CN101962919A - 生产商品级纸浆、天然木素和单细胞蛋白质的新催化反应器方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种由任何形式的植物在一密闭的过程中生产纤维素，天然木素和单细胞蛋白质的连续和间歇系统。使生物质混入硝酸和/或氢氧化铵和水的浸渍液中。在常温常压一段时间之后使化学溶液再循环。然后将生物质移至催化反应器中并进行加热。蒸发出的浸渍液通过吸附塔回收，并再返回至化学溶液中。使生物质转移至碱性溶液中，然后冷却以便从黑液中分离出纸浆。将黑液泵送至分离罐中经处理后使木素沉淀。对所述溶液进行过滤以分离出甜液和木素。对木素进行干燥，并使甜液发酵以生产单细胞蛋白质。

Description

生产商品级纸浆、天然木素和单细胞蛋白质的新催化反应器方法

技术领域

本发明涉及一种木质纤维材料的处理方法，特别是涉及使浸渍木片达到木素基质部分解聚的酸催化水解，以及随后酸催化剂的蒸馏、冷凝和回收。

背景技术

现有技术中木质纤维材料的处理方法经常需要高温和高压以保证足够速率的化学反应进程。因此，必须特定的高压容器和专用设备来经受所述苛刻的条件。这使得处理设备的装配和保养十分昂贵，而且操作也非常昂贵，另外能量需求高。

此外，通常需要烈性化学品以便产生希望的氧化或还原反应。化学品侵蚀设备和木质纤维材料，反过来又将增加设备的维护费用。一旦使用，化学品必须除掉，这将产生潜在的环境危害和污染。甚至在处理过程中使用的水也会被污染，所以需要慎重的处置，以防污染和环境损害。然后，必须再购买新鲜的化学品以补充在处理过程中损失的那部分化学品。

安装好的大多数处理设备，即使是昂贵的先进设备，也仅能用来处理有限种类的植物材料。不同的植物材料需要不同的处理条件和化学品，并且有时候还需要不同的处理方法，这意味着如果不完全更换生产流水线，则不能处理其它的植物材料。如果能处理多种植物材料，而无需更换或改变设备，那是最为理想的。

因此，本发明的一个目的是提供一种木质纤维材料的处理方法，所述方法不仅克服了上述的限制而且提供了其它所希望的特征。

本发明的这一目的和其他目的通过参考发明内容以及随后优选实施例的详细说明将得以理解。

发明内容

本发明涉及一种由任何形式的植物在一密闭的过程中生产纤维素、天然木素和单细胞蛋白质的连续和间歇系统。

水解催化反应器法(Catalytic Reactor Process，CRP)可生产商品级纸浆，并可从天然形式的木素中分离出甜液(糖类和半纤维素)——高温或不利工艺条件下未被变性的天然木素。再将甜液转换成单细胞蛋白质，后者可转换成许多不同的产品。所述方法的水和催化化学品被回收利用。

CRP方法的关键是浸渍木片的酸催化水解。酸催化剂使化学反应器中的木素基质部分解聚，随后是酸催化剂的蒸馏、冷凝和回收，以及天然形式木素的回收。本领域中大量的现有技术方法均使用氧化/还原化学反应机理。反应机理的这种根本区别使得CRP方法具有显著的优点。

例如，在硝酸和/或氢氧化铵的水溶液中对植物进行浸渍。在常温常压一段时间之后使化学溶液再循环。然后将生物质移至催化反应器中并加热。蒸发出的浸渍液通过吸附塔回收，并再返回至化学溶液中。在冷却之前将生物质移至碱性溶液中以便从黑液中分离纸浆。纸浆可以按照需要进行处理，以便生产出可销售的产品。将黑液泵送至分离罐处理，以使木素沉淀。对所述溶液进行过滤以分离出甜液和木素。干燥木素，并使甜液发酵以生产单细胞蛋白质。

该方法可使用任何种类的植物，包括阔叶木、针叶木、灌木、谷类、草类等等。该方法可将锯末作为唯一的原料使用(在至今已审查的专利中指出，有些原料不能够工业化或者不能被具体实施)。

所产生木素的数量和质量决定了整个过程的反应条件。一个明显的优点是消除了“干燥”原料。实际上，能够使用绿色原料，并且对取决于所需纸浆、木素和甜液质量的天然木素聚合物的酸催化水解而言甚至是优选的。

CRP制浆方法既不要求在任何阶段的外加压力，也不要求接近于传统硫酸盐制浆方法的温度范围。在所述方法各阶段的温度基本上均低于90℃并且不对反应系统施加外压。

CRP制浆方法是一个密闭体系，实际上这个体系中使用的所有化学品均被回收回用。在该制浆方法中所用的水以可售副产品的形式回收、过滤回用或者作为蒸汽排出。排出的蒸汽可为该制浆方法提供能量，由此避免甚至很少量的水分损耗以及潜在能源的损耗。催化化学品的回收解决了在每个制浆过程的循环中高化学品成本的问题。在再次引入至制浆过程中之前，只需要少量的化学品使浓度恢复至每一种回收化学品的浓度。各种化学品的回收不需要消耗外部能量(这与硫酸盐纸浆厂目前的回收工段不一样)。

通过使用该新颖的方法，取得如下益处：

1.可使用湿原料——由于水分对于水解是必要的，因此无需对木片进行干燥。

2.使用低温、低压以及很少的能量输入进行水解。

3.使用弱酸和弱碱，最大程度地降低了原料成本和减少了终产物的降解。

4.酸催化剂被蒸馏和再循环，使之能够进行密闭循环。

5.本化学反应器制浆方法基本上无污染。

6.本化学反应器制浆方法使天然Klason木素具有高得率。

7.化学反应器的α纤维素的纸浆得率高。

8.沉淀后甜液适合用于单细胞蛋白质的发酵。

9.本化学反应器方法利用合适的混合器设计可升级，并且当与计划的运营成本相结合时，在两年内可收回建设投资。

10.本化学反应器方法效率很高，其成本仅为典型硫酸盐纸浆厂的一半。

该方法在浸渍和蒸煮阶段能够使用特别低的酸和碱浓度，以及特别低的温度。

由于CRP制浆方法是一化学品或水分向环境近乎零排放的密闭体系，因此，采用该方法的纸浆厂容易满足且超越目前的环境保护标准。无污染的纸浆厂也可能在EPA二氧化碳污染信用制度下获得巨大的盈利潜力。在不更换机械设备的情况下能够处理多种植物的能力给纸浆生产提供了灵活性。目前，各制浆厂设计成能生产特定种类纸浆且采用特定种类木材作为原料。此外，绝大多数制浆厂需要满足严格质量规格的木片。通过本发明避免了这些限制。

单独出售纸浆，即可实现CRP制浆方法的经济可行性。其它的益处是潜在的EPA信用以及生产出售给其它用户的天然木素产品和单细胞蛋白质。需要指出的是，来自植物源的单细胞蛋白质不含任何BSE病原体，将是目前喂养的满足人类消费用的牛和其他家畜的优选饲料。

一方面，本发明涉及一种由木质纤维材料生产纸浆和木素的方法，所述纸浆包含纤维素，所述方法包括：使木质纤维材料与酸性水溶液接触以便对木质纤维材料进行浸渍，所述酸性水溶液包含约10-40％重量的酸；分两个阶段加热木质纤维材料，第一加热阶段进行的时间足以使木质纤维材料内的木素解聚，但基本上不会使木质纤维材料中的纤维素或木素降解，第二加热阶段在所述酸的沸点或更高的温度下进行，以便蒸馏出酸：加热下位木素纤维材料与碱性水溶液接触以便使木素溶解于该碱性溶液中，留下了黑液；从黑液中取出纸浆；将足够的酸添加至黑液中以使木素沉淀；并从黑液中取出木素。

另一方面，本发明涉及一种木质纤维材料的处理方法，包括：使木质纤维材料浸泡在浸渍液中的浸渍步骤；使浸渍液脱水、过滤、增浓并再循环至浸渍步骤的第一再循环步骤；在催化反应室中对浸泡过的木质纤维材料进行搅拌并加热至浸渍液汽化点以上温度，由此产生汽化了的浸渍液和木素的催化反应步骤；使汽化了的浸渍液冷凝并再循环至所述饱和步骤的第二再循环步骤；在黑铁(black iron)和碱性溶液存在下在蒸煮器中对木素进行搅拌以生产出纸浆和浓黑液的蒸煮步骤；使纸浆进行脱水，洗涤并干燥由此制出干燥纸浆和稀黑液的处理步骤；使稀黑液再循环至蒸煮步骤的第三再循环步骤；使浓黑液冷却并在酸性溶液存在下进行搅拌，由此产生甜液并沉淀出天然形式木素的分离步骤；对甜液进行过滤以便取出天然形式木素的过滤步骤；将甜液添加至发酵罐的细菌中，由此产生作为发酵产物的单细胞蛋白质的发酵步骤。浸渍液可以是硝酸溶液或氢氧化铵溶液。

另一方面，本发明涉及木质纤维材料的处理装置，所述装置包括将木质纤维材料和浸渍液输送入浸渍罐的浸渍进料口，所述浸渍罐包括浸渍出料口；催化反应室通过浸渍出料口与浸渍罐连接，所述催化反应室包括第一搅拌器和催化出料口；蒸煮器单元通过催化出料口与催化反应室连接，所述蒸煮器单元包括第二搅拌机构和蒸煮器出料口；木素分离器通过蒸煮出料口与蒸煮器单元连接，所述木素分离器包括第三搅拌机构和分离器出料口；以及发酵罐通过分离器出料口与木素分离器连接。

另一方面，所述浸渍罐可以包括使浸渍液再循环并返回至浸渍罐的再循环出料口。另一方面，所述蒸煮器单元可以包括使所述浸渍液再循环并返回至所述浸渍罐的浸渍液冷凝单元。

另一方面，本发明涉及利用上述装置或上述方法生产出的单细胞蛋白质。另一方面，本发明涉及利用上述装置或上述方法生产出的天然形式木素。上述内容仅仅是宽泛的摘要说明，并且仅仅涉及本发明的某些方面。所述内容并不意味着对本发明的限定或规定。本发明的其它方面通过参考优选实施例的详细说明和权利要求书将得以理解。

附图说明

本发明的优选实施例将参考附图加以描述，其中：

图1是根据本发明方法优选实施例所用部件的示意图；

图2是酸催化的水解机制；

图3是在本催化反应器方法(硝酸)中纸浆、木素和蛋白质的流程图和质量平衡；

图4是在本催化反应器方法(氢氧化铵)中纸浆、木素和蛋白质的流程图和质量平衡；

图5是用于CRP试验的热板校正曲线；和

图6是由不同纤维源通过CRP获得的纤维的一系列图片。

具体实施方式

图1示出了本发明方法优选实施例的示意图。将来自进料口2的木片与浸渍液一起置于浸渍室4中。在使木片浸泡适当时间之后，除去多余的浸渍液并进行清洗，如通过过滤机构6来进行；然后收集在回收罐10中。之后，例如通过泵12进行增浓并返回至浸渍室4中。与此同时，通过适当的手段，如螺旋输送机构8将浸渍过的木片输送至催化反应器20中。为控制木片从浸渍室4到催化反应器20的输送，可以使用各种机构。在优选的实施例中，存储罐14保存浸渍过的木片直到它们可以通过漏斗16输送至测量装置18内为止。测量装置18控制木片进入催化反应器20的进料速度。

在催化反应器20中，通过加热器22将木片加热至高于浸渍液蒸发温度，但足以低至所形成的木素化合物的性能不受损害的温度。另外，还对木片进行搅拌，以保证生物质的彻底加热。

通过如泵24这样的机构从催化反应器20中除去蒸发的浸渍液，并收集在冷凝室或吸收塔26中。浸渍被冷凝并返回至回收罐10中以便在浸渍室4中的再利用。

出料口28将催化后的生物质输送入蒸煮器30内，在蒸煮器中所述生物质与碱性溶液混合。在黑铁(black iron)的存在下对该混合物加热和搅拌，从而产生黑液和纸浆。

借助如压榨机32这样的机构从蒸煮过的纸浆中除去多余的黑液。将除去的黑液收集在罐34中并例如通过泵36返回至蒸煮器30。压榨过的纸浆根据需要例如通过洗浆机38进行处理。

黑液由蒸煮器30输送至木素罐40中，在其中被冷却、搅拌并酸化以便沉淀出木素，由此形成甜液和木素。

使甜液和木素通过分离装置，如过滤器42，其中，收集木素用于进一步的处理。甜液通过过滤器42进入发酵罐44。

在发酵罐44中，将细菌添加至甜液中以产生单细胞蛋白质，根据需要其可以进行再处理。

下面将描述本发明优选实施例的方法。所述方法示意地用图3和4的流程图表示，其分别使用硝酸浸渍液和氢氧化铵浸渍液。

1.将植物类切成与当今使用的市售木片尺寸相当的、阔叶木和针叶木的合适长度，而制得原材料。然而，由于CRP方法中使用的较弱化学品和较低温度所产生的纤维长度较长，因此，可以使用尺寸更小的木片。

2.将原材料装入浸渍室4中并用浸渍液进行饱和。浸渍液可以是硝酸、氢氧化铵和/或这两种物质。例如，如果原材料是阔叶木并使用硝酸，则木片可以在15％的硝酸中浸渍18小时。如果原材料为针叶木或其它植物原料的话，将其浸渍在12％的硝酸中16小时。如果浸渍液为氢氧化铵的话，则将木片浸渍在10％的氢氧化铵中，与原材料无关。

3.将多余浸渍液排出，过滤并使之回复到原来的浓度以便在回收罐10中重新使用。

4.将浸渍过的材料输送至pH2-5的催化反应器20中。在该阶段，温度维持在60℃和85℃之间，保温最长时间为80分钟。将催化反应器20保持在该最佳温度和时间范围内，对产生高得率和高质量的终产物，尤其是产生未变性的木素化合物来说，是很重要的。如果使所述材料的处理时间超出最佳时间，那么将发生过多材料的氧化作用，而不是木素聚合物优选的催化水解，因此，将对随后的各阶段产生抑制作用。对浸渍过的材料的加热超出最佳温度也将使得率下降，并使希望的木素状态发生改变(导致次等的胶状产品)。在最佳温度下持续的时间为10-80分钟，具体取决于所用的原材料。在催化反应步骤期间发生的化学反应如图2所示。

在浸渍过的材料的加热过程中，浸渍液以蒸汽形式释放，回收并输送至冷凝室或吸收塔26，在其中收集以便再利用。在足够时间之后，木素被催化水解为希望的分子状态，现在，原材料准备输送至碱浴阶段。

在该催化阶段，在大型反应器中进行搅拌是很重要的，否则在进行至碱蒸煮阶段之前将没有足够的时间将浸渍过的整个材料彻底加热，由此将影响终产物的得率和质量。

5.将苛性钠添加至从催化反应器20通过的、在蒸煮器30内的材料中。苛性钠浓度如下：

如果原料为阔叶木，使用4L、20％的NaOH/200L水；如果原料为针叶木或其它植物类，使用4L、15％的NaOH/200L水。

将碱浴加热至60-85℃的最佳温度范围，保温60分钟。在pH9-12的该碱阶段，在黑铁板的存在下对混合物进行搅拌，并且从黑液中分离出纸浆。使纸浆通过筛浆机和压榨机，以便榨出黑液。将黑液再循环回到碱蒸煮器中。在所有纸浆从碱浴中取出之后，对纸浆进行洗涤并干燥，并使残留的黑液返回至蒸煮器30，然后输送至木素罐40中。

通过本发明的方法，利用各种原材料获得的纤维的图片如图6所示。在该阶段，CRP纸浆的性能如表1所示。

表1：CRP纸浆^＊的分析结构

成分                试样1       试样2

α纤维素％          86.5        85.7

β纤维素％          1.3         4.1

γ纤维素％          12.2        10.2

卡伯值              51.6        44.5

木素含量％(计算值)  7.74        6.68

在试验之前使*试样进行氯酸盐化，根据氯酸盐化试样的重量计算得到结果。所有结果均相对于绝干基试样重量计算。α、β和γ纤维素：根据ESM 035B(基准：TAPPI n03)。卡伯值：根据ESM 091B(基准：TAPPI T236)。

6.将黑液通入木素罐40中并迅速冷却至43-50℃的温度范围(这对于保持木素的天然状态很重要)。对此，如果浸渍液是硝酸的话，将10％的硫酸添加至黑液中；如果浸渍液为氢氧化铵的话，添加12％的盐酸。硫酸与黑液的比率为2升酸对200升黑液，pH为2-5。启动搅拌器，以便在混合物冷却至43℃以下之前从黑液中沉淀出木素。分离处理需要约1小时。

7.从木素罐40中，将甜液和沉淀的木素混合物送至发酵罐中。甜液通过过滤器42，而木素粉末留在过滤器上面。将天然木素输送至干燥器，以43-50℃的温度范围进行干燥。所述温度范围的偏差将破坏天然木素的状态。天然木素的性能如表2所示。

表2：CRP木素的分析结果

成分                试样1       试样2

Klason木素％        83.0        76.7

8.将一种细菌(圆酵母)添加至发酵罐44内的甜液中，以激活发酵过程。发酵完成之后，过滤出单细胞蛋白质，干燥并包装，或者洗涤，降低pH值并用于其它产品。

9.对发酵过程中的残留水经处理后再循环返回至本发明的工艺中。

将搅拌器用于催化反应器20和蒸煮器30中，就终产物希望的得率和质量而言，使用搅拌器对于取得最佳结果是十分重要的。

在催化反应器20中，使用搅拌器，以便达到并维持在木素发生解聚的最佳温度范围。最佳温度必须尽可能快地达到，以避免我们所不希望出现的木素氧化。所述氧化作用将给木素化合物提供开始形成酮、醛等化学品的机会，所述这些化学物质均是不希望的。另外，木素的氧化还将提供断裂位点，使木素聚合物之间发生交联，这是另一不希望的结果。氧化作用还将导致天然木素和甜液的低得率，具体依催化室内氧化反应的程度而定。搅拌器的设计是根据采用间歇处理植物，还是连续供给植物而定。搅拌不仅用来使浸渍的生物质迅速达到温度，而且还使生物质本身开始分解。

在连续供给植物时，催化反应器20中的搅拌器还将连续地将浸渍的生物质输送至碱浴或蒸煮器30中。

在蒸煮器30中，搅拌器用来取得最佳产率。如果反应的话，生物质将完全地进入碱性溶液中并能够下沉，木片的表面将开始进行蒸煮。这将把木素从木片中带出并进入碱性溶液中。如果木素在NaOH存在下停留的时间太长，它将开始氧化，产生不希望的结果。用特别剧烈的搅拌将木片撕成更小的碎片，这使得在大量的木素开始氧化之前能够迅速地使用NaOH。结果是，附着于木素聚合物分解位点上的钠分子使木素变成水溶性。

搅拌器还使最佳温度范围分布均一。

本发明方法的操作条件如下。

为处理60千克的松木片，用包含27.5升硝酸和4升氢氧化铵的含氨酸溶液31.5升对木片进行浸渍。

浸渍12小时之后，取出酸溶液用于随后的再循环，并将木片置于反应器中以便在75℃、最高80℃，90分钟的时间内进行催化水解反应；这是考虑到，当在反应时间内达到75℃的温度时，气体将回收NOx于水中或于循环的酸溶液中。

在反应结束时，将木片排入碱浴中以便使木片脱木素，其中在315升4％NaOH的混合物中于75℃对其进行预热。脱木素反应在约80℃并且最高至90℃进行90分钟。在使混合物通过过滤器以便从黑液中分离出纤维素之前，停止加热，使之冷却至75℃。

将黑液输送至木素罐中，对其进行搅拌并小心地添加浓硫酸，直到pH值降至3.0为止。使其静置，然后通过过滤器以便从甜液中分离出木素。

将过滤出的甜液输送至可以向其中添加细菌的发酵罐，从而产生单细胞蛋白质。

在该方法结束时，对木素和纤维素进行洗涤以便分别将过多的酸和苛性钠收回。用于本发明方法的水是标准的自来水或流动水。

下面是利用本发明方法进行试验的细节。所用酸和碱的pH值列于表3中，所用热板的校正曲线制表于表4中并如图5中图形所示。

表3：酸和碱的pH值——5月17日

酸：            温度℃      pH

12％硝酸        18.2        1.86

10％硫酸        18.3        1.85

12％盐酸        18.3        1.90

碱：            温度℃      pH

10％氢氧化铵    18.2        12.42

15％氢氧化钠    18.2        13.23

表4：热板校正曲线——5月17日

设定               温度℃

1.0                35

1.5                42

2.0                52

2.5                60

3.0                64

3.5                69

4.0                73

4.5                78

5.0                83

5.5                90

6.0                97

硝酸试验：

5月19日

向500毫升北方白松基层(Sun Seed-Son thing Special)——重量为64.49克中添加500毫升水并浸泡15分钟。水排出。现用烧杯称重，湿重为503.75克(布氏漏斗抽真空15分钟)。烧杯重量390.21克减去吸收水分重量为：113.54-64.49＝49.05克。

在5月19日上午11:10，将其倒入700毫升硝酸中。木片和酸的温度为60°F。

留存440毫升水(来自浸泡木片)。％H₂O＝49.05/113.54＝43.2％

热板设置在83℃(182°F)或1.8-1.6(关闭开关)。

于9:05，将硝酸浸渍液添加至布氏漏斗中。重力排水30分钟并且浸泡时间21小时55分钟，直到5月20日。

5月20日

浸渍之后，木片(湿)称重为215.96克

215.96-113.54＝102.4/215.96×100％＝47.42％硝酸

102.42克硝酸

102.42克硝酸的体积量约为800毫升。

上午10点，开始蒸馏(设定为5)，有605毫升硝酸被排出-排出酸的pH值低于零。

10分钟之后，调低到1.6。使用纯硝酸。蒸汽温度90℃-硝酸滴入装有100毫升水的收集烧杯中。

分钟      温度

10        94-95℃

20        91℃

25        74℃

在25分钟时测量木片温度＝194°F(88.9℃)

试样#1-用50毫升排出的硝酸进行浸渍-pH小于零。

我们回收110毫升硝酸/水蒸馏量-10毫升纯HNO₃ 10×100％＝9.09％

分钟    温度

30      68℃    83℃木片

60      70℃

70      70℃    86℃木片

80      70℃    92℃

试样#2-在25分钟时的首次回收蒸馏液-首次回收110毫升中，100毫升为水和10毫升为硝酸。

将10毫升15％的NaOH倒入1升水中(碱浴混合物)

上午11:40-75℃的碱蒸煮器，加入木片，设定值为10进行搅拌-添加2个黑铁短柱体。

试样#3-在80分钟时进行第二次回收蒸馏液-100毫升水和1.5毫升硝酸。

第二次回收量-101.5

12点10分-添加12个黑铁短柱体。

12点25分-添加90毫升15％的NaOH，温度87℃-使热板设定降至4。

下午1点15分时的温度为96℃(太热)。

从黑液中过滤出纸浆。黑液量为920毫升。收集得到40毫升试样(试样#4)。

在冷水浴中使黑液冷却-温度为44℃。

向黑液中添加10毫升10％的硫酸，以便沉淀出木素并进行过滤-时间为下午1点45分。

0.86克滤纸

另外再添加10毫升10％的硫酸并过滤。

第三次添加的酸量为80毫升10％的硫酸，时间为下午3点15分-盖住并搁置过夜。

所用纸浆洗涤水-1600毫升

所产生的黑液-1000毫升

5月21日

干浆22.08克-浅棕色、粗糙的短纤维

滤纸#1-1.22克-木素重量-0.36克

(皮重0.86克)#2-0.99克-木素重量-0.13克

在搁置过夜后(上午9点20分)，对1000毫升甜液/木素混合物进行真空过滤。

甜液量为910毫升

液体和滤纸的重量为3.95克

木素重量＝3.95-0.86＝3.09克(硬且黑的块状物)

总木素量＝3.09+0.36+0.13＝3.58克

黑液比重-0.999

甜液比重-1.003

硝酸-5月20日

向100.04新鲜木片中添加700毫升12％的硝酸-消耗约300毫升(太多)

下午4点-开始对河边的松木片(Riverside pine chips)进行浸渍-来自输送带底部的木片和银使浸渍温度达到66°F。

上午10点15分-排出硝酸得到660毫升-排酸时间为15分钟。

(试样#6)-短柱体重量183.79克

上午10点40分，将木片放入蒸馏机构中。木片温度为72°F-热板设定值手动调到1.0-1.6。

上午10点55分-木片温度140°F-蒸汽温度37℃

上午11点05分-木片温度184°F-蒸汽温度70℃

上午11点05分，开始80分钟的倒计时。

上午11点10分-木片温度190°F-蒸汽温度76℃

上午11点25分-木片温度184°F-蒸汽温度64℃

上午11点45分-木片温度183°F-蒸汽温度64℃

中午12点-木片温度184°F-蒸汽温度64℃

下午12点05分-热板设定在2.0以蒸馏出硝酸

下午12点10分-木片温度196°F-蒸汽温度75℃

下午12点20分-木片温度198°F-蒸汽温度85℃

下午12点30分-木片温度-蒸汽温度87℃

硝酸量(蒸馏收集得到)为105.5(试样#7)，pH＝.70，5.5毫升HNO₃。

下午1点，将浸渍的木片添加至80℃的碱浴中。

1点05分，添加另外10毫升15％的NaOH

1点10分，添加另外10毫升15％的NaOH

1点15分，添加另外10毫升15％的NaOH

1点时，温度为80℃

1点10分，74℃

1点20分，76℃

1点30分，85℃-设定值为4

1点40分，85℃

1点50分，86℃

2点，85℃

2点10分，85℃-关闭搅拌器/加热

回收到830毫升黑液，收集试样#8

添加30毫升硫酸。在2点30分时温度为36℃。

滤出纸浆(长纤维浆中100/0-15％的粘着物-黄色-1200毫升)

水洗

5月22日

过滤后的甜液-740毫升-浅麦杆黄40毫升试样#9N

在100℃干燥得到的纸浆-42.67克

上午10点30分，木素滤布(干燥过夜)-1.6克

上午11点，木素滤纸#1(风干过夜)2.89-0.86＝2.83克

上午11点15分，木素滤纸#2(风干过夜)2.82-0.86＝1.96克

上午11点30分，木素滤纸#3(风干过夜)1.51-0.86＝0.65克

-浅棕色木素-总重量7.04克

-Whatman滤纸#4-滤布耐纶精细织物(得自试验工厂)

黑液比重-0.985

甜液比重-0.989

自来水比重-20℃时0.982

本领域普通技术人员应当理解的是，在本发明中所述优选实施例的各种变化只要不脱离本发明的范围均可以实施，所述范围由权利要求适当地限定。

Claims (5)

1.一种木质纤维材料的处理方法，包括：

浸渍步骤，其中将木质纤维材料浸泡在浸渍溶液中，该浸渍溶液包含至少10％重量的硝酸，并进一步包含氢氧化铵；

第一再循环步骤，其中所述浸渍溶液被排出、过滤、增浓，并再循环至所述浸渍步骤中；

催化反应步骤，其中所述浸泡过的木质纤维材料在催化反应室中被搅拌并加热至所述浸渍溶液汽化点以上的温度，由此产生汽化的浸渍溶液和生物质；

第二再循环步骤，其中所述汽化的浸渍溶液经冷凝后，再循环至所述浸渍步骤中；

蒸煮步骤，其中所述生物质在黑铁和碱性溶液存在下，在蒸煮器中被搅拌以形成纸浆和浓黑液；

处理步骤，其中对所述纸浆进行脱水，洗涤并干燥，由此产生干燥的纸浆和稀黑液；

第三再循环步骤，其中将所述稀黑液再循环至所述蒸煮步骤中；

分离步骤，其中所述浓黑液在酸溶液的存在下被冷却和搅拌，由此产生甜液并沉淀出天然形式的木素；

过滤步骤，其中对所述甜液进行过滤以除去所述天然形式的木素；和

发酵步骤，其中将所述甜液添加至发酵罐内的细菌中，由此产生作为发酵产物的单细胞蛋白质。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述浸渍溶液包含10-30％重量的酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述浸渍溶液包含10-30％重量的铵。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述浸渍溶液包含10-30％重量的铵。

5.一种由木质纤维材料生产纸浆和木素的方法，所述纸浆包括纤维素，所述方法包括：

使木质纤维材料与酸性水溶液接触以便对该木质纤维材料进行浸渍，所述酸性水溶液包含10％至40％重量的酸，并进一步包含氢氧化铵；

在基本上不使所述木质纤维材料中的纤维素或木素降解的情况下，将该木质纤维材料加热至所述酸性水溶液的沸点或沸点以上的温度，通过蒸馏去除酸性水溶液；

加热下使木质纤维材料与碱性水溶液接触，以使木素溶解于该碱性水溶液中，留下黑液；

从所述黑液中取出纸浆；

将足够量的酸添加至该黑液中，以便使木素沉淀；和

从所述黑液中取出木素。

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