CN102010187A - 一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜，原料组份由刚玉粉、苏州土、钾长石、碳酸钡、碳酸钙等组成，先由各原料制备陶瓷基膜，然后对陶瓷基膜微孔修饰改性，使膜孔光滑、压降小、不易堵塞，另外膜的化学成分得到改善，提高了膜的热稳定，能有效延长高温陶瓷过滤管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种净化高温气体的多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法，属于多孔陶瓷膜的制备技术领域。
背景技术
气固分离是在化工、冶金、煤炭燃烧和气化、水泥、环境保护等行业中都要用到的分离过程，特别是高温气体中固态粒子的脱除、回收一直是工业废气处理、环境保护的重大课题。随着无机陶瓷膜的出现，陶瓷膜具有耐高温、耐腐蚀、耐清洗、机械强度大、结构稳定不变形、寿命长等突出优点，为解决上述气固分离难题提供了一种切实可行的技术路线。
在现有使用的微米级陶瓷过滤膜中，高温气体中大于10μm的固体颗粒较易除去，而小于10μm的固体颗粒的去除是相对较困难的，微细颗粒极易吸附在陶瓷膜的孔道中，从而引起膜孔的堵塞过程，降低了陶瓷膜的过滤能力。与此同时，陶瓷过滤膜长期在高温条件下服役易产生热震损伤，严重影响了陶瓷过滤膜的使用寿命。
发明内容
本发明的第一个目的在于克服上述技术存在的不足，提供了一种涂覆于高温陶瓷过滤管表面的陶瓷膜，一方面，对陶瓷膜表面的微孔进行修饰改性，使膜孔光滑、压降小、不易堵塞，另一方面，改善膜的化学成分，提高膜的热稳定，能有效延长高温陶瓷过滤管的使用寿命。本发明的第二个目的在于提供这种陶瓷膜的改性制备方法。
具体是这样实施的：一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜，其特征在于原料组份的重量配比为：
刚玉粉 10-30μm 85-90份
苏州土 800-1000目 3-5份
钾长石 800-1000目 5-6份
碳酸钡 800-1000目纯度≥99.8％(质量分数) 1-2份
碳酸钙 800-1000目纯度≥99.8％(质量分数) 1-2份
上述组份重量为100份，以此为基准，外加：
阿拉伯树胶 2-4份
去离子水 100份
这种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜的改性制备方法是：
(1)陶瓷基膜的制备：将陶瓷膜的各原料按配比均匀混合，喷涂到预处理后的多孔陶瓷过滤管基管表面，干燥后烧成，基管表面形成一层氧化铝陶瓷基膜；
(2)陶瓷基膜微孔的修饰改性：将制备的TiO2溶胶按体积比例3∶1-5∶1加入10％-20％的聚乙烯醇(PVA)溶液中，分散、搅拌制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝陶瓷基膜的陶瓷过滤管浸到浆料中，30s-60s后缓慢取出，干燥后二次烧成。
制备TiO2溶胶步骤如下：
将5-8份体积的钛酸四丁脂缓慢加入20-25体积份的无水乙醇中，滴加2-6份体积的二乙醇胺，磁力搅拌1h-3h后把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化18h-36h，储存备用。
改性制造方法中，多孔陶瓷过滤管基管的预处理是将基管先清洗，再烘干后降至室温备用。
陶瓷基膜制备时，各原料组份均匀混合采用球磨，混合时间8-16h，过80目筛后，用喷枪喷涂于过滤基管表面；干燥烧成是放在烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1300℃-1400℃，然后保温1-3h。
改性陶瓷基膜微孔时，将TiO2溶胶和PVA溶液的混合液先用超声波分散1-2h，再用磁力搅拌器搅拌1-3h；干燥后二次烧成是在40℃下干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至900℃-1000℃，然后保温1-3h。
本发明通过对陶瓷膜表面的微孔修饰改性，使膜孔光滑、压降小、不易堵塞，另外膜的化学成分得到改善，提高了膜的热稳定，能有效延长高温陶瓷过滤管的使用寿命。
具体实施方式
实施例1，一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法：
(1)将多孔陶瓷过滤管基管用蒸馏水清洗，干燥后降到室温备用。
(2)氧化铝陶瓷基膜各原料组分按如下重量配比：
| 刚玉粉 | 钾长石 | 碳酸钡 | 碳酸钙 | 苏州土 |
| 85 | 6 | 2 | 2 | 5 |
再外加阿拉伯树胶2份和去离子水100份，然后经球磨混合均匀12h，过80目筛后，采用喷枪喷涂于基管表面，放在烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1350℃，然后保温2h。
(3)将烧成后覆有氧化铝膜的陶瓷过滤膜管用乙醇溶液清洗，去除杂质，干燥箱中100℃干燥2h以上，然后将陶瓷膜管的两端封死。
(4)将制备TiO2溶胶按体积比例3∶1加入20％的PVA溶液，超声波分散1.5h，再用磁力搅拌器搅拌2h制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝基膜的陶瓷管浸到浆料中30s-60s后缓慢取出。浸渍后放入恒温干燥箱中先40℃干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至900℃，保温1.5h。其中TiO2溶胶制备步骤如下：
将5份体积的钛酸四丁脂缓慢加入20份体积的无水乙醇中，滴加2份体积的二乙醇胺，磁力搅拌2h；把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化24h。
实施例2，一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法：
(1)将多孔碳化硅陶瓷管用超声波清洗，干燥后降到室温备用；
(2)氧化铝基膜各组分按重量的配比为：
| 刚玉粉 | 钾长石 | 碳酸钡 | 碳酸钙 | 苏州土 |
| 90 | 5 | 1 | 1 | 3 |
再外加阿拉伯树胶4份和去离子水100份，然后经球磨混合均匀16h，过80目筛后，采用喷枪喷涂于碳化硅过滤基管表面，然后烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1300℃，保温3h。
(3)将烧成后覆有氧化铝膜的碳化硅陶瓷过滤膜管用乙醇溶液清洗，去除杂质，干燥箱中100℃干燥2h以上，然后将陶瓷膜管的两端封死。
(4)将制备TiO2溶胶按体积比例5∶1加入10％的PVA溶液，超声波分散1h，再用磁力搅拌器搅拌3h制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝基膜的陶瓷管浸到浆料中30s-60s后缓慢取出。浸渍后放入恒温干燥箱中先40℃干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具窑内以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至950℃，保温2h烧成。其中TiO2溶胶制备步骤如下：
将8份体积的钛酸四丁脂缓慢加入25份体积的无水乙醇中，滴加6份体积的二乙醇胺，磁力搅拌3h；把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化36h。
实施例3，一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法：
(1)将多孔陶瓷过滤管基管用蒸馏水清洗，干燥后降到室温备用。
(2)氧化铝陶瓷基膜各原料组分按如下重量配比：
| 刚玉粉 | 钾长石 | 碳酸钡 | 碳酸钙 | 苏州土 |
| 88 | 6 | 1 | 1 | 4 |
再外加阿拉伯树胶3份和去离了水100份，然后经球磨混合均匀8h，过80目筛后，采用喷枪喷涂于基管表面，放在烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1400℃，然后保温1h。
(3)将烧成后覆有氧化铝膜的陶瓷过滤膜管用乙醇溶液清洗，去除杂质，干燥箱中100℃干燥2h以上，然后将陶瓷膜管的两端封死。
(4)将制备TiO2溶胶按体积比例4∶1加入15％的PVA溶液，超声波分散2h，再用磁力搅拌器搅拌1h制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝基膜的陶瓷管浸到浆料中30s-60s后缓慢取出。浸渍后放入恒温干燥箱中先40℃干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至1000℃，保温1h。其中TiO2溶胶制备步骤如下：
将6份体积的钛酸四丁脂缓慢加入22份体积的无水乙醇中，滴加4份体积的二乙醇胺，磁力搅拌1h；把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化18h。
实施例4，一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜及其改性制备方法：
(1)将多孔陶瓷过滤管基管用蒸馏水清洗，干燥后降到室温备用。
(2)氧化铝陶瓷基膜各原料组分按如下重量配比：
| 刚玉粉 | 钾长石 | 碳酸钡 | 碳酸钙 | 苏州土 |
| 86 | 5 | 2 | 2 | 5 |
再外加阿拉伯树胶2份和去离子水100份，然后经球磨混合均匀14h，过80目筛后，采用喷枪喷涂于基管表面，放在烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1350℃，然后保温2h。
(3)将烧成后覆有氧化铝膜的陶瓷过滤膜管用乙醇溶液清洗，去除杂质，干燥箱中100℃干燥2h以上，然后将陶瓷膜管的两端封死。
(4)将制备TiO2溶胶按体积比例3∶1加入10％的PVA溶液，超声波分散1.5h，再用磁力搅拌器搅拌2h制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝基膜的陶瓷管浸到浆料中30s-60s后缓慢取出。浸渍后放入恒温干燥箱中先40℃干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至950℃，保温3h。其中TiO2溶胶制备步骤如下：
将7份体积的钛酸四丁脂缓慢加入24份体积的无水乙醇中，滴加5份体积的二乙醇胺，磁力搅拌3h；把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化24h。
本发明制备的陶瓷改性膜的特征在于：改性后的氧化铝膜上观察不到明显的孔洞和裂纹，表面均匀平整。未改性的氧化铝膜的水通量6.25m3/(m2h)，然而改性后的氧化铝膜微孔表面沉积了TiO2颗粒，主要由10-30nm的纳米TiO2晶粒排列堆积而成，改性膜的流水通量为7.25-7.85m3/(m2·h)。氧化铝基膜的微孔孔径约10μm，纳米TiO2颗粒往往优先沉积在膜微孔的表面的凹坑处，降低膜孔的机糙度，尽管它使膜的孔径减小5.2％-8.5％，但是TiO2晶粒堆积相对致密使孔壁光滑，以及纳米表面效应使复合膜的流水通量提高。纳米TiO2颗粒主要以金红石晶型为主，与氧化铝基膜结合良好，提高了复合膜的抗热震性。
Claims (7)
1.一种多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜，其特征在于原料组份的重量配比为：
刚玉粉 10-30μm 85-90份
苏州土 800-1000目 3-5份
钾长石 800-1000目 5-6份
碳酸钡 800-1000目纯度≥99.8％ 1-2份
碳酸钙 800-1000目纯度≥99.8％ 1-2份
上述组份重量为100份，以此为基准，外加：
阿拉伯树胶 2-4份
去离子水 100份。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷过滤管用的陶瓷膜改性制备方法，其特征在于步骤是：
(1)陶瓷基膜的制备：将陶瓷膜的各原料按配比均匀混合，喷涂到预处理后的多孔陶瓷过滤管基管表面，干燥后烧成，基管表面形成一层氧化铝陶瓷基膜；
(2)陶瓷基膜微孔的修饰改性：将制备的TiO2溶胶按体积比例3∶1-5∶1加入10％-20％的聚乙烯醇溶液中，分散、搅拌制成浆料，将两端封死的涂覆氧化铝陶瓷基膜的陶瓷过滤管浸到浆料中，30s-60s后缓慢取出，干燥后二次烧成。
制备TiO2溶胶步骤如下：
将5-8份体积的钛酸四丁脂缓慢加入20-25体积份的无水乙醇中，滴加2-6份体积的二乙醇胺，磁力搅拌1h-3h后把溶液倒入回流装置，在室温下回流老化18h-36h，储存备用。
3.根据权利要求2所述的改性制备方法，其特征在于多孔陶瓷过滤管基管的预处理是将基管先清洗，再烘干后降至室温备用。
4.根据权利要求2所述的改性制备方法，其特征在于陶瓷基膜制备时，各原料组份均匀混合采用球磨，混合时间8-16h，过80目筛后，用喷枪喷涂于过滤基管表面。
5.根据权利要求2所述的改性制备方法，其特征在于陶瓷基膜制备时，干燥烧成是放在烘箱内恒温50℃下干燥3h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1.5℃/min升温至500℃，再以2℃/min升温至1300℃-1400℃，然后保温1-3h。
6.根据权利要求2所述的改性制备方法，其特征在于改性陶瓷基膜微孔时，将TiO2溶胶和聚乙烯醇溶液的混合液先用超声波分散1-2h，再用磁力搅拌器搅拌1-3h。
7.根据权利要求2所述的改性制备方法，其特征在于改性陶瓷基膜微孔时，干燥后二次烧成是在40℃下干燥5h以上，再升温至100℃干燥2h以上，装入模具内在窑炉中以1℃/min升温至450℃，再以1.5℃/min升温至900℃-1000℃，然后保温1-3h。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20110413 Assignee: Zhu Jun Assignor: Jiangsu Prov. Ceramic Research Inst. Co., Ltd. Contract record no.: 2014320000695 Denomination of invention: Ceramic membrane for porous ceramic filter pipe and modified preparation method thereof Granted publication date: 20130313 License type: Common License Record date: 20141017 Application publication date: 20110413 Assignee: Lu Lifang Assignor: Jiangsu Prov. Ceramic Research Inst. Co., Ltd. Contract record no.: 2014320000694 Denomination of invention: Ceramic membrane for porous ceramic filter pipe and modified preparation method thereof Granted publication date: 20130313 License type: Common License Record date: 20141017 Application publication date: 20110413 Assignee: Lun Wenshan Assignor: Jiangsu Prov. Ceramic Research Inst. Co., Ltd. Contract record no.: 2014320000693 Denomination of invention: Ceramic membrane for porous ceramic filter pipe and modified preparation method thereof Granted publication date: 20130313 License type: Common License Record date: 20141017 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |