体中的有机腐蚀抑制剂的浓度的方法。所述方法包括如下步骤：提供包含多孔材料的测试基板，所述多孔基板具有至少一个表面，所述表面用足量的用于与所述冷却剂的代表性试样中的摩尔当量的所述有机腐蚀抑制剂反应的至少一种金属盐处理，且所述表面用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应形成不可逆的有色配合物和引起所述测试基板中的颜色变化的至少一种颜色指示剂处理；将所述冷却剂的代表性试样与所述多孔基板的所述处理的表面接触，其中所述足量的金属盐与所述代表性试样中的所述有机腐蚀抑制剂反应，形成不溶性金属配合物，其中任何未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂与所述颜色指示剂反应，形成不可逆的有色配合物，在所述处理的表面中的引起颜色变化；观察在所述测试基板中的由于所述颜色指示剂与所述未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂之间的反应而造成的任何颜色变化。
附图的简要说明
图1是具有覆有金属盐和颜色指示剂的混合物的至少一个表面的单层测试基板的一个实施方案的顶视图。
图2是具有用金属盐和颜色指示剂的混合物处理的单个区(区域)的单层测试基板的一个实施方案的顶视图。
图3是具有用金属盐和颜色指示剂溶液处理的多个区的单层测试基板的一个实施方案的透视图。
图4是带有多个穿孔线以分隔了以相同的金属盐和颜色指示剂溶液处理的多个区的单层测试基板的一个实施方案的顶视图。
图5是具有多条穿孔线以分隔了以不同的金属盐和颜色指示剂溶液处理的多个区的的单层测试基板的一个实施方案的顶视图。
图6是复合单层测试基板的透视图，一边用至少一种金属盐处理而对边用至少一种颜色指示剂处理。
图7是有一中间网层将用至少一种金属盐处理的一边与用至少一种颜色指示剂处理的相对一边隔离的复合单层测试基板的透视图。
图8是从一系列测试冷却剂来获取测试基板的外观的照片，所述测试冷却剂通过混合不同量的具有不同的预定浓度的有机腐蚀抑制剂的商用冷却剂来制备。
图9是获取测试基板的外观的照片，所述测试基板是通过在卡车车队中使用过的冷却剂来测量腐蚀抑制剂水平。
图10和11是测试包(小册子)的实施方案的透视图，每个测试包(小册子)都包含多个测试基板。
发明详述
在整个说明书中将使用以下术语，除非另有说明，它们将具有如下含义。
除非明确无疑地仅限于一个参照物外，本文所用的名词的单数形式以及“一”和“所述”都包括多个参照物。
术语“防冻液”是指降低了水溶液的冰点的组合物或具有低于水的冰点的水溶液，例如包含冰点抑制剂的组合物。
术语“冷却剂”一般是指传热流体。在一个实施方案中，这个术语指的是一类具有让内燃机不冻不沸不蚀地有效地作用的性质的防冻液组合物。内燃机冷却剂的性能必须达到或超过美国测试材料学会(A.S.T.M.)和美国汽车工程师学会(S.A.E.)的标准。
术语“传热流体”是指流经一个系统以防止其过热、将系统内产生的热传递到可以利用热或散热的其它系统或设备的流体。
术语“除冰”流体是指使系统、设备或部件无冰或维持其无冰的流体或融冰的流体。
术语“颜色指示剂”或“色度指示剂”或“指示剂试剂”是指导致从无色到有色、从有色到无色或从第一种颜色到第二种颜色的颜色反应的颜色试剂。
如本文中所用的，术语“冷却剂”或“冷却剂”组合物(或流体或浓缩物)可以与“传热”、“除冰”或“除冰”流体(组合物或浓缩物)互用。
如本文中所用的，术语“测试设备”可以与“测试带(strip)”、“测试基板”或“测试矩阵”互用，是指包含吸收要测量有机腐蚀抑制剂水平的冷却剂的多孔基板的设备。
人们认为，腐蚀抑制剂例如羧酸烷基酯通过在潜在腐蚀可能迫在眉睫的金属部件表面上形成金属配合物(或皂)而提供了致冷系统中的金属防蚀。这些皂是不可溶的，在即将腐蚀的地点而不在别处形成保护屏障，从而腐蚀抑制剂可通过这个非常局部性的不溶性皂的形成来保护铝、铁和其它金属。当将金属离子溶液加到包含腐蚀抑制剂的冷却剂中时，它形成了金属皂或配合物，可作为溶液中的不溶性(或在低于100μg/升水的浓度中接近于不溶，在这里称为“不溶性”)沉淀观察到。
如果有足够水平的腐蚀抑制剂存在，那么所有的金属离子将通过与腐蚀抑制剂反应形成不可溶沉淀而从溶液中去除。如果冷却剂耗尽了腐蚀抑制剂(或水平低)，就将有一定量的可与颜色指示剂形成有色配合物的自由金属离子。这种沉淀物的形成、更具体地说是抑制剂不可逆地和定量地与金属离子反应的能力是确定腐蚀抑制剂特别是有机腐蚀抑制剂的含量/检测腐蚀抑制剂特别是有机腐蚀抑制剂的存在的依据之一。
腐蚀抑制剂：在一个实施方案中，腐蚀抑制剂是常用来改良金属和金属合金的缓蚀性能的有机腐蚀抑制剂，如有机酸或其可溶性盐。例子包括：唑类，通常用于铜和铜合金；线性和支链的脂肪族和芳香族有机酸(C5-C16)或线性和支链的有机酸的碱金属盐或胺(amino)盐；脂肪族单和二酸(C5-C12)、芳香族有机酸(C7-C18)或取代芳烃有机酸(C7-C18)或上述酸的铵盐、碱金属盐或胺盐；及其混合物。
唑类的具体例子包括噻唑和三唑，例如巯基苯并噻唑、甲苯基三唑(tolyltriazole)、苯并三唑、5-甲基苯并三唑、2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑(DMCT)和1-吡咯烷硫代碳酸(1-PYRR)盐。基于冷却剂组合物的总重量计，通常用于腐蚀抑制剂系统的活性唑水平是在0.1至15份的范围内。
在一个实施方案中，腐蚀抑制剂是选自磷酸盐、硫代磷酸盐、硫磺酸盐、羧酸盐、硫代羧酸盐、酚盐等的有机酸化合物的盐。在另一个实施方案中，盐是有烃链、特别是有至少10个原子的非芳香族烃链的中性盐。
在一个实施方案中，腐蚀抑制剂是一种脂肪族单酸(C5-C12脂肪族一元酸)或其碱金属盐、铵盐或胺盐，如2-乙基己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸及其混合物。在另一个实施方案中，被检测的腐蚀抑制剂是一元酸的碱金属盐、铵盐或胺盐。
在一个实施方案中，有机腐蚀抑制剂是选自芳族有机酸和羟基取代的芳族有机酸，包括但不限于：苯甲酸、C1-C8-烷基苯甲酸/其盐，例如邻-、间-和对-甲基苯甲酸或对-叔丁基苯甲酸；C1-C4-烷氧基苯甲酸，例如邻-、间-和对-甲氧基苯甲酸；含有羟基的芳香族一元羧酸，例如邻-、间-和对-羟基苯甲酸、邻-、间-和对-(羟甲基)苯甲酸；卤代苯甲酸，例如邻-、间-和对-氟苯甲酸。在一个实施方案中，芳族有机酸选自2-羟基酸、对叔丁基苯甲酸、扁桃酸和高酞酸及其盐。
在一个实施方案中，腐蚀抑制剂选自羧酸及其盐，例如诸如钠或钾的碱金属盐，或铵盐或取代铵盐(胺盐)，例如与氨、三烷基胺或烷烃醇胺成的盐。
在一个实施方案中，腐蚀抑制剂是选自与铝离子源反应即形成不溶于水的铝-羧酸盐配合物的羧酸的碱金属盐或铵盐。这样的碱金属或铵盐的例子包括辛二酸、壬二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、戊酸、己酸、乙基己酸、辛酸、壬酸、癸酸和十一酸及其异构体、环己烷羧酸等。在另一实施方案中，羧酸盐腐蚀抑制剂是一种乙基己酸碱金属盐，例如乙基己酸钠和乙基己酸钾等。
生成不溶性的配合物的可溶性金属盐：金属盐选自那些与冷却剂中常用的腐蚀抑制剂一起形成不溶或几乎不溶的配合物的金属盐。在测试设备中可使用的金属盐的例子包括钙(II)、镁(II)、锆(IV)、铝(III)和铬(III)盐，如氯化钙(CaCl2)、硫酸钙(CaSO4)、硝酸钙(Ca(NO3)2)、氯化镁(MgCl2)、硫酸镁(MgSO4)、硝酸镁(Mg(NO3)2)、氧氯化锆(ZrOCl2)、硝酸锆(Zr(NO3)4)、硫酸锆(Zr(SO4)2)、硝酸氧锆(ZrO(NO3)2)、硫酸铝(Al2(SO4)3)，硫酸铝钾(明矾)(AlK(SO4)2)、硝酸铝(Al(NO3)3)、醋酸铬(Cr(CH3COO)3)、硝酸铬(Cr(NO3)3)、硫酸铬(Cr2(SO4)3)、草酸铬(Cr2(C2O4)3)、硫酸铜(CuSO4)和硝酸铜(Cu(NO3)2·nH2O)。
在一个实施方案中，腐蚀抑制剂选自羧酸碱金属盐或羧酸铵盐，例如乙基己酸钠、乙基己酸钾等，可溶性金属是选自铝的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等及其水合物的可溶性铝化合物。一个例子是硝酸铝九水合物Al(NO3)3·9H2O。
在一个实施方案中，其中腐蚀抑制剂是一种芳香族羧酸，可溶性金属盐是从氯化钴、硝酸钴和醋酸钴的组中选择的一种可溶性钴盐。
使用足量(如摩尔当量)金属盐来与样品体积(例如几滴或快速浸2-6cm2的区域以得到冷却剂样本)中的所期望的浓度的有机腐蚀抑制剂反应形成不溶性金属配合物。在一个实施方案中，金属盐的使用量为与冷却剂中用的具体有机腐蚀抑制剂的期望的浓度反应所需的量1到5倍的摩尔当量。在第二个实施方案中，这一数值范围是从1.1到2。在第三个实施方案中，所述数值范围是从1.05到1.5。在第四个实施方案中，所述数值范围是2至4倍摩尔当量的量。
颜色指示剂：颜色指示剂包括任何会通过形成不可逆的有色配合物而给出是否存在腐蚀抑制剂、是否存在可溶性金属盐或是否同时存在腐蚀抑制剂和可溶性金属盐的视觉指示的材料。在一个实施方案中，视觉指示是在指示剂床即测试基板上的指示剂层上的斑点图案(spot pattern)的形式。颜色变化可以是从无色到有色，也可以是从第一种颜色到第二种颜色。在测试设备中使用的颜色指示剂的类型和要使用的颜色指示剂的浓度可以根据进行测试的内燃机冷却剂的类型而不同，例如在冷却剂中采用的腐蚀抑制剂的类型和/或冷却剂是否染成某种颜色。可用于检测诸如羧酸和盐的有机腐蚀抑制剂的合适的颜色指示剂是本领域的技术人员所熟知的，包括但不限于苏木精、羊红铬花青R、金精三羧酸、五铬(Pantachrome)蓝黑R和茜素S等。在一个以坚牢红TR盐作为颜色指示剂试剂的实施方案中，颜色指示剂样品可能经历从无色到黄色的变化。检测(在可溶性金属盐中)存在金属离子中使用的合适的颜色指示剂是本领域的技术人员所熟知的，包括用来分析铜离子的5-(4-二甲氨基苯亚甲基)绕丹宁和用来检测铁离子的2，4，6三(2-吡啶基)-1，3，5-三嗪(TPTZ)。
在一个实施方案中，测试基板用指示剂浸渍，所述指示剂使用设计为通过接触过量的诸如羧酸的腐蚀抑制剂在指示剂上生成显眼的沉淀或斑点图案而检测例如羧酸的有机腐蚀抑制剂的存在。在这里所使用的，“过量的腐蚀抑制剂”是指有过量的腐蚀抑制剂与可溶性金属盐反应形成不溶性的金属配合物。如果要测试的冷却剂仍具有足够的腐蚀抑制剂来保护(具有“过量的腐蚀抑制剂”)，那么在指示剂中有颜色变化。在颜色指示剂中没有颜色变化表示在测试的冷却剂中有不足量的腐蚀抑制剂。当全部的腐蚀抑制剂都与可溶性金属盐反应时，几乎不留下任何腐蚀抑制剂来与指示剂反应引起颜色变化。在一个实施方案中，用溴酚蓝、溴甲酚绿和百里酚蓝指示剂溶液实现了过量的羧酸负离子的斑点检测。
在一个实施方案中，施加到测试基板上的颜色指示剂是一种与可溶性金属盐接触时改变颜色的材料。如果有多余的/剩余的未与腐蚀抑制剂反应的金属盐，多余的金属盐就引起颜色指示剂中的变化。这种颜色变化表明在测试的冷却剂中有不足量的腐蚀抑制剂。
在使用铝作为可溶性金属盐的一个实施方案中，测试基板用作为颜色指示剂的苏木精浸渍以在碱性pH值下与铝阳离子络合时产生明显可见的颜色变化。在使用苏木精的测试基板的一个实施方案中，如果冷却剂不含染料成分，那么苏木精的浓度通常在每克冷却剂约0.005至约2毫克的范围内。应指出，一滴水通常重约50毫克。如果内燃机冷却剂含有染料成分，那么颜色指示剂的量可能会因为内燃机冷却剂的染料成分的干扰而增加。在与有色冷却剂使用的一个实施方案中，用于测试基板的颜色指示剂的量在每克冷却剂约0.2至约1毫克的范围内，在第二个实施方案中是在每克冷却剂约0.4至约0.8毫克的范围内。
任选组分：在金属盐/颜色指示剂溶液中可能会任选地包括其它成分。在一个实施方案中，包括润湿剂以改善测试基板的润湿性。说明性的例子包括非离子型表面活性剂和阴离子表面活性剂等。在另一个实施方案中，溶液包括用来防止不希望的指示剂和/或金属盐退化的稳定剂。在一个实施方案中，颜色指示剂溶液包括用于提供适当的pH值的一种或多种有机或无机缓冲剂，它们将不会与测试的冷却剂形成干扰配合物。缓冲剂的例子包括诸如硼砂(四硼酸钠)的硼酸盐缓冲剂。在另一个实施方案中，颜色指示剂溶液包括添加剂以提高生色。
测试设备/操作：在一个实施方案中，测试设备是基板的形式。在一个实施方案中，除基板外，测试设备还包括进行冷却剂测试的额外的装备和消耗品。在一个实施方案中，测试设备包括用于获取冷却剂测试样品的小器具，如抽吸冷却剂的吸管、滴管、杆和注射器。在一个实施方案中，其中的颜色指示剂是苏木精或只在碱性pH下产生颜色的其它指示剂，该测试设备还包括一些可以用来调节冷却剂样品的pH值的材料。在一个实施方案中，测试设备还包括一个颜色表(color guide)来提供在所测试的冷却剂中存在的指示剂的量的半定量估值。例如，对抑制剂水平或浓度的范围，可观察到颜色(变化)强度的明显差异。
浸渍(施加到)测试基板的金属盐的量被设计为约为进行足够的致冷系统保护所需的羧酸浓度的摩尔当量。当预定量的冷却剂样品与金属盐接触时，诸如有机腐蚀抑制剂的腐蚀抑制剂，如果有的话，会与金属盐发生反应形成不溶性沉淀。所述沉淀将会被收在测试基板的细孔中。如果(在冷却剂相中)有超过将与金属盐反应的预定量的有机冷却剂抑制剂，那么这些多余的腐蚀抑制剂就会与颜色指示剂发生反应引起颜色变化。取决于冷却剂如何引入到测试基板上，如果冷却剂是作为液滴施加到测试基板上的，颜色的变化就可以被看作是在测试基板上的染色斑点。如果抑制剂比将与金属盐发生反应的预定量少，那么，所有腐蚀抑制剂将(作为不溶性配合物的形式)沉淀，不留下腐蚀抑制剂与颜色指示剂反应。在这个实施方案中，合格的冷却剂会在指示剂带(strip)上产生斑点，而不合格的冷却剂则不会产生斑点。
在测试过程的一个实施方案中，从致冷系统取出少量的用过的内燃机冷却剂以提供要确定其有机腐蚀抑制剂含量的代表性试样。一个典型的代表性试样可以是少到几滴。液滴可以使用巴斯德吸管、药物滴管(底端带有吸球的管)、注射器、吸瓶或简单的棒或插入到要测试的冷却剂中的管中的任何一种从致冷系统中提取/吸取，它们将在其上保存/保留几滴液体。取决于用于从系统中抽取冷却剂样品的方法，例如是药物滴管或注射器，每一滴通常有约0.010至0.10毫升的体积，平均体积为0.05毫升(20滴等于1毫升)。冷却剂样品被加到/滴到测试设备上，在几秒钟至三十分钟内引起颜色变化，这样来指示是否在冷却剂中有足量的腐蚀抑制剂。在一个实施方案中，颜色的变化在30秒钟至5分钟内发生。
在一个实施方案中，测试设备是测试基板的形式。在一个实施方案中，除测试基板外，测试设备还包括额外的装备和用于进行冷却剂测试的消耗品。这样，除测试基板外，该测试设备可包括用于获取冷却剂测试试样的小器具，如用于抽取冷却剂的吸管、滴管、或注射器等。
在一个实施方案中，颜色指示剂是苏木精或其它只在碱性条件下产生颜色的指示剂，所述设备还包括一定量的可以用来调节冷却剂的样品的pH值的材料。在另一个实施方案中，测试设备还包括一个颜色表来提供在测试的冷却剂中存在的指示剂的量的半定量估值。例如，对抑制剂水平的范围，可观察到颜色(变化)强度的明显差异。基板中的颜色指示剂的范围是从0.005到约2毫克每克冷却剂。在另一个实施方案中，测试设备还包括用于测试基板的惰性支撑部件。所述惰性支撑部件可以是任何给予刚性支撑和不干扰测试反应物的材料。例如，所述支撑部件可以是可压的和非吸收的纸或纸板以及诸如聚酯薄膜、聚乙烯和聚丙烯的各类塑料等。
测试基板的实施方案：在一个实施方案中，测试基板是有包含至少一种可溶性金属盐和颜色指示剂的组合的单个区的单层的形式。在另一个实施方案中，测试基板是有多个区的单层，至少一个区用于可溶性金属盐，第二区用于颜色指示剂。在另一个实施方案中，所述设备是以包括两个相邻的基板(或层)的复合层作为单个测试基板的形式，两个相邻的基板(或层)中的一个用于可溶性金属盐，一个用于颜色指示剂。通过从溶液中浸渍将可溶性金属盐和颜色指示剂分别(或作为混合物一起)施加到测试基板上，然后干燥，留下金属盐和/或指示剂混合物。对实施方案进一步说明如下。
在一个实施方案中，测试设备是单层测试基板的形式，具有至少一个被至少一种可溶性金属盐和至少一种颜色指示剂的混合物覆盖着(“处理过”)的表面区域。已经选择了金属盐和颜色指示剂，使得在有机腐蚀抑制剂和金属盐之间的反应比在有机腐蚀抑制剂和显色剂之间的反应更快。在如图1所示的一个实施方案中，单个测试基板在至少一侧上用金属盐/颜色指示剂混合物充分处理。在如图2所示的另一个实施方案中，单个测试基板包括一个处在离开测试基板的至少一个边缘(上边缘或下边缘)有一段距离的窄区A，其包含有金属盐/颜色指示剂的混合物。在一个实施方案中，所述处理过的区A位于距带的下边缘至少1厘米处。在使用时，将几滴用过的冷却剂加到可溶性盐和颜色指示剂的处理过的混合物上。在另一个实施方案中，只是将测试基板简单浸入要测试的冷却剂，注意使处理过的区A保持在冷却剂的表面之上。浸渍后，冷却剂通过毛细管作用从未处理过的区向处理过的区A移动，它作为冷却剂分子向纸的吸引的结果而发生。处理过的区A在几秒钟到几分钟内的颜色变化表明在测试的冷却剂中有足够的有机腐蚀抑制剂，因为过剩的有机腐蚀抑制剂(高于足以与处理过的区中的金属盐反应的水平)引起处理过的区中发生颜色变化。也可以将颜色变化与具有不同颜色的参考图表进行比较来对冷却剂中的有机腐蚀抑制剂的浓度进行量化评价。
在如图3所示的另一个实施方案中，测试设备是包含至少两个区的单个测试基板。含有金属盐的第一处理区A位于离开区B一段距离处，所述区B是用颜色指示剂处理过的。在一个实施方案中，处理过的区A离开颜色指示剂区B至少0.25厘米的距离。
在一个实施方案中，将测试条浸入要测试的冷却剂，因为冷却剂通过毛细作用在多孔纸中通过。当包含腐蚀抑制剂的冷却剂通过纸上升到处理过的区A时，它与处理过的区A中的金属盐相遇并反应。任何多余的腐蚀抑制剂(高于需要与处理过的区A中的金属盐反应所需的量)移动到区B并和颜色指示剂发生反应，引起在测试基板内在几秒钟到几分钟内发生颜色变化。如果在测试的冷却剂中没有足够的腐蚀抑制剂(都与处理过的区A中的金属盐发生反应了)，也就观察不到颜色变化。
在测试基板具有如图3所示的预折叠线Z-Z′的一个实施方案中，所述测试基板首先沿折叠线Z-Z′折叠。不是浸入到冷却剂溶液，而是将几滴用过的冷却剂施涂到处理过的区A上。在冷却剂中的腐蚀抑制剂与处理过的区A中的金属盐相遇并发生反应。任何多余的金属腐蚀抑制剂(高于与处理过的区A中的金属盐发生反应所需的量)流过纸与用颜色指示剂预处理过的折叠部分B接触。如果在冷却剂中有足够的腐蚀抑制剂，腐蚀抑制剂就引起测试基板的折叠部分发生斑点的颜色变化。
在如图4所示的一个实施方案中，测试设备是包含了多个类似地处理过的区的单个测试基板，每一个区包含至少一种可溶性金属盐和/或至少一种颜色指示剂的相同的混合物。在一个实施方案中，单个测试基板还包括多条隔离所述处理过的区的穿孔撕裂线X-X′和Y-Y′。穿孔线通过沿穿孔线折叠和撕裂而允许所述区被分开，从单片上产生了多个测试基板。
在如图5所示的一个实施方案中，测试设备是包含了多个处理过的区的单个测试基板，各区包含可溶性金属盐和/或颜色指示剂的不同的混合物。在一个实施方案中，不同的混合物包括不同的金属盐和/或颜色指示剂，每一种混合物为用于检测诸如羧酸盐、噻唑和三唑等具体有机腐蚀抑制剂而量体裁衣。在另一个实施方案中，不同的混合物包括相同的金属盐和/或颜色指示剂，但不同的浓度使得可以检测在测试的冷却剂中的有机腐蚀抑制剂的不同水平。如图所示，测试基板可进一步包括多个穿孔线和/或预折叠线，它们可以被撕下而由单张形成用于测试不同的腐蚀抑制剂的多个测试基板。
在如图6所示的一个实施方案中，测试设备是包含两个相互接触的多孔层的复合测试基板，例如纸基板。第一个带(以下简称护卫带)A包含因其与当量的腐蚀抑制剂定量地和不可逆地发生反应形成不溶性配合物的能力而被选择的金属盐。在干燥之后，溶液留下浸渍在护卫带的孔隙结构中的金属盐。第二个带(称为指示剂带)B包含在暴露于有机腐蚀抑制剂时将给出视觉指示的色度指示剂。通过浸渍从溶液中添加所述指示剂，然后干燥去除浸渍的介质，留下指示剂化合物。
在如图7所示的一个实施方案中，在护卫带A和指示剂带B之间有网状层C，促进了测试的冷却剂向颜色指示剂床的流动。在一个实施方案中，网状层可以是树脂织物(纺的或未纺的)、纤维、羊毛、丝绸等的任何形式，洞的开口面积是总表面积的20
Figure BPA00001259859300121
80％。
护卫带、指示带和任选的网状层可用各种方式固定，例如使用合适的胶贴(contact cement)或粘合剂，包括诸如聚乙烯的热封材料、融合粘合剂或冷硬化粘合剂、热密封和超声波密封等，只要施加到护卫带上的冷却剂能够流到第二个指示剂带即可。在一个实施方案中，使用多孔双粘合材料来连接这些带。在另一个实施方案中，对各独自层的各个角施加胶贴，从而不影响冷却剂从护卫带流向指示剂带(围绕着测试基板的中心区)就形成了复合带。
用作测试基板的材料可以是任何多孔材料，如纸、纺织纤维或丝状物等。在一个实施方案中，所述材料是一种有机和无机杂质低并具有均匀的物理特性的光滑质感的纸。例子包括滤纸、色谱纸等。在一个实施方案中，纸是为色谱仪特制的商业级的纤维素色谱纸。合适的纸的例子包括诸如惠特曼2至4号的惠特曼薄层色谱纸和阿尔斯特罗姆(Ahlstrom)公司提供的诸如阿尔斯特罗姆238的中厚色谱纸(0.35mm-140mm/30分钟的规格)。
测试基板尺寸可以根据它是作为单一用途或多种用途(带穿孔带来分开带)、采用的纸张类型、应用类型(浸到要测试的冷却剂或将冷却剂滴加到带上)、采用的盐/颜色指示剂的类型(作为分开的混合物/处理，或是作为金属盐和颜色指示剂的混合物的单一处理)等。在单一使用的测试基板的一个实施方案中，基板具有4cm2(2cm见方)至5cm2(1cm×4cm的矩形条带)的表面积。
至于测试基板，含有金属盐和/或颜色指示剂的处理过的区的大小根据一些因素而变化，这些因素包括采用的纸张类型、应用类型(浸渍或液滴)、要测试的腐蚀抑制剂、要使用的金属盐和/或颜色指示剂处理等。处理过的区可以有多种大小和形状，如椭圆形、长方形、圆形、方形和长方形等。在一个实施方案中，金属盐/颜色指示剂的混合物完全覆盖住了具有4-10cm2的表面积的测试基板。在用于具有2cm×10cm的尺寸的测试基板的第二个实施方案中，处理过的区是半厘米，位于条的中心的1/2cm×3cm的窄带。在第三个实施方案中，所述区是圆的形状，大小对应于几滴液体的扩散，例如1-2cm。
测试基板可以作为单条或单页而商品化。在一个实施方案中，基板组装成如图10和图11所示的小册或包。在图11中，基板可以沿穿孔线撕下作为单独的条。
应当指出，诸如测试基板、纸张厚度、在基板上的可溶金属盐的厚度和测试区的尺寸等因素是相互依存的，这些因素中的任何一个都可以在不偏离本发明的原始精神的情况下而改变。
实施例下面的实施例是作为本发明的各方面的非限制性的说明而给出的。
实施例1-护卫带的制备：通过将4.81g硝酸铝九水合物溶解在足够的去离子的水中生成200.0g溶液来制备铝护卫带浸渍溶液。这是2.4％的盐溶液。护卫带是用阿尔斯特罗姆色谱、电泳和油纸238级(15cm×15cm)的纸制备的。纸切成15cm长的1”(2.54cm)宽的带。护卫带通过将纸浸入铝浸渍溶液、直到把所有的孔都充满为止来制备。然后将浸渍纸从溶液中取出，沥干以除去多余的溶液。最后，将带置于台上，在环境条件下在水平位置干燥。干燥带以避免或尽量减少在干燥过程中汇集或形成梯度。凭经验确定浸渍溶液的铝含量，使得冷却剂如Texaco Extended Life AntiFreeze/CoolantTM(TELC)中的羧酸抑制剂，当TELC在等于或低于它的推荐的使用水平70％时，将完全沉淀。
实施例2-指示剂带的制备：分两步来制备指示剂溶液。在第一步，通过将0.200克的邻苯二酚紫(PCV)溶解在去离子的水中生成200.2g储备溶液来制备邻苯二酚紫(PCV)储备溶液。接着，将60.0g这种储备溶液和1.4055g硝酸铝九水合物溶解于去离子的水中，生成200.0克指示剂带浸渍溶液。将阿尔斯特罗姆纸(238级)切成若干个1”(2.54cm)×15cm的纸条，浸在浸渍液中，直到所有的孔都被溶液充满为止。将所述的纸移去、沥干、然后让它在水平位置干燥过夜，以尽量减少它在干燥过程中汇集或形成梯度。凭经验确定指示剂溶液的组分。将足量的PCV添加到铝溶液中，使得测试基板暴露于诸如TELC的羧酸盐冷却剂时视觉上的变化可以很容易地检测到。如果添加过量的PCV，由于在冷却剂中的其它金属的存在而有可能存在可能的干扰。
实施例3-复合带的形成：将实施例1和2中制备的干燥的护卫带和指示剂带组装成复合带。所述带通过向护卫带的一边和指示剂带的一边施加足量的胶贴来制备。使用的胶贴是3M公司Photo MountTM喷胶，按照制造商的说明进行应用。足量的胶贴是指加得足够多，以至于在带之间形成了密切接触而没有造成冷却剂流动的障碍。让所述胶干燥至少一分钟(但少于5分钟)，然后将带拿在一起进行接触。为了保证适当的粘附，在形成过程中将带紧紧地卷起来。在复合带形成后，带就可以即时投入使用了。
实施例4-制备冷却剂样品：通过混合不同量的常规冷却剂、预稀释的50/50
Figure BPA00001259859300151
重载无磷酸冷却剂(“HDPF”)和预稀释的50/50
Figure BPA00001259859300152
长效防冻剂/冷却剂(“TELC”)来制备一系列测试冷却剂。常规冷却剂是具有主要由无机类化合物/腐蚀抑制剂组成的添加剂包的冷却剂。HDPF是一种常规冷却剂，因此它的羧基盐含量非常低。TELC是一种具有长效有机腐蚀抑制剂系统的重型冷却剂。
当将HDPF添加到TELC时，TELC混合物的羧酸盐水平降低。剩余的羧酸盐抑制的量与混合物中的TELC量成正比，100％TELC测试冷却剂含有一整剂量的羧酸盐，1.6(重量)％EHA(乙基己酸)剂量的EHA(每100克TELC为约0.0113摩尔的乙基己酸)。当羧酸盐抑制水平降低到低于75％时，就没有足够的羧酸盐抑制来保证混合物的长效性能和足够的保护。表1是示出了样品的浓度和它们各自的EHA含量的概要。
表1
样品  ％TELC  ％常规冷却剂  ％HDPF  摩尔EHA每100克
F     100       0             0        0.0113
E     80        20            0        0.0090
D     60        0             40       0.0068
C     40        60            0        0.0045
B    20       80           0        0.0023
A    0        0            0        0.000
实施例5-用冷却剂测试复合带：在这个实施例中，通过使活性金属即金属离子溶液与用于那种活性金属的指示剂反应来合成有机腐蚀抑制剂如羧酸盐。例如，铝离子与邻苯二酚紫反应生成可溶性紫红色/紫色配合物。这种配合物不可逆地与羧酸反应而沉淀。沉淀物仍为紫红色/紫色，但陷于测试基板中，不会迁移，当足量羧酸盐冲破护卫带与这种指示剂反应时，沉淀物可作为紫色紫红色斑点而被检测到。如果所有的羧酸盐都已经沉淀在护卫带中，那么无羧酸盐冷却剂将进入指示剂带并清洗无羧酸盐指示剂的斑点。因此，如果观察到斑点，就检测到羧酸盐。
将大约2滴的每一种测试冷却剂混合物添加到复合带的护卫带一侧。在这个实施例中，使用1英寸(2.54厘米)×15厘米的带来评估所有的6种测试冷却剂。使用来自费舍尔科学教育的、作为FisherbrandTM一次性带刻度的移液管(13-711-9系列)。不认为移液管和冷却剂的滴数的选择对复合测试基板指示羧酸盐水平的能力至关重要。这个实施例设计为使得添加的冷却剂的总量完全被复合带吸取，而多余的冷却剂不允许直接达到指示剂带。因此，冷却剂不流过复合物的边缘(流到护卫带上)，而是必须要通过护卫带到达指示剂带。因此，等分添加到护卫带的冷却剂吸收在层内，然后通过并到达产生图案的指示剂层。允许有足够的时间让全部加入的冷却剂为护卫层吸收并使制冷剂相在指示剂带上成为可见的。一般地，这个时间是大于1分钟小于30分钟。
来自这个实施例的测试结果示于图8的照片中，样本号A-F对应表1中的％ELC浓度(或混合物中每100克的摩尔EHA)。照片示出了复合物的指示剂带一侧，它摄于在将冷却剂施加到复合物的相对护卫带一侧后的很短的时间(不到半小时)内。无论成分如何，每一种冷却剂都生成了圆形润湿图案。如图所示，对80％和100％ELC液体样本，在圆环中看到了黑暗的内斑点。0％、20％和40％的ELC混合物生成了缺乏黑暗的内斑点的圆。60％的样本是斑驳的图案，表示边际抑制的ELC样品产生的图案。请注意，在两种图案之间发生转换时的组成可以通过护卫层的金属含量(在这种情况下是铝)来凭经验控制。随着铝含量的下降，斑点的形成将移到较低的EHA含量。
实施例6-现场样本的测试基板使用：在这个实施例中，对测试基板在评价冷却剂样本中的羧酸盐水平的准确性进行了评价。冷却剂样本从已经填充了TELC的车队的辆卡车中采集并污染或用水或其它非羧酸盐冷却剂来稀释。冷却剂样本取自启程服务运行(over-the-road service)的三十辆卡车中的每一辆，每一个样本都采用液相色谱分析以确定乙基己酸(“EHA”)的量。结果被总结在表2中。
表2
冷却剂编号     ％EHA  带的结果*
41829-10-10    110    合格
41829-10-13    102    合格
41829-12-22    44     不合格
41829-12-24    25     不合格
41829-12-25    80     合格
41829-12-27    33     边际
41829-13-1     85     边际
41829-13-7     92     合格
41829-13-10    75     合格
41829-13-12    109    合格
41829-13-13    94     合格
41829-13-17    46     不合格
41829-13-19    71     合格
41829-13-20    112    合格
41829-15-13    85     合格
41829-15-16    87    合格
41829-15-18    105   合格
41829-15-20    64    边际
41829-15-23    69    合格
41829-15-24    64    边际
41829-15-25    91    合格
41829-15-26    90    合格
41829-15-27    51    边际
41829-15-28    95    合格
41829-15-29    90    合格
41829-16-22    88    合格
41829-16-25    81    合格
41829-16-27    22    不合格
41829-16-28    76    合格
41829-17-2     52    不合格
*合格＝点，不合格＝无点，边际＝斑驳
将两到三滴的每一种冷却剂添加到在上面的实施例中制备的带的指示剂的一侧。允许每一种冷却剂渗透测试基板穿透基板的指示剂的一侧。在记录测试基板结果前，允许测试基板图案发展至少1分钟。将湿润的圆形图案中的黑暗区记录为合格。将缺乏这种黑暗区的圆形图案记录为不合格。将斑驳的圆形图案记录为边际抑制剂(EHA)水平。对结果的定量分析表明，30个冷却剂样本中只有一个测试不正确。EHA水平低于70％的所有样本都被评为不合格到边际。EHA水平高于70％的所有样本除一例外都给与了合格的指示。
图9是在过了几分钟的时间和带已经基本干燥后拍照的、捕获了测试基板的外观的照片。每一个测试斑点都在该斑点的左上区域标有其相应的EHA水平(见表2)。即使在相当长的时间后才拍摄照片，斑点图案与冷却剂EHA含量之间的相关性也是明显的。对所有具有高的和可接受的EHA含量的冷却剂，深斑点出现。EHA水平低时，空圆圈出现。对低EHA水平，看到了斑驳的结果。结果表明，可以使用试验基板作为冷却剂中的腐蚀抑制剂水平的可靠的指示剂。
对本说明书及后附权利要求书，除另有注明外，表示数量、百分比或比例的所有数字和在说明书与权利要求书中使用的其它数值将被理解为在所有情况下都被“大约”一词所修饰。因此，除非有相反的表示，在下面的说明书和所附的权利要求书中规定的数值参数是近似值，它们可能因谋求本发明所获取的期望的性能而有所不同。如本文中所使用的，术语“包括”及其语法变异是指非限制性的，这样，一个列表中的条目的叙述并不将可替代或可添加到所列的条目上的其它相类似的条目排除在外。
本书面说明使用了实施例来公开本发明，包括了最佳图案，也使任何本领域的技术人员能制作和使用本发明。专利范围由权利要求书界定，并可包括本领域技术人员发现和想到的其他例子。如果它们有结构部件与权利要求书的字面语言无异，或者如果它们包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效的结构部件，就意在将这样的其它的例子纳入权利要求的范围内。

Claims (15)

1.一种用于确定冷却剂流体中的有机腐蚀抑制剂的浓度的方法，所述方法包括如下步骤：
提供包含多孔材料的测试基板，所述多孔基板具有至少一个表面，所述表面用足量的用于与所述冷却剂流体的代表性试样中的摩尔当量的所述有机腐蚀抑制剂反应的至少一种金属盐处理，且所述表面用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应形成不可逆的有色配合物并引起所述测试基板中的颜色变化的至少一种颜色指示剂处理；
使所述冷却剂流体的代表性试样与所述多孔基板的所述处理的表面接触，其中所述足量的金属盐与所述代表性试样中的所述有机腐蚀抑制剂反应形成不溶性金属配合物，并且其中任何未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂与所述颜色指示剂反应，形成不可逆的有色配合物，引起所述处理的表面中的颜色变化；
观察在所述测试基板中的由于所述颜色指示剂与所述未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂之间的反应而造成的任何颜色变化。
2.根据权利要求1的方法，还包括如下步骤：将基板中的颜色变化与参考颜色图表进行比较，以评估所述冷却剂中的所述有机腐蚀抑制剂的浓度。
3.根据权利要求1的方法，还包括如下步骤：在使所述代表性试样与所述多孔基板接触之前，使用吸管、滴管、杆和注射器中的一种获取一定量的所述冷却剂作为具有待确定的有机腐蚀抑制剂浓度的冷却剂的代表性试样。
4.根据权利要求1的方法，其中所述测试基板包括用所述足量金属盐处理的第一层和与所述第一层相邻布置的第二层，所述第二层用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应的所述颜色指示剂处理；其中所述颜色指示剂与从所述第一层流到所述第二层的所述冷却剂流体中的任何未反应的有机腐蚀抑制剂形成不可逆的有色配合物。
5.根据权利要求1的方法，其中所述测试基板是具有定义了第一层和第二层的折痕的单板，当所述单板折叠时，在所述冷却剂流体中的未反应的有机腐蚀抑制剂从所述第一层流到所述第二层并与所述第二层中的颜色指示剂反应。
6.根据权利要求2的方法，其中所述测试基板是复合板，并且其中所述第一层和第二层由胶贴(contact cement)、粘合剂、热封和超声波密封中的一种连接，形成所述复合测试基板，所述测试基板优选在第一层和第二层之间有网状层。
7.根据权利要求1的方法，其中所述测试基板包括用包含所述足量的至少一种金属盐和所述颜色指示剂的混合物处理的至少一个表面区域。
8.根据权利要求7的方法，其中所述测试基板用包含所述足量的至少一种金属盐和所述颜色指示剂的混合物处理。
9.根据权利要求1的方法，其中所述测试基板包括用所述足量的至少一种金属盐处理的至少一个第一表面区域和用所述颜色指示剂处理的至少一个第二表面区域。
10.根据权利要求1的方法，其中所述测试基板包括定义多个表面区域的多个区，每个表面区域用足量的至少一种金属盐和颜色指示剂处理，并且其中所述测试基板包括多个用来分开所述多个表面区域的穿孔线。
11.根据权利要求10的方法，其中使用至少两种不同的金属盐来处理所述多个表面区域，每种不同的金属盐用于与所述冷却剂中的腐蚀抑制剂形成不同的不溶性金属配合物。
12.根据权利要求10的方法，其中使用至少两种不同的颜色指示剂来处理多个表面区域，每种不同的颜色指示剂用于与所述冷却剂中的所述腐蚀抑制剂和/或所述不同的金属盐形成不同的可辨别的颜色变化。
13.一种用于确定冷却剂流体中的有机腐蚀抑制剂浓度的测试设备，所述设备包括测试基板，所述测试基板包含多孔材料，所述多孔基板用足量的用于与所述冷却剂流体的代表性试样中的摩尔当量的所述有机腐蚀抑制剂反应的至少一种金属盐处理，且所述多孔基板用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应形成不可逆的有色配合物并引起所述测试基板中的颜色变化的至少一种颜色指示剂处理；
其中在所述冷却剂流体的所述代表性试样与所述多孔基板的所述处理的表面接触之后，所述足量的金属盐与所述代表性试样中的所述有机腐蚀抑制剂反应形成不溶性金属配合物；
其中任何未反应的金属盐和/或有机腐蚀抑制剂与所述颜色指示剂反应形成不可逆的有色配合物并且引起在所述处理的表面中的颜色变化；和
其中在所述处理的表面中的所述颜色变化通过参考颜色图表对应于有机腐蚀抑制剂的某一浓度。
14.根据权利要求13的测试设备，其中所述测试基板包括复合板，所述复合板通过连接第一层和第二层而形成，所述第一层用所述足量金属盐处理，所述第二层用用于与所述金属盐和/或所述有机腐蚀抑制剂反应的所述颜色指示剂处理；和其中所述第一层和第二层由胶贴(contact cement)、粘合剂、热封和超声波密封中的一种连接，形成了所述复合测试基板。
15.根据权利要求14的测试设备，其中在所述基板中的颜色指示剂的比率在每克冷却剂流体0.001至约5.000毫克的范围内，优选的比率为每克冷却剂流体0.005至约2毫克。
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