CN101995367B - 用于测量近场扫描光学显微镜探针孔径的标样和测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的标样，包括透光的基片(1)和在该基片(1)的表面上的不透光的膜层(2)组成；膜层(2)具有至少一个测量单元(3)，每个测量单元(3)上包括至少两个矩形的无膜层区域构成，所述无膜层区域沿该测量单元的轴线方向顺序排列，相邻两个所述无膜层区域之间由一条膜线(5)隔开，膜线(5)的宽度大于待测量的探针孔径尺寸。本发明还提供一种利用根据本发明的标样测量近场扫描光学显微镜探针孔径的方法。根据本发明的测量探针孔径尺寸的标样和测量方法适用于各种NSOM，不需要增加任何附加设备，使用方便，并且由于所采用的坚固的基片和膜层，测量不但不会影响探针的性能，还可以多次使用；测量结果准确，给出的是与NSOM设置参数相应的探针孔径尺寸。

Description

用于测量近场扫描光学显微镜探针孔径的标样和测量方法

技术领域

本发明涉及测量领域，具体涉及一种用于测量近场扫描光学显微镜探针孔径的标样及其测量方法。

背景技术

近场扫描光学显微镜(NSOM)是继STM和AFM后开发出来的一种扫描探针显微镜，NSOM突破了光学衍射极限，NSOM的光学空间分辨率已达到了50nm，是纳米科学研究中一种重要的测量设备(参见：“光学仪器”2000年第六期22卷，题为“传统光学显微镜与近场光学显微镜”的文章)。NSOM的空间分辨率主要由探针孔径尺寸决定，图像是通过逐点扫描后构成，如果扫描步长大于探针孔径，将会有漏掉的光学信息，若扫描步长小于探针孔径，就会有光学信息被重复记录，因此探针孔径尺寸对扫描参数的设定和测量图像的分析具有重要的意义。而NSOM厂家提供的探针给出的只是50，100，150nm，......等粗略的孔径尺寸参数，在加工和镀金属膜的过程中不可避免的会造成透光孔径的变化，甚至会发现有完全不透光的情况，另外测量中的照明孔径大小还与探针和样品间的距离相关，探针和样品的间距是由扫描参数的设定值确定，不同的间距具有不同的照明孔径尺寸。因此，在测量过程中，人们并不知道探针孔径的确切尺寸，给测量和分析测量结果带来困难，为此人们一直想方设法，测量探针孔径的尺寸。

目前已有的探针孔径检测方法都不实用，比如扫描电镜测量，不但昂贵而且不能给出实用的孔径大小；还有人采用在玻璃基片上排列有机小球后镀金属膜，再去掉有机小球而构成的金属圆孔来测量孔径的方法，该方法不但不准确，而且容易造成探针的损坏；也有采用微电子刻蚀技术，将镀在玻璃基片上的金膜刻成用于测量的图案，因为金膜的等离子体增强，也给不出可靠的测量结果；还有采用远场探测出探针近场光强空间分后布后，算出探针孔径(美国专利：US 6791071B2)，不但要求高灵敏探测器，而且设备复杂，给出的结果既不准确，也不实用；刀口法也常用于探针孔径的测量，当探针扫过刀口时，利用测量信号的上升或下降部分，就可以定出探针的孔径，前提是刀口的厚度要远小于孔径尺度，而可用于NSOM探针孔径测量的膜层厚度都大于50nm，同NSOM探针孔径处于同一数量级，测量出的上升或下降信号处于两个相差大于50nm不同高度的平面间，测量结果将偏离实际的探针孔径尺寸数值，因此，刀口法也不适用于NSOM探针孔径的测量。因此需要一种用于测量探针孔径的标样和测量方法。

发明内容

本发明的目的是给出一种用于测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的标样和测量方法。

一方面，本发明提供一种测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的标样，包括透光的基片(1)和在该基片(1)的表面上的不透光的膜层(2)组成；膜层(2)具有至少一个测量单元(3)，每个测量单元(3)上包括至少两个矩形的无膜层区域构成，所述无膜层区域沿该测量单元的轴线方向顺序排列，相邻两个所述无膜层区域之间由一条膜线(5)隔开，膜线(5)的宽度大于待测量的探针孔径尺寸。

如上所述的标样，所述基片由石英构成，所述基片的透光波长范围为200nm至2μm。

如上所述的标样，所述膜层(2)由碳、镍磷合金或碳纳米管构成，膜层(2)的厚度为50-120nm。

如上所述的标样，膜线(5)的上表面宽度要大于膜线(5)上表面以下部分的宽度。

如上所述的标样，矩形无膜层区域的长和宽均为6-10μm之间的任意值。

如上所述的标样，所述膜层(2)具有多个测量单元(3)，部分所述测量单元(3)为平行测量单元，部分所述测量单元(3)为垂直测量单元。

如上所述的标样，每个测量单元(3)包括多条膜线(5)，各膜线(5)的宽度沿相应测量单元(3)的轴线方向依次增加或依次减小。

如上所述的标样，每个测量单元(3)包括5条膜线(5)，各膜线(5)的宽度依次为100nm，150nm，200nm，250nm和300nm。

另一方面，本发明提供一种采用如上所述的标样测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的方法。

由于该标样适用于各种NSOM，采用该标样进行测量不需要增加任何附加设备，使用方便，测量结果准确。

附图说明

图1是根据本发明实施例的用于测量近场扫描光学显微镜探针孔径的标样的顶视图；

图2中示出在图1中矩形框里的测量单元的示意图；

图3为图2中所示测量单元的一条膜线的侧视截面示意图；

图4是利用待测探针对根据本发明实施例的标样进行扫描的示意图，以及在扫描方向上的透过光强曲线。

具体实施方式

下面参照附图详细描述根据本发明实施例的标样的结构。

参照图1，根据本发明实施例的标样(9)是由基片(1)和在该基片(1)的上表面上的膜层(2)组成。基片(1)可选用石英，基片(1)的尺寸为10mm×10mm×0.5mm(长、宽、厚)，双面经光学抛光，平面度和平行度为1级，选取的石英基片(1)对紫外至近红外光波有很小的吸收，透光波长范围为200nm至2μm。膜层(2)的材料要对紫外至近红外光波有很强的吸收，可选用碳、镍磷合金或碳纳米管。膜层(2)要牢固地附着在基片上，依据膜层材料的性质，可采用通用的脉冲激光溅射、射频溅射、电子束溅射、化学气相沉积等方法制备，膜层(2)厚度一般为50-120nm。本实施例中膜层(2)采用碳制成，在基片(1)的上表面上，采用紫外脉冲激光溅射膜层(2)，膜层(2)的厚度为80nm，为确保膜层(2)能够平整和牢固地附着在石英基片(1)上，溅射时石英基片(1)的温度保持在500至600C°之间。采用聚焦离子束刻蚀(FIB)或电子束曝光刻蚀(EBL)对膜层(2)进行刻蚀，按FIB或EBL要求编写刻蚀程序，在膜层(2)上刻蚀出多个测量单元(3)。每个测量单元(3)从整体上来看为矩形(参照图2)，这里定义其长边方向为该测量单元(3)的轴线方向。测量时将待测探针沿测量单元(3)的轴线方向进行扫描，测量得到待测探针沿测量单元(3)的轴线方向的孔径尺寸。

因为NSOM都可以在X、Y两个方向上扫描测量，所以知道探针在XY两个方向上的孔径尺寸是必要的，为此，多个测量单元(3)的其中一部分的轴线方向(轴线方向垂直于待测膜线方向)平行于X轴(称为平行测量单元)，另一部分的轴线方向平行于Y轴(称为垂直测量单元)。另外，可以使一个平行测量单元与一个垂直测量单元相邻，便于在探针不需要长距离移动的前提下，同时测量探针在XY两个方向上的孔径尺寸。本实施例中，两个平行测量单元并列放置，并与两个并列放置的垂直测量单元相邻，构成一个测量组。

图2中示出在图1中矩形框中的一个测量单元(3)的示意图。测量单元(3)由至少两个矩形无膜层区域构成，矩形的长和宽都应该在μm量级。如图2所示，本实施例中，测量单元(3)由6个边长为8μm的正方形无膜层区域构成，这6个正方形无膜层区域沿该测量单元的轴线方向顺序排列，相邻两个正方形无膜层区域之间由一条垂直于测量单元(3)的轴线方向设置的膜线(5)隔开，膜线(5)的宽度从左至右逐渐增加，分别按照100nm，150nm，200nm，250nm和300nm的尺寸进行加工，这些膜线(5)可相应地用于测量孔径尺寸＜90nm，＜140nm，＜190nm，＜240nm和＜290nm的探针。图3为图2中所示测量单元的一条膜线的侧视截面图，如图所示，为保证膜线(5)的上表面的宽度为最宽，即膜线(5)的上表面膜线宽度要大于等于膜线(5)上表面以下部分的宽度，要求刻蚀后夹角(8)≤90°。另外，正方形无膜层区域的边长还可以为6-10μm之间的任意值，也即相邻膜线的间距为可以为6-10μm之间的任意值。

标样(9)制成后，由于加工过程存在一定的误差，因此需要确定膜层上的测量单元(3)和膜线(5)的精确尺寸。由于膜层(2)具有导电性，可以直接用扫描电镜(SEM)对测量单元(3)和膜线上表面宽度的尺寸进行测量，测量精度一般可以达到纳米量级，这里测量精度为±1nm，完全可以满足NSOM探针孔径通常的精度要求±2.5nm。又因为该标样(9)上的膜层(2)是由碳膜构成，测量过程中不会影响标样(9)的性能，所以测量的膜线(5)的宽度将作为探针孔径测量的标准。这里所说的探针孔径是指探针的出光孔径，而非外径。

下面描述采用上述标样进行探针孔径测量的步骤和原理。

参照图4，首先将待测探针和标样(9)装载到NSOM的载物台上，NSOM可以采用探针照明远场接收模式(本实施例采用这种模式)，也可以采用远场照明近场接收模式。然后选定一个测量单元(3)，这里首先选定一个平行测量单元。通常情况下，能够估计待测探针(10)的孔径的大体尺寸，所以可以直接选择在该测量单元(3)中比待测探针(10)的孔径的估计尺寸大50nm左右的膜线(5)进行扫描(当然，对于待测探针(10)的孔径无法估计的情况，也可以直接沿标样(9)的一个测量单元(3)的轴线顺序扫描该测量单元(3)的各个膜线。扫描是沿平行于测量单元的轴线方向，也即沿着垂直于该测量单元中的各个膜线(5)的方向，从膜线宽度的一侧扫描至膜线宽度的另一侧。待测探针(10)和标样(9)的间距采用常用测量值10-20nm，待测探针(10)和标样(9)的间距是通过两者的形貌参考点来确定的。取NSOM的扫描步长小于5nm或直接取所用NSOM的最小扫描步长值，以提高测量精度。

所谓形貌参考点是指分别在待测探针(10)和标样(9)上的距离最近的点(这是一个相对概念，与待测探针和标样均有关系)，并且一般情况下待测探针(10)的形貌参考点和光场中心点(纤芯的中心)不重合。由于测量时被扫描的膜线(5)朝向待测探针(10)相对于测量单元(3)的无膜层区域凸出，所以，在扫描膜线(5)的过程中，无论是待测探针(10)朝向被扫描的膜线(5)运动，还是远离被扫描的膜线(5)运动，待测探针(10)的形貌参考点均位于探针在被扫描的膜线(5)上方部分，从而保证了待测探针(10)扫描过程中与被扫描的膜线(5)距离的相对稳定。另外，虽然探针孔径处的出射光略有发散，但是一方面由于待测探针与膜线的距离很小，另一方面本发明中的膜线上部的夹角(8)≤90°(虽然图中未示出，但根据本发明的实施例中所采用的是膜线上部的夹角(8)小于90度，即其上表面宽度大于上表面以下部分的宽度)，所以测量的是探针实际照明到样品上表面的照明孔径尺寸(在给定待测探针与标样之间距离的情况下)，正是利用其进行图像处理时所需的尺寸，也是本专利所指的探针孔径尺寸，当探针样品间距接近零时，测量出的探针孔径将接近探针的几何孔径，几何孔径不能用于实际的图像分析。

扫描时，NSOM通过已降到样品上方的待测探针(10)发出的出射光照明样品，然后在样品的另一侧接收透过样品的出射光。当出射光照射在膜线一侧的无膜层区域而未照射到膜线上时，由于基片(无膜层区域处只有基片)对光的吸收很小，透过光强保持最大。随着扫描的继续进行，从待测探针(10)的出射光照射到膜线的上表面开始，由于膜线对光的强吸收，透过光强(指的是透过整个标样的光强)将逐渐减小，当探针孔径完全移动至膜线上方，透过光强接近0(这里将其称作“零光强部分”)，由于膜线宽度大于探针孔径，零光强部分将在扫描方向上保持一段长度，直到探针孔径开始离开膜线上表面，透过光强将逐渐增加，当探针孔径完全离开膜线上表面时，透过光强又将保持最大，显然，膜线上表面宽度减去在扫描方向上零光强部分的长度就是该探针的孔径尺寸。由于待测探针(10)的出射光略微呈发散状，为保证测量的准确，本实施例要求膜线上表面的宽度大于膜线上表面以下部分的宽度，膜线对光具有强吸收，保证了测量结果的准确可靠，测量结果不受膜层厚度影响，也对膜层表面光洁度不敏感。

扫描完成后，将会同时得到被扫描膜线的形貌图和透过光强曲线，我们仅利用透过光强曲线来确定探针孔径尺寸。方法如下：采用NSOM提供的图像处理程序，得到该膜线(5)不同位置上的光透过曲线(归一化的)，如图4所示，沿着扫描方向，从左到右第①段中光几乎全部透过，光强接近1，这说明探针尚未扫描至不透光的膜线(5)；随后是呈下降趋势的第②段，表明探针的前端已经扫描至不透光的膜线(5)的第一侧边，光强被膜线遮挡的面积逐渐增大，光强逐渐减少；一直到几乎探针出射的光全被膜线(5)吸收，光强接近0，则对应透过光强曲线的第③段；随着扫描的继续进行，探针的前端开始从膜线的第二侧边远离膜线，对应透过光强曲线的第④段，透过光强逐渐增加至全透过；最后探针的后端也扫描越过膜线的第二侧边，其探针出射的光不再受膜线的遮挡，测得的光强接近1，对应于透过光强曲线的第⑤段。

通过对以上扫描过程的描述可以知道透过光强曲线中光强接近0的第③段由膜线(5)的宽度和探针孔径决定，并且探针的孔径尺寸(本文中提到的孔径均是指其内径，也即出光孔径)为膜线(5)的宽度减去沿扫描方向的探针孔径，如果沿扫描方向的探针孔径大于等于膜线(5)的宽度，透过光强曲线中将不会出现光强接近0的第③段，这时需要选取宽度更大的膜线(5)进行测量。前面已经通过扫描电镜的测量确定了标样中每个测量单元(3)中的各个膜线(5)的宽度，所以只要将所采用的膜线(5)的宽度减去透过光强曲线中第③段的宽度就可以得到在该扫描方向上待测探针的孔径。由于对于膜线(5)的宽度的测量精度可以达到1nm，扫描步长小于5nm，因此，探针孔径的测量精度可以达到5nm，如果NSOM的扫描步长可以达到1nm，探针孔径尺寸的测量精度还可以进一步提高。

通常对待测探针的孔径进行测量时，需要在相互垂直的两个方向上进行测量，上面已经利用一个平行测量单元(3)进行了第一方向的测量。然后采用与上面所述类似地方式选择一个与该平行测量单元(3)邻近的垂直测量单元，对待测探针在第二方向上的孔径进行测量。

常用商用光纤探针的孔径为50nm，100nm，150nm，200nm和250nm，测量单元中膜线的宽度要大于待测探针孔径的尺寸，为适应测量各种探针孔径，测量单元中的膜线宽度，将由小到大，相应地取为100nm，150nm，200nm，250nm和300nm。水平测量单元，可以用于测量探针孔径在第一方向上的尺寸，垂直测量单元，可以测量探针孔径在第二方向上的尺寸，将多个测量单元进行水平和垂直排列组合，就可以在两个方向对探针孔径进行测量。另外，为了方便还可以在标样中加入一些第一方向成特定角度的测量单元。或者为了制作简便，标样中只有一个测量单元，而通过探针的扫描方向，来对探针的各方向的孔径进行测量。

另外，扫描时由于膜层材料有很强的光吸收，基片对光具有很小的吸收，透过光强曲线将具有很高的衬度，零光强部分的尺度将很明确。又因为膜线有足够的长度，可以近似认为透过光强与膜线的长度无关，只与其宽度有关。还可以利用NSOM提供的图像处理程序，通过将多条透光测量曲线进行平均，进一步提高测量的精度，测量精度基本取决于所用NSOM的测量精度，因此该方法测出的探针孔径精度可以达到±2.5nm。本实施例中的标样(9)的每个测量单元(3)还可以多次长时间地使用，标样(9)具有多个平行测量单元和垂直测量单元，使用寿命长，标样(9)具有极高的性价比。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的标样，包括透光的基片(1)和在该基片(1)的表面上的不透光的膜层(2)；膜层(2)具有至少一个测量单元(3)，每个测量单元(3)上包括至少两个矩形的无膜层区域，所述无膜层区域沿该测量单元的轴线方向顺序排列，相邻两个所述无膜层区域之间由一条膜线(5)隔开，膜线(5)的宽度大于待测量的探针孔径尺寸，其中所述测量单元的轴线方向指测量单元的长边方向。

2.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，所述基片由石英构成，所述基片的透光波长范围为200nm至2μm。

3.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，所述膜层(2)由碳、镍磷合金或碳纳米管构成，膜层(2)的厚度为50-120nm。

4.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，膜线(5)的上表面宽度要大于膜线(5)上表面以下部分的宽度。

5.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，矩形无膜层区域的长和宽均为6-10μm之间的任意值。

6.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，所述膜层(2)具有多个测量单元(3)，部分所述测量单元(3)为平行测量单元，部分所述测量单元(3)为垂直测量单元。

7.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，每个测量单元(3)包括多条膜线(5)，各膜线(5)的宽度沿相应测量单元(3)的轴线方向依次增加或依次减小。

8.根据权利要求1所述的标样，其特征在于，每个测量单元(3)包括5条膜线(5)，各膜线(5)的宽度依次为100nm，150nm，200nm，250nm和300nm。

9.一种采用根据权利要求1-8之一所述的标样测量近场扫描光学显微镜探针孔径尺寸的方法。

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