CN102009994A - 碳化铈水解氧化法制备CeO2纳米粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化铈水解氧化法制备CeO2纳米粉的方法，用25公斤真空感应炉熔炼89～93％的金属铈和11～7％的石墨(质量百分比)，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到碳化铈合金，将粒径小于0.15mm的碳化铈合金粉末与去离子水按质量比1:20～1:40配制用于水解氧化反应。经18～48小时,10～40℃恒温水解氧化搅拌反应，通过抽滤和烘干得到比表面积为128～149m2/g的CeO2纳米粉。该方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铈的制备方法，属稀土功能材料技术领域。
背景技术
我国是世界第一稀土生产大国，但并非稀土强国，长期以来稀土以原材料出口欧、美、日等国，然后以附加值数倍至数十倍的高技术产品返销，稀土深加工巨额利润贡献给国外,而把环境污染留在国内。
稀土元素具有独特的4f电子，并具有特殊的光、电和磁性质，被誉为新材料的宝库。纳米材料由于其独特的界面效应，体积效应，量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等特点而成为近年来的研究热点之一。纳米稀土材料是结合纳米材料和稀土材料的优良性能，是1﹢1≥2的新型功能材料，是21世纪新功能材料的热点，其中CeO2是稀土工业中应用最广泛的品种之一，CeO2是高效优质抛光粉，用于液晶显示和硅单晶片等高科技产品的抛光，它占据国内70％优质抛光粉。由于铈的变价特性，产生独特的储氧/放氧性能，CeO2已成为汽车尾气三效催化剂中最重要的助剂以及其它化工行业的催化剂。它又是燃料电池正极的极好催化剂。它还是环境友好材料，并具有极佳的紫外线遮蔽效果，可用于防紫外线的化妆品和涂料等。
虽然人们对稀土CeO2纳米粉进行了大量的研究，由于性价比等原因，一般都停留在实验室阶段，因此探寻一种低成本、无污染和大规模生产CeO2纳米粉的方法一直是研究者努力方向。
发明内容
本发明目的是提供一种CeO2纳米粉的制备方法，该工艺操作简单，便于工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案，
a）以质量百分比用89～93％金属铈和11～7％石墨用25公斤真空感应炉熔炼，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到脆性碳化铈合金。
b）将碳化铈合金破碎至粒径小于0.15mm粉末，合金粉末与去离子水按质量比1:20～1:40配制，将其缓慢倒入盛有去离子水的烧杯中，并放置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在10～40℃，合金粉末刚倒入去离子水中即与水发生水解反应，立刻有小气泡出现，并放出热量，经18～48小时水解氧化反应后停止搅拌，并将其静置一定时间，抽滤除水，空气中80℃烘箱烘干得到黄色CeO2纳米粉，图1是实施例1 CeO2纳米粉X射线衍射图谱，与CeO2相衍射图谱对应，从中可以得出黄色粉末是CeO2纳米粉，根据谢乐公式可估算出CeO2晶粒约为10纳米。图2是实施例1 CeO2纳米粉的透射电镜照片，从照片中可以看到粒径十纳米左右的小颗粒。图3是实施例1 CeO2纳米粉的透射电镜照片，从照片中可以看到团聚在一起的一百纳米左右大颗粒。
附图说明
图1为本发明制备的CeO2纳米粉的X射线衍射图谱。
图2为本发明制备的CeO2纳米粉的透射电镜照片。
图3为本发明制备的CeO2纳米粉的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
用25公斤真空感应炉熔炼91.5%的金属铈和8.5%的石墨，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到碳化铈合金。将碳化铈合金破碎成粒径小于0.15mm粉末，取120ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在20℃，取合金粉6 g，将其缓慢倒入去离子水中，经24小时水解氧化反应后停止搅拌，并将其静置一定时间，抽滤掉水，空气中80℃烘箱烘干得到黄色CeO2纳米粉。BET测得其比表面积为149m2/g。
实施例2
用25公斤真空感应炉熔炼91.5%的金属铈和8.5%的石墨，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到碳化铈合金。将碳化铈合金破碎成粒径小于0.15mm粉末，取120ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在30℃，取合金粉3 g，将其缓慢倒入去离子水中，经24小时水解氧化反应后停止搅拌，并将其静置一定时间，抽滤掉水，空气中80℃烘箱烘干得到黄色CeO2纳米粉。BET测得其比表面积为141m2/g。
实施例3
用25公斤真空感应炉熔炼90%的金属铈和10%的石墨，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到碳化铈合金。将碳化铈合金破碎成粒径小于 0.15mm粉末，取80ml去离子水于200ml的烧杯中，将其置于磁力搅拌器上进行搅拌，调节温度使其稳定在20℃，取合金粉2 g，将其缓慢倒入去离子水中，经36小时水解氧化反应后停止搅拌，并将其静置一定时间，抽滤掉水，空气中80℃烘箱烘干得到黄色CeO2纳米粉。BET测得其比表面积为128m2/g。
Claims (1)
1.一种碳化铈水解氧化法制备CeO2纳米粉的方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
a. 以质量百分比计，将89～93％金属铈和11～7％石墨用真空感应炉熔炼，选用石墨坩埚，熔化后浇铸得到碳化铈合金；
b. 将碳化铈合金破碎成粒径小于0.15mm粉末，将该合金粉末与去离子水按质量比1:20～1:40配制，进行水解氧化反应，经18～48小时，10～40℃恒温搅拌反应，产物烘干后得到CeO2纳米粉。
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| CN103964485A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-08-06 | 上海大学 | 多元元素掺杂的re-m-o固溶体纳米粉末的制备方法 |
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