CN102012920A - 一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法，其步骤如下：1、将进口铁矿样品研磨、烘干后压制成测试样片；2、将测试样片放入X-射线荧光光谱仪中测量元素含量；3、建立进口铁矿组分含量数据库；4、利用数理统计方法建立“数字全息图”，确定对鉴别最有影响的几个元素，建立鉴别数据库；5、经统计分析后，确定钙、镁、铝、铜、钒五个元素为对鉴别最有影响的元素，精简进口铁矿组分含量数据，建立最终的进口铁矿产地鉴别数据库。采取本发明建立的进口铁矿产地鉴别数据库，较好地解决了进口铁矿产地难以鉴别问题。从而可以快速准确地鉴别出进口铁矿的产地，防止国外铁矿贸易商进行贸易欺诈，保护国内用户及国家的利益。

Description

一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法

技术领域

本发明涉及进口铁矿产地的鉴别方法，尤其涉及一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法，应用于检验检疫系统、科研单位、大专院校、检测中心及相应生产厂等部门对进口铁矿产地进行鉴别。

背景技术

铁矿作为钢铁生产的主要原料，在国民经济中占有重要地位。自改革开放以来，中国的经济快速发展，钢铁需求逐年增加。随着钢铁工业快速发展，我国的铁矿石产量远远无法满足钢铁工业需求。由于进口铁矿石品位高、杂质含量低为我国钢铁企业带来了显著的效益，在很大程度上缓解了国内铁矿石贫乏的压力。从中国矿石资源的实际出发，进口铁矿石是我国钢铁工业发展的长期战略选择。

我国钢产量的强劲增长直接带动了铁矿砂需求不断攀升，进口铁矿石价格持续上涨的同时，质量却难以得到保障。而对中国迅速增长的市场需求，矿石资源供应相对紧张，国外主要供货商对铁矿石的大幅提价造成了铁矿石国际市场秩序紊乱，一部分铁矿供应商采取了降低品质、以次充好的做法，甚至出现假冒印度、澳大利亚、巴西等国家铁矿以扩大出口规模，谋求更大利益。对于钢铁企业来说，由于不同国家的铁矿品质、应用不尽相同，以此为原料炼制钢铁需要不同的混料配比。对于检验检疫及海关来说，了解进口铁矿产地除了涉及原产地证书外，还与铁矿品质有着重要的关联，因此对于建立进口铁矿产地鉴别数据库就极为重要。

发明内容

鉴于上述存在的问题，本发明的目的是摸索一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法。该方法利用数理统计方法对应用X射线荧光光谱法测量的大量进口铁矿检测元素含量进行分析，建立铁矿的矿物组分含量的“数字全息图”，并分析这些项目影响该属性的程度，最终建立起一实用模型，通过该模型对部分进口铁矿产地进行有效的鉴别。在此基础上，寻找出铁矿中各种杂质元素与铁矿产地间的关系，确定鉴别其产地的最关键的几个元素含量，并以此为基础建立最终的进口铁矿产地鉴别数据库，通过该数据库对进口铁矿产地进行有效的鉴别。

本发明是这样实现的：一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、依据标准GB/T10322.1，将进口铁矿样品制备分析试样并研磨至全部通过200目筛网，将试样充分混匀后烘干，置于干燥器中冷却至室温待用；

(2)、称取一定量的试样，采用压片机压制成样片，检查样片表面均匀无脱落；

(3)、将制备成的样片放入X射线荧光光谱仪中测量设定的待测元素含量，并将数据存入X射线荧光光谱仪检测软件数据库，设定的待测元素含量包括铁Fe₂O₃、硅SiO₂、钛TiO₂、镁MgO、铝Al₂O₃、铬Cr₂O₃、钒V₂O₃、钙CaO、硫SO₃、铜CuO、磷P₂O₅；

(4)、以X射线荧光光谱法测量进口铁矿中待测元素含量的数据为基础，建立进口铁矿组分含量数据库；

(5)、利用数理统计的方法对进口铁矿组分含量数据库的数据进行分析，建立进口铁矿组分含量的“数字全息图”，并分析这些检测元素含量影响进口铁矿产地鉴别的程度，确定其中对鉴别最有影响的几个元素，然后对确定的几个元素进行精简，经统计分析后确定钙CaO、镁MgO、铝Al₂O₃、铜CuO、钒V₂O₃五个元素为进口铁矿产地鉴别最有影响的元素，建立起最终的进口铁矿产地鉴别数据库，通过该数据库可对铁矿进口国别进行有效的鉴别。

本发明所产生的有益效果是：采取本发明建立的进口铁矿产地鉴别数据库较好地解决了以往进口铁矿产地难以鉴别问题。从而可以快速准确地鉴别出进口铁矿的产地，防止国外铁矿贸易商进行贸易欺诈，保护国内用户及国家的利益。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一说明：

一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法包括以下具体步骤：

1、样品制备方法

依据标准GB/T10322.1，将收集的93份进口铁矿样品研磨至全部通过200目筛网，将试样充分混匀105℃烘干，置于干燥器中冷却至室温待用；称取一定量的试样，采用半自动油压机在20t压力下保压30s压制成样片，检查样片表面应均匀无脱落。

2、主要化学成分分析方法

将步骤1中制备的样片放入X射线荧光光谱仪中，测量设定的待测元素含量，并将数据存入X射线荧光光谱仪检测软件数据库，设定的待测元素含量包括铁Fe₂O₃、硅SiO₂、钛TiO₂、镁MgO、铝Al₂O₃、铬Cr₂O₃、钒V₂O₃、钙CaO、硫SO₃、铜CuO、磷P₂O₅；X射线荧光光谱仪在真空条件下进行无标样自动扫描分析，对扫描结果进行评估分析。对93份样品全部分析后，汇总检测结果，建立主要进口国别铁矿主要组分分布数据库见表1

表1主要进口国别铁矿主要组分分布表

3、进口铁矿产地鉴别数据库

依据步骤2的检测结果，建立鉴别数据库，以确定其是否与报验的产地国相符，进口铁矿产地鉴别技术，是以大量矿产品的实验数据为基础，即以X射线荧光光谱法测量进口铁矿中待测元素含量的数据为基础，先建立进口铁矿组分含量数据库；然后利用统计方法对进口铁矿组分含量数据库的数据进行分析，建立进口铁矿组分含量的“数字全息图”，并分析这些项目影响该属性的程度，即分析这些检测元素含量影响进口铁矿产地鉴别的程度，确定其中对鉴别最有影响的几个元素，建立起一实用的鉴别数据库(实用模型)，通过该数据库对铁矿进口国别进行有效的鉴别。经统计分析后，确定钙CaO、镁MgO、铝Al₂O₃、铜CuO、钒V₂O₃五个元素为进口铁矿产地鉴别最有影响的元素，精简进口铁矿组分含量数据库的数据，建立最终的进口铁矿产地鉴别数据库。

以下对步骤3进行详细说明：

3.1影响鉴别的变量的筛选

以铁矿作为研究的对象，以铁矿国别作为属性，对影响铁矿国别鉴别的检测项目(变量)进行研究。

3.1.1铁矿检测数据的处理

对铁矿检测数据的国别情况进行处理，如表2所示：

表2铁矿检测数据的国别情况处理

由于原始数据过少，为了模型的建立，需选择样本数量大于5个的国家作为研究对象，参见表2。经筛选得到占样品总数百分比较高的四个国家：澳大利亚、巴西、印度、伊朗；即标识符号为A、B、L、M。

3.1.2确定影响铁矿国别属性的关键变量

为了能根据铁矿品质的某些项目进行有效的国别鉴定，采用数理统计的方法一逐步判别法来解决这个问题。“逐步判别法”的核心思想是：利用已知国别属性的原始铁矿检测数据为基础，从与鉴别相关的指标(变量)中选择最优最小的变量组合，进行模型的建立，来进行国别的有效鉴定。

3.1.2.1“逐步法”分析影响属性的关键变量

采用逐步法(Stepwise)，运用SAS/STAT来实现这个过程，如表3所示：

表3分析过程的基本参数表

观测值	67	分析中的变量	13
				等级水平	4	包括的变量	0
		准入值	0.1
						保留值	0.05

由于采用逐步判别法，总的输出结果有七个步骤，得到本模型的变量筛选结果。由于步骤之间输出内容相似性，所以以步骤1为例子说明这个过程。变量的筛选过程基于F检验，因此，首先计算出各个指标F分布对应的数值(原假设是：该变量不在模型中)，看看该变量进入模型，对于模型的确定系数(R-Square)的影响程度，结果如表4所示：

表4变量对于模型影响程度

由表4可得到：变量CaO指标第一个被选入模型中。表5是CaO进入模型后的各个统计指标的表现(原假设：CaO应该在模型中)

表5CaO进入模型后的各个统计指标的表现

W.L-Wilks’Lambda

P.T-Pillai’s Trace

从表5中可以看出：其对应的F检验的数值均小于0.001，结果是显著的，说明变量CaO指标应选入模型中。

3.1.2.2影响属性的关键变量的确定

经过了七个步骤的检验，得到如下的检验总表6：

表6检验总表

先后有6个指标进入了模型。在分析过程的第6个步骤中，作为剩余指标中(除CaO、MgO、Al₂O₃、CuO、V₂O₅外)最具有区分效果的Cr₂O₃检测指标一开始被选入指标集合中，作为分类的标准但是由于Cr₂O₃没有通过最后的F检验，被剔除出去了。因此，最终该模型中的变量包括：CaO、MgO、Al₂O₃、CuO、V₂O₅五个指标。这5个指标构成判别指标集合，根据矿物该5个指标就可以初步断定其原产国。

3.1.2.3结论

通过运用SAS/STAT来实现逐步法(Stepwise)，对影响铁矿国别属性的变量进行了分析，最终得出CaO、MgO、Al₂O₃、CuO、V₂O₅五个指标为影响铁矿国别属性的关键变量。

3.1.3辨别模型的建立

3.1.3.1模型的建立

由于样本数据较少，无法得知该数据的分布模型，因此采用非参数判别方法来建立此模型，并对鉴别模型的可信度进行检验。

经选择，对于此数据样本最优化的距离定义：是用平方距离函数计算变量X、Y的距离，其公式为：

D(X，Y)²＝(X-Y)′COV^-1(X-Y)

D——变量X、Y的平方距离。

3.1.3.2模型的评估

基于上述距离和模型，我们可得到来自不同的样本(已知)被该模型放入何种类型。这就相当于“通过数据训练，教会模型哪一个国家的铁矿应该具有什么样的数值特征”，这是前面模型建立中所作的事情。现在模型“长大了”能够根据“所学知识来判断一个样品是属于哪个国家的铁矿”。这就是下面要做的，相当于对“模型所学知识”的考核，看它会多少东西。

将模型判断正确的比率定义为模型的判断可信度。模型的可信度具体数据见表7：

表7模型可信度

代号	A	B	L	M	总数
						A	8	7	0	0	15

对应比例	53.33	46.67	0	0	100
						B	0	7	0	0	7
对应比例	0	100	0	0	100
						L	0	0	8	0	8
对应比例	0	0	100	0	100
						M	9	1	0	27	37
对应比例	24.32	2.7	0	72.97	100
						总数	17	15	8	27	67
对应比例	25.37	22.39	11.94	40.3	100

通过上表可以得知：此模型对于B、L国家的效果最好，没有任何的误判发生，但是对于A、M而言效果需要完善。

表8是误判点可能被误判的类型，其中数值对应的是误判为该类型的概率。其中α表示不会归入现有的四种类型中：

表8误判点可能被误判的类型

序列	国家代号	典型误判国家代号	A	B	L	M
							1	A	B	0.296	0.592	0	0.112
2	A	M	0	0	0	1
							3	A	B	0.296	0.592	0	0.112
4	A	α	0.5	0.5	0	0
							7	A	B	0.2	0.8	0	0
10	A	B	0	0.9136	0	0.0864
							11	A	α	0.5	0.5	0	0
13	A	B	0.296	0.592	0	0.112

14	A	M	0	0	0	1
							15	A	α	0.5	0.5	0	0
20	B	A	0.8315	0	0	0.1685
							34	M	A	0.8276	0	0	0.1724
36	M	A	0.8276	0	0	0.1724
							37	M	A	0.5455	0	0	0.4545
42	M	A	0.5455	0	0	0.4545
							44	M	A	1	0	0	0
46	M	A	0.5455	0	0	0.4545
							48	M	A	0.5455	0	0	0.4545
50	M	A	0.5455	0	0	0.4545
							51	M	A	0.5455	0	0	0.4545
56	M	A	0.8276	0	0	0.1724
							58	M	B	0.1892	0.8108	0	0
59	M	A	0.5455	0	0	0.4545
							67	M	A	0.5455	0	0	0.4545

目前，本发明进行了初步研究，并得到了较为满意的结论。对于铁矿产地的判别可对比表1中各产地铁矿的CaO、MgO、Al₂O₃、CuO、V₂O₅五个元素含量，巴西、伊朗的铁矿可做的没有误判，但对于澳大利亚和印度的铁矿，可能会出现误判，但已可满足初判的需求。

Claims (1)

1.一种建立进口铁矿产地鉴别数据库的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、依据标准GB/T10322.1，将进口铁矿样品制备分析试样并研磨至全部通过200目筛网，将试样充分混匀后烘干，置于干燥器中冷却至室温待用；

(2)、称取一定量的试样，采用压片机压制成样片，检查样片表面均匀无脱落；

(3)、将制备成的样片放入X射线荧光光谱仪中测量设定的待测元素含量，并将数据存入X射线荧光光谱仪检测软件数据库，设定的待测元素含量包括铁Fe₂O₃、硅SiO₂、钛TiO₂、镁MgO、铝Al₂O₃、铬Cr₂O₃、钒V₂O₃、钙CaO、硫SO₃、铜CuO、磷P₂O₅；

(4)、以X射线荧光光谱法测量进口铁矿中待测元素含量的数据为基础，建立进口铁矿组分含量数据库；

(5)、利用数理统计的方法对进口铁矿组分含量数据库的数据进行分析，建立进口铁矿组分含量的“数字全息图”，并分析这些检测元素含量影响进口铁矿产地鉴别的程度，确定其中对鉴别最有影响的几个元素，然后对确定的几个元素进行精简，经统计分析后确定钙CaO、镁MgO、铝Al₂O₃、铜CuO、钒V₂O₃五个元素为进口铁矿产地鉴别最有影响的元素，建立起最终的进口铁矿产地鉴别数据库，通过该数据库可对铁矿进口国别进行有效的鉴别。