CN101968511A - 一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，采用绝缘基座对测量电极、保护电极和高压电极所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，能够与通用高阻计配套使用，将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少30.86倍，其制造方法是：第1是电极和导体螺杆材料选择，第2是绝缘基座材料选择，第3是加工测量电极、保护电极和高压电极，第4是加工导体螺杆，第6是加工固定螺栓，第7是将以上零部件按图示结构进行组装，即获得一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置。效果明显，结构新颖，成本低廉，推广应用容易，社会经济效益显著，适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料平板试样体积电阻率和表面电阻率的测量。

Description

一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置

1所属技术领域

本发明涉及一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，能够与通用高阻计配套使用，采用绝缘基座对高压电极、测量电极和保护电极所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，以实现装置结构的精准性和测量结果的可靠性，将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，样品面积减少了30.86倍，适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率的测量。

2技术背景

绝缘材料又称电介质，它在直流电压的作用下，只有极微小的电流通过，其电阻率大于10⁸Ω·cm^[1]。近年来，非金属矿物因其优良的电气性能和低廉的价格被越来越多的应用于绝缘材料中。2005年，我国的矿物填料在塑料和橡胶中的用量已分别达到375×10⁴t和120×10⁴t，成为我国矿物材料产业的重要组成部分^[2]。

电阻率，包括体积电阻率ρv和表面电阻率ρs，是表征材料绝缘性能的常用参数^[3]。目前，对于致密块状固体绝缘材料电阻率的测量，已有相应的国家标准GB/T1410-2006(与国标IEC60093-1980等效)^[4]。其方法是：将样品加工成直径为Ф＝100mm左右、厚h＝1～3mm的标准尺寸，然后利用高阻计进行测量。但是，由于样品加工困难，目前还没有对一些矿物电阻率进行有效测试的方法，其主要原因是：许多矿物的解理发育，或本身存在裂纹与缺陷，在加工过程中容易开裂，难以获得如此大的标准尺寸样品。另外，对于其它固体绝缘材料，在一些情况下要加工或获取标准尺寸的样品也是非常困难的。因此，研究一种适用于矿物及固体绝缘材料小块样品电阻率测量的装置和方法，对于矿物材料开发利用，以及新型绝缘材料研究与应用都具有十分重要的意义。

本发明的目的是，根据国家标准GB/T1410-2006和数字高阻计特点，研制一种能够与通用高阻计配套使用，适用于矿物及固体绝缘材料小块样品体积电阻率和表面电阻率测量的小型电极实验装置，为新型矿物材料和绝缘材料电性能研究与应用提供一种新的技术支撑。

主要参考文献

[1]李正吾.新电工手册[M].合肥：安徽科技出版社，2000，2772pp.

[2]袁继祖.非金属矿物填料与加工技术[M].北京：化学工业出版社，2007，351pp.

[3]刘其昶.电气绝缘结构设计原理-中册-绝缘结构总论[M].北京：机械工业出版社，1988，189pp.

[4]GB/T 1410-2006，固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法[s].

[5]伍洪标.无机非金属材料实验[M].北京：化学工业出版社，2002，399pp.

[6]矿产资源综合利用编委会.矿产资源综合利用手册[M].北京：科学出版社，2000，835pp.

[7]赵燕玲.微晶白云母在绝缘灌注胶功能复合材料中的应用基础研究[D].成都：成都理工大学，2007.

[8]舒氏集团.PVC电气胶带.http://www.shushi.com.cn/ProductDisplay.asp？ID＝12

3技术方案

3.1固体绝缘材料电阻率测量原理

根据国家标准GB/T1410-2006，固体绝缘材料体积电阻和表面电阻率采用高阻计进行测量。高阻计由数据测量系统、三电极系统和金属屏蔽箱组成。试样直径大小由测量电极、保护电极和高压电极所组成的三电极系统尺寸大小共同决定。图1是适用于直径Ф＝100mm固体绝缘材料电阻率测量的三电极系统工作原理示意图，为了消除外来电磁干扰所生产的影响，三电极系统应放置于金属屏蔽箱中，其测量原理如下：

测量体积电阻时(图1a)，测量电极1-1#通过导线1-2#与高阻计的测量端相连，高压电极3-1#通过导线3-2#与高阻计的高压端相连，保护电极2-1#则通过导线2-2#与高阻计的接地端相连，电流按图1a箭头所示方向穿过测试样品，被测样品0#的体积电阻(R_v)由高阻计可直接读取。

根据体积电阻(R_v)测试结果和国家标准GB/T1410-2006计算公式(1)，可得到被测样品的体积电阻率(ρv)。

${\mathrm{\ρ}}_v=R_v\frac{\mathrm{Ae}}{h}---\left(1\right)$

式中：ρv为体积电阻率(Ω·cm)；h为样品厚度(cm)；R_v为体积电阻(Ω)，由高阻计直接测试得到；Ae为被保护电极的有效面积，由电极尺寸决定，其计算公式为：

$\mathrm{Ae}=\frac{\mathrm{\π}{(d_1+g)}^2}{4}---\left(2\right)$

式中：d₁为测量电极(图1，1-1#)直径(cm)，g为测量电极与保护电极的间隙(cm)，π＝3.1416。对于直径Ф＝100mm的标准电极，Ae＝21.237cm²；对于直径Ф＝18mm自制小型电极，Ae＝1.863cm²。

测量表面电阻率时(图1b)，测量电极1-1#通过导线1-2#与高阻计的测量端相连，保护电极2-1#通过导线2-2#与高阻计的高压端相连，高压电极3-1#则通过导线3-2#与高阻计的接地端相连，电流按图1b箭头所示方向从测试样品表面通过，被测样品0#的表面电阻率(ρs)由高阻计根据表面电阻(Rs)测量数据，经公式(3)自动换算得到^[5]。

${\mathrm{\ρ}}_s=R_S\·\frac{2\mathrm{\π}}{\ln \frac{d_2}{d_1}}---\left(3\right)$

式中：Rs为表面电阻(Ω)；d₁为测量电极直径(cm)；d₂为保护电极内径(cm)。

3.2小型电极实验装置的制造技术

图2是一种适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置结构图，其测量原理与标准电极系统(图1)完全相同。由于该装置的三电极尺寸较小，其制造的关键是三电极尺寸大小等重要技术参数确定及其精确定位。

3.2.1小型电极系统的关键技术参数

三电极系统是整个装置的核心，如图2所示，其技术关键是保护电极的内外径、测量电极的直径以及保护电极与测量电极之间的间隙尺寸大小等关键技术参数的确定。

(1)保护电极的内外径尺寸：样品直径的大小直接决定三电极的尺寸大小。样品直径过小，三电极尺寸将相应减小，并导致保护电极与测量电极之间的间隙尺寸g过小，从而影响整个装置的使用安全性；相反，若样品尺寸过大，又使得实验装置失去其小型化意义。经过多次试验，最终确定样品直径Ф＝18mm，其面积为254.34mm²。而Ф＝100mm的标准样品，其面积为7850mm²，与之相比，小型电极样品面积减少了30.86倍，使矿物及固体绝缘材料小块样品电阻率测量成为可能。

在绝缘电阻测量时，为了抵消表面或体积效应引起的误差，样品0#直径d₀不得小于保护电极2-1#外径d₂和高压电极3-1#直径d₃，因此，保护电极2-1#外径d₂和高压电极3-1#直径d₃应与样品0#的直径d₀相同，即d₂＝d₃＝d₀＝18mm。另外，由于电极尺寸较小，如果保护电极2-1#厚度过大，将导致与高压电极3-1#之间隙尺寸过小而降低系统的安全性，并将大大增大加工难度。因此，综合各方面因素，保护电极2-1#的最小厚度为1mm，则保护电极2-1#内径为16mm。

(2)测量电极直径尺寸：由公式(3)可知，d₂/d₁为定值，表面电阻率与d₂/d₁比值有关，而与试样大小无关，因此，可由高阻计直接读取。由于标准电极

此常数不可更改，那么小型电极d₂/d₁也应等于1.08。由于小型电极的保护电极2-1#内径d₂＝16mm，那么可确定测量电极1-1#直径

(3)保护电极与测量电极之间的间隙尺寸：由于保护电极2-1#内径d₂＝16mm，测量电极1-1#直径d₁＝14.8mm，并由于二者之间的间隙距离

那么，可确定间隙尺寸g＝(16mm-14.8mm)/2＝0.6mm。

需要说明的是，由于高阻计最高工作电压通常为1kv，而空气的直流击穿强度为33kv/mm^[1]，在最高工作电压下，临界击穿间歇

也就是说，一般情况下，只要间歇尺寸g＞0.03mm，就能保证不被击穿。但是，在使用过程中，由于样品表面杂质和空气中悬浮颗粒可能落入间隙中，如果g过小，就容易被击穿，难以保证设备安全。由于该装置g＝0.6mm，大于临界击穿间歇近20倍，能够保证电极系统的安全使用。

3.2.2小型电极系统的精确定位

如图2所示，该装置采用直径60mm×高20mm的上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#对三电极系统进行支撑和精确定位，以实现装置结构的精准性和测量结果的可靠性。因为，保护电极2-1#与测量电极1-1#的间隙距离只有0.6mm，如果三电极系统不能精确定位，将难以获得可靠测量数据，并容易出现短路，使仪器遭到破坏。为了便于测量，保护电极2-1#和高压电极3-1#分别通过导体螺杆2-2#和3-2#与高阻计测量系统实现联接，而测量电极1-1#则通过适当加长与测量系统相连。

同时，为了便于样品精确放置在固定位置，保护电极2-1#和测量电极1-1#相对基座5-1#向下伸出1mm，而高压电极3-1#相对基座5-2#向内凹陷1mm，从而形成Ф＝18.5mm×1mm样品放置凹槽。

另外，为了使高压电极3-1#与测量电极1-1#吻合，采用不锈钢固定螺栓6-1#将基座5-1#和5-2#进行固定和精确定位；为了便于样品安放和取出方便，使基座5-1#能够相对于基座5-2#沿Z轴和XY平面内360°活动和转动。

3.2.3小型电极实验装置的材料选择

如图2所示，小型电极实验装置材料主要包括电极材料和绝缘基座材料。

(1)电极材料：电极材料应选能与试样紧密接触的材料，而且不会因施加外电极引进杂质而造成测量误差，还要保证测量使用的方便、安全等。常用的电极材料有退火铝箔、喷镀金属层、导电粉末、烧银、导电橡胶、黄铜和水银电极等^[5]。而从小型电极实验装置的结构特点来看不仅要求电极和导体螺杆有较高的导电性能，而且要有足够的机械强度以便于实际加工和与固定基座相配合，另外考虑价格、使用难易程度、重复使用性后决定选用固体导电金属作为电极材料，可选用的材料有：紫铜、银铜、不锈钢等。

(2)绝缘基座材料：由于PC68高阻计所测的绝缘电阻极高，最高可达1×10¹⁷Ω，根据公式(1)和(2)换算成h＝3mm的绝缘材料的体积电阻率最高可达7.08×10¹⁸Ω·cm，表面电阻率最高可达1×10¹⁷Ω。如果固定基座绝缘电阻率相对较小会对测试结果产生较大的误差。因此固定基座首先要求有极高的电阻率(ρ_v＞10¹⁷Ω·cm)，以避免对测试结果产生较大的影响；同时，要求材料有较强的机械强度，以起支撑固定作用。据此，可选用的材料有聚四氟乙烯(F-4)、四氟乙烯和乙烯共聚物(F-40)、聚三氟氯乙烯(F-3)等。

3.2.4小型电极实验装置的制造方法

根据以上研究，可归纳总结出一种适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置的制造方法。图2是该装置结构图，能够与通用高阻计配套使用，采用绝缘基座对测量电极、保护电极和高压电极所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少30.86倍，其制造方法是：

A、选用导电性能和加工性能优异的固体金属材料作为测量电极1-1#、保护电极2-1#和高压电极3-1#，以及导体螺杆1-2#、3-2#的材料，包括：紫铜，或者银铜，或者不锈钢；

B、选用体积电阻率ρ_v＞10¹⁷Ω·cm和加工性能优异的聚合物材料作为上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#的材料，包括：聚四氟乙烯(F-4)，或者四氟乙烯和乙烯共聚物(F-40)，或者聚三氟氯乙烯(F-3)；

C、按图2所示尺寸加工测量电极1-1#，高压电极3-1#和保护电极2-1#；

D、按图2所示尺寸加工导体螺杆1-2#，3-2#；

E、按图2所示尺寸加工上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#；

F、按图2所示尺寸加工不锈钢固定螺栓6-1#；

G、按图2所示结构，将加工的以上零部件进行组装，即获得一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置。

3.4验证实验

3.4.1实验样品与加工

实验样品有两类，一类是固体非金属矿物，主要有：微晶白云母，四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司生产；白云母片，丹巴华源云母厂提供。另一类是固体绝缘材料，主要有：800目微晶白云母绝缘灌注胶片，本课题组研制；环氧酚醛玻璃布板(3240)，四川东方绝缘材料股份有限公司生产；硅橡胶，四川东方绝缘材料股份有限公司生产；金云母软板，成都兴东方电工材料研究有限公司生产；酚醛柔软云母板(5131B)，成都兴东方电工材料研究有限公司生产；舒氏PVC电气胶带，舒氏集团生产。

将同一样品分别加工成直径Ф＝100mm和Ф＝18mm，厚度h＝0.3～3mm的圆片。但舒氏PVC电气胶带除外，其制备方法是：将胶带剪成数条使其呈米字型层层紧密平铺，直至平铺成边长a＞100mm，厚h＝3mm的正方板，然后分别剪成直径Ф＝100mm和Ф＝18mm圆片。另外，由于体积电阻和表面电阻对材料表面污秽和水膜等比较敏感，需进行清洁与烘干处理，其方法是：用沾有无水乙醇的脱脂棉擦拭每个样品表面，然后用蒸馏水冲洗，再将清洗后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中，在控温110℃的条件下烘干24h，取出后分别装入密封袋中待测。

3.4.2电阻率测试方法

采用上海精密科学仪器有限公司生产的PC68型数字高阻计(工作电压220V，电压误差±3％，测量范围1×10³～1×10¹⁷Ω)，并分别使用标准电极和小型电极对标准样品(Ф＝100mm)和小块样品(Ф＝18mm)的体积电阻(R_V)和表面电阻率(ρ_s)进行测试分析。测试条件：温度t＝15℃，相对湿度RH＝62％，施加电压U＝500V。所有测量均重复三次，分别取其平均值作为最终结果。

3.4.3测量结果与分析

表1和表2是矿物及固体绝缘材料标准样品与小块样品体积电阻率(Ω·cm)和表面电阻率(Ω)测量结果。可以看出，采用标准电极对Ф＝100mm标准样品测试结果与同一样品的已知的标准值基本相同，说明该仪器的测试结果符合测量要求；同时，与采用小型电极对Ф＝18mm的小块样品的测量结果也基本相同，说明小型电极也能够比较准确地测量矿物及其它固体绝缘材料小块样品的电阻率。

表1矿物及固体绝缘材料标准样品与小块样品体积电阻率(Ω·cm)测量结果

表2矿物及固体绝缘材料标准样品与小块样品的表面电阻率(Ω)测量结果

需要说明的是，表1、2中测试结果并不是绝对相同，其原因是电阻率测试结果还与测试温度、湿度、样品烘干时间等因素有关，而且仪器误差和各个材料的不均匀性等对测试结果也有一定的影响。因此，二种电极的体积电阻率和表面电阻率测试数据变化与仪器正常测试误差范围之内。

以上结果说明，采用小型电极实验装置测量电阻率是有效的，适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料小块样品体积电阻率和表面电阻率的测量。

4技术优势

本发明根据国家标准GB/T1410-2006和数字高阻计特点，研制了一种与通用高阻计配套使用，适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，具有效果明显、结构新颖、成本低廉、推广应用容易、社会经济效益显著等优点和优势，具体体现在：

(1)效果明显。该装置将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少了30.86倍，通过矿物及固体绝缘材料小块样品体积电阻率和表面电阻率测量实验验证，表明采用小型电极实验装置与标准电极测量结果一致，取得了明显技术效果。

(2)结构新颖。该装置高压电极和测量电极的直径分别为18mm和14.6mm，保护电极内径和外径分别为16mm和18mm，保护电极与测量电极间隙尺寸为0.6mm。对于该装置中尺寸很小的三电极，本发明采用两个直径60mm×高20mm的绝缘基座实现对它们进行精确定位。

(3)成本较低。该装置能够与通用高阻计配套使用，绝缘基座和绝缘基座分别采用通用的绝缘材料和导电材料，易于加工，成本低廉。

(4)推广应用容易。本发明加工简单，操作方便，材料成本低廉，容易学习撑握和推广应用。

(5)社会经济效益显著。体积电阻率和表面电阻率是表征材料绝缘性能的常用参数。但是，目前还没有一种矿物及固体绝缘材料小块样品电阻率测量的有效方法。本发明将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少了30.86倍，这对于矿物及固体绝缘材料小块样品电阻率测量和表征，矿物材料开发利用，以及新型绝缘材料研究与应用都具有十分重要的意义。

5附图说明

图1适用于直径Ф＝100mm固体绝缘材料电阻率测量的三电极系统工作原理示意图。图中：(a)-体积电阻测量原理；(b)-表面电阻测量原理；0#-试样；1-1#-测量电极；2-1#-保护电极；3-1#-高压电极；1-2#，2-2#，3-2#-导线。

图2适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置结构图。图中：0#，d₀-测试样品及其直径；1-1#，d₁-测量电极及其直径；2-1#，d₂-保护电极及其外径；3-1#，d₃-高压电极及其直径；1-2#，3-2#-可调导体螺杆；5-1#-上绝缘基座；5-2#-下绝缘基座；6-1#-钢制固定螺栓；M4，M6-螺杆螺纹直径；其余数字为相关零件的尺寸大小(单位：mm)。

6具体实施方式

实例：一种固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置

一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，能够与通用高阻计配套使用，采用绝缘基座对测量电极、保护电极和高压电极所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少30.86倍，其制造方法是：

A、选用紫铜作为测量电极1-1#、保护电极2-1#和高压电极3-1#，以及导体螺杆1-2#、3-2#的材料，其导电性能良好(20℃时，电阻率为1.69x 10^-2Ω·mm²/m)，并具有一定的机械强度和良好的耐腐蚀性，易于焊接、加工等优点^[1]；

B、选用聚四氟乙烯(F-4)作为上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#的材料，其分子式为

化学稳定性较好，长期工作温度250℃，分解温度415℃，电气性能优良(体积电阻率ρ_v＞10¹⁷Ω·cm)，相对介电常数(ε_r＝2.0)和介质损耗角正切(tgδ＜2x 10^-4)在已知固体绝缘材料中是最低的，机械强度也较高(抗张强度s＝1370～3000N/cm²)^[1]；

C、按图2所示尺寸加工测量电极1-1#，高压电极3-1#和保护电极2-1#；

D、按图2所示尺寸加工导体螺杆1-2#、3-2#；

E、按图2所示尺寸加工上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#；

F、按图2所示尺寸加工不锈钢固定螺栓6-1#；

G、按图2所示结构，将加工的以上零部件进行组装，即获得一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置。

表1和表2是矿物及固体绝缘材料标准样品(Ф＝100mm)与小块样品(Ф＝18mm)体积电阻率(Ω·cm)和表面电阻率(Ω)测量数据，结果表明，采用小型电极实验装置测量试样电阻率是有效的，适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料平板试样体积电阻率和表面电阻率的测量。

鸣谢

本工作为国家自然科学基金(50974025)，四川省应用基础研究基金(07JY029-029)，“十五”国家科技攻关计划重点项目课题(2004BA810B02)，国家教育部高等学校博士点基金(20095122110015)和国家人事部留学人员科技活动择优基金(川人社函[2010]32号)资助。

Claims (2)

1.一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，采用绝缘基座对测量电极、保护电极和高压电极所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，能够与通用高阻计配套使用，将试样直径由标准电极的100mm减小到18mm，试样面积减少30.86倍，其特征是：

A、选用导电性能和加工性能优异的固体金属材料作为测量电极1-1#、保护电极2-1#和高压电极3-1#，以及导体螺杆1-2#、3-2#的材料，包括：紫铜，或者银铜，或者不锈钢；

B、选用体积电阻率ρ_v＞10¹⁷Ω·cm和加工性能优异的聚合物材料作为上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#的材料，包括：聚四氟乙烯(F-4)，或者四氟乙烯和乙烯共聚物(F-40)，或者聚三氟氯乙烯(F-3)；

C、加工测量电极1-1#，高压电极3-1#和保护电极2-1#；

D、加工导体螺杆1-2#，3-2#；

E、加工上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#；

F、不加工锈钢固定螺栓6-1#；

G、将加工的以上零部件按图示结构进行组装，即获得一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置。

2.根据权利要求1所述的一种矿物及固体绝缘材料电阻率测量的小型电极实验装置，其特征是：

A、所述的小型电极是一种适用于直径Ф＝18mm矿物及固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率测量的三电极系统，其特征是：测量电极1-1#和高压电极3-1#直径分别为18mm和14.6mm，保护电极2-1#内径和外径分别为16mm和18mm，测量电极1-1#与保护电极2-1#间隙尺寸为0.6mm；

B、所述的绝缘基座是起支撑和定位的部件，其特征是：由直径60mm×高20mm的上绝缘基座5-1#和下绝缘基座5-2#构成，采用图示结构对测量电极1-1#、保护电极2-1#、高压电极3-1#所组成的三电极系统进行支撑和精确定位，以实现装置结构的精准性和测量结果的可靠性。

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