CN101962712A - 嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,步骤为:(1)用废旧线路板制备金属富集体粉末;(2)嗜酸性细菌混培物的制备:从硫化矿矿山采集酸性矿坑水,按体积比5~40%的接种量接种矿坑水至9K培养基,振荡培养至产生大量红褐色沉淀,过滤后即得到嗜酸性细菌混培物;(3)用嗜酸性细菌混培物将金属富集体粉末中的金属浸出。本发明中目标金属回收率高,经过2天铜的浸出率可以达到98%以上,经过4天锌和铝的浸出率可以达到90%以上;菌种无需分离纯化,简化处理工序,降低了成本;能耗低,浸出液可反复回收利用,基本实现零污染排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种从废旧线路板中回收有价金属的微生物浸出方法。
背景技术
印刷线路板(Printed Circuit Boards,简称PCBs)是电子元件工业中最大的行业之一。近年来,随着电子信息技术的发展,世界印刷线路板的生产已进入一个高速发展阶段。废弃的印刷线路板主要为PCBs制造过程中产生的次品、边角料和废弃电子产品拆除组装元件的PCBs基板。当前电子产品更新换代的速度越来越快,电子产品的平均使用寿命也越来越短。PCBs随着电子产品的淘汰而淘汰,废弃PCBs量呈现高速增长趋势。研究表明,废弃PCBs非法拆解已经对环境和人类健康构成严重威胁。
目前处理废旧线路板主要有焚烧法、热解法、酸洗电解法、机械物理法、超临界流体法。
焚烧法就是将线路板粉碎后投入焚化炉中焚烧。在焚烧过程中,线路板中所含30%的树脂分解破坏,剩余残渣即为金属富集体和难熔物质,将其粉碎后即可送到金属冶炼厂进行回收。焚烧法主要是用来回收线路板中的金属,其优点是工艺简单,耗时短,能够实现线路板的减容减量。但在回收过程中,树脂等可燃物都燃烧分解,无法进行回收,且在焚烧过程中会产生二苯二噁英和二苯吠喃等有毒有害气体。
线路板经过简单的预处理,破碎至一定尺寸送入反应器中热解,环氧树脂等聚合物材料在惰性气体保护下加热到一定温度发生热分解,生成低相对分子质量的碳氢化合物,以气体的形式从反应器中排出冷凝后净化、提纯再利用。剩余的固体残渣即是金属富集体、陶瓷和玻璃纤维的混合物。但是,线路板在热解过程中会生成较多的遮蔽性烟雾、单质澳和嗅化氢气体、嗅代酚、多嗅联苯、二苯二噁英和二苯吠喃等有毒有害物质,这些物质不仅污染环境,腐蚀处理设备,还降低了所得燃油的品质。
酸洗电解法就是利用浓硝酸、硫酸或王水等强酸或强氧化剂将线路板中的金属溶解,过滤后,在电解槽中提取各种金属。优点是回收得到产品是单一金属,不用再送到冶金厂进行金属的分离回收。但是,酸洗电解法回收成本高,耗能大,回收过程中会产生大量的废水废液,若处理不当还会对水资源造成严重的污染。
机械物理法是目前研究较多的一种印刷线路板的回收方法,其工艺流程主要包括预处理、破碎和分选。机械物理法回收印刷线路板是将经过预处理的光板进行破碎或粉碎,将破碎得到的线路板颗粒送入分选设备中进行分选,最终得到的是金属富集体和非金属混合物。机械物理法的优点是工艺简单,回收成本低,在回收过程中不需要添加化学溶剂,对环境的影响比前三种方法小。其缺点是回收得到的成品是金属富集体,需要继续进行冶金分离,回收效率较低。
超临界流体法是一种全新的回收印刷线路板的方法。它是利用超临界流体的特殊性质来破坏印刷线路板中的粘结层,使得线路板层与层之间完全分离,从而实现对废弃印刷线路板中各个组分的回收。超临界流体回收法具有材料回收率高、环境性能好、资源消耗少等优点。但是对高温、高压的条件要求比较严格,目前处于研究阶段。
微生物湿法冶金也称微生物浸出或细菌浸出,是利用某些微生物或其代谢产物对某些矿物和元素所具有的氧化、还原、溶解、吸附等作用,从矿石中溶浸金属或从水中回收(脱除)有价(有害)金属的湿法冶金过程。其发展已有数十年的历史,与传统冶金工艺相比,生物湿法冶金具有成本低、能耗少、无污染、操作简单等优点,其有利因素日益受到人们的重视,已成为从低品位、难处理矿石提取金、铀、铜、铝、锌等有用金属的具有显著经济和环保效益的先进技术。同时,微生物浸矿技术的发展和推广对环境领域内处理各类富含金属的废弃物提供了新的途径。最近几年,见诸报道的就有用微生物湿法冶金技术处理城市污泥、高炉焚化飞灰、被重金属污染的河流沉积物和土壤、废旧镍镉电池等等。但是,这些也仅仅限于实验室研究,还不足以规模化应用,主要原因在于环境样品的复杂性和高毒性,期望用单一的嗜酸性氧化亚铁硫杆菌和嗜酸性氧化硫硫杆菌来获得较高的浸出效率是比较困难的。所以,充分利用混合菌体系中的菌种之间的协同作用来增强浸出能力是非常重要的研究方向。
发明内容
本发明克服了上述缺陷,提供一种嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,用该方法处理成本低、能耗少、菌种无需纯化、条件温和、目标金属回收率高、后续处理方便、浸出液可回收、无污染等优点。
本发明是通过以下技术步骤实现的:
一种嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,步骤如下:
(1)用废旧线路板制备金属富集体粉末;
(2)嗜酸性细菌混培物的制备:从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑水,按体积比5~40%的接种量接种矿坑水至9K培养基,振荡培养至产生大量红褐色沉淀,过滤后即得到嗜酸性细菌混培物;
(3)用嗜酸性细菌混培物将金属富集体粉末中的金属浸出。
优选地,步骤(1)中所述金属富集粉末的制备方法为:取废旧线路板,拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目,再经水力分选,得到金属富集体粉末。
优选地,步骤(2)中所述振荡培养的条件为:初始pH调至2.5~3.0,在温度为25~40℃,转速为100~250转/分钟。
优选地,步骤(2)中所述9K培养基的组分如下:(NH4)2SO4 3.0g/L;KCl0.1g/L;K2HPO4 0.5g/L;MgSO4·7H2O 0.5g/L;Ca(NO3)2 0.01g/L;FeSO4·7H2O44.3g/L。
优选地,步骤(2)中所述过滤是指先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液。
优选地,步骤(2)所述矿坑水的接种量为体积比10~30%,振荡培养的条件为:温度为30~35℃,转速为140~180转/分钟。
优选地,步骤(3)中所述金属浸出的方法为:按体积比5~30%将嗜酸性细菌混培物作为接种物接种至载有9K培养基的反应器中,在pH为1.25~2.5,温度为30~35℃,转速为160±20转/分钟,初始Fe2+为10~14g/L的条件下,进行预培养;然后向反应器中投加金属富集体粉末4~16g/L,待金属逐渐浸出。
优选地,所述金属富集体粉末的投加时间以反应器中Fe2+被氧化30%~50%时为准。
优选地,所述金属富集体粉末的投加量为8~12g/L。
优选地,步骤(3)中所述预培养的pH为1.7~2.3。
优选地,所述嗜酸性细菌混培物的接种量为10~20%。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果:
(1)环境当中普遍存在自养菌和异氧菌协同作用的稳定体系,如自养菌的代谢产物可以做为异氧菌的营养,异氧菌在代谢过程中也自然的消除了一些对自养菌生长抑制的因素。因此,从酸性环境中(主要硫铁矿)采集样品,将富含浸矿微生物的细菌混培物应用于废弃印刷线路板中有价金属的浸出,为废旧印刷线路板的资源化处理提供了一条更为环保的新途径;
(2)目标金属回收率高,经过2天铜的浸出率可以达到98%以上,经过4天锌和铝的浸出率可以达到90%以上;
(3)菌种无需分离纯化,简化处理工序,降低了成本;
(4)能耗低,浸出液可反复回收利用,基本实现零污染排放。
附图说明
图1表示实施例5浸出过程中溶液中铜含量随时间变化图。
图2表示实施例6浸出过程中溶液中铜含量随时间变化图。
图3表示实施例7浸出过程中溶液中铜含量随时间变化图。
图4表示实施例8浸出过程中溶液中铜含量随时间变化图。
图5表示实施例9浸出过程中溶液中的铜、亚铁和总铁含量随时间变化图。
图6表示实施例9中金属铜、锌、铝的浸出率随时间变化图。
图7表示实施例9中浸出前后金属富集体粉末样品的扫描电镜和电子散射能谱分析变化。A表示浸出前金属富集体粉末样品的扫描电子显微镜照片;B表示EDAX能谱分析图7A样品表面的铜分布情况;C表示实施例9中浸出4天后残留粉末样品的扫描电子显微镜照片;D表示EDAX能谱分析图7C残留粉末样品表面的铜分布情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。本发明实施例中所用酸性矿坑废水来自于广东省云浮市硫铁矿山的矿坑。实施例中的接种量百分比均为体积百分比。
实施例1
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按5%、10%、20%、30%、40%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养,观察溶液的颜色变化,产生大量红褐色沉淀后,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
通过本实例矿山废水不同接种量的实验,溶液颜色转变为红褐色所需时间分别是40%<30%<20%<10%<5%,即矿坑水接种量越大,氧化所需时间越短,5%所需培养时间过长;比较得到细菌混培物量,40%接种量得到的混培物量明显低于30%,综合考虑矿坑水接种量以10~30%为宜。
实施例2
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至3.0,在25℃、30℃、35℃、40℃,160转/分钟条件下振荡培养,观察溶液的颜色变化,产生大量红褐色沉淀后,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
通过本实例不同温度下培养的实验,溶液颜色转变为红褐色所需时间分别是35℃≈30℃<40℃<25℃,温度过高过低都会影响到混培物的培养时间,适宜温度为30~35℃。
实施例3
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,100、140、160、180、250转/分钟条件下振荡培养,观察溶液的颜色变化,产生大量红褐色沉淀后,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
通过本实例不同转度下培养的实验,溶液颜色转变为红褐色所需时间分别是180rpm≈160rpm<140rpm<250rpm<120rpm,即转速过高过低都会影响混培物的培养时间,适宜的转速为160±20转/分钟。
实施例4
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
向盛有225mL 9K培养基中加入25mL上述培养好的嗜酸性细菌混培物,初始pH为2.00,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+为12g/L条件下预培养,在不同的时间(以溶液中Fe2+分别被氧化0%、10%、30%、40%、50%、80%和100%计)投加金属富集体粉末12g/L。
通过本实例不同投加时间的实验发现,以Fe2+被氧化30%~50%的时间投加粉末为佳,第8天即可达到最大浸出效果。投加时间过早会延长浸出周期,投加时间过晚尽管初始浸出速率快,但是最终浸出率低。
实施例5
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物作为菌种来源。
向盛有225mL9K培养基中加入25mL上述培养好的嗜酸性细菌混培物,在pH为2.0,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+为12g/L条件下预培养,待Fe2+被氧化40%时,分别投加金属富集体粉末4g/L、8g/L、12g/L、16g/L进行浸出实验,8天后各实验组铜的浸出率分别为97.5%、93.1%、94.2%和73.3%(见图1)。
通过本实例不同金属富集体投加量的实验,发现在相同的时间内,铜的浸出率按照16g/L<12g/L≈8g/L<4g/L排列,综合考虑粉末的处理能力与金属铜的浸出效率,以12g/L的投加量左右为佳。
实施例6
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
向盛有225mL 9K培养基中加入25mL上述培养好的嗜酸性细菌混培物,在pH为2.0,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+浓度分别为3g/L、6g/L、9g/L、12g/L、15g/L的条件下预培养,待Fe2+被氧化40%时,投加金属富集体粉末12g/L进行浸出实验,3天后铜的浸出率分别为25.4%、43.9%、48.6%、92.9%和75.1%(见图2)。
通过本实例不同初始Fe2+投加量的实验,发现在相同的时间内,铜的浸出率按照3g/L<6g/L<9g/L<12g/L排列。15g/L虽然前期比12g/L浸出速度快,但是由于沉淀量过多,中后期的浸出效率明显下降,由此得出初始Fe2+投加量多了或者少了都会影响铜的浸出效率,并考虑到成本问题,以12g/L的投加量左右为佳。
实施例7
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
向盛有225mL 9K培养基中加入25mL上述培养好的嗜酸性细菌混培物,在初始pH分别为1.25、1.50、1.75、2.00、2.50,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+为12g/L条件下预培养,待Fe2+被氧化40%时,全部投加金属富集体粉末12g/L进行浸出实验,8天后铜的浸出率分别为7.7%、38.5%、83.6%、93.1%和81.4%(见图3)。
通过本实例不同初始pH条件的实验表明,在相同的时间内,铜的浸出率按照1.25<1.50<1.75<2.00排列。pH值低的情况下pH为2.50的虽然前期比2.00浸出速度快,但是由于沉淀量过多,中后期的浸出效率明显下降,最终浸出率只有80%左右,由此得出初始pH高了或者低了都会影响铜的浸出效率,以pH 2.00左右为佳。
实施例8
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物为菌种来源。
按照0%、5%、10%、20%、30%的接种量向盛有9K培养基中分别加入上述培养好的嗜酸性细菌混培物,初始pH为2.00,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+为12g/L条件下预培养,待Fe2+被氧化40%时,全部投加金属富集体粉末12g/L进行浸出实验,8天后铜的浸出率分别为44.6%、85.7%、93.1%、98.3和98.8%(见图4)。
通过本实例不同接种量条件的实验,发现在相同的时间内,铜的浸出率按照0%<5%<10%<20%<30%排列。其中10%和20%接种量的浸出效率接近,30%的接种量虽然前期浸出速率快,但是由于受到培养基量的限制,处理能力要低于前者,同时考虑到成本问题,以接种量10%~20%为佳。
实施例9
取废旧印刷线路板,手工拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目左右,再经水力分选,得到的金属富集体粉末作为处理材料。
从硫化矿(主要硫铁矿)矿山采集酸性矿坑废水,按20%的接种量接种矿坑水至9K培养基。9K培养基各组分如下(g/L):(NH4)2SO4,3.0;KCl,0.1;K2HPO4,0.5;MgSO4·7H2O,0.5;Ca(NO3)2,0.01;FeSO4·7H2O,44.3,初始pH调整至2.5,在30℃,160转/分钟条件下振荡培养至产生大量红褐色沉淀,先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液,取膜上细菌混培物作为菌种来源。
向盛有225mL 9K培养基中加入25mL上述培养好的嗜酸性细菌混培物,温度为30℃,转速为160转/分钟,初始Fe2+为12g/L条件下预培养,经过1天左右的预培养,待其亚铁离子含量降至8g/L左右时,往浸出体系中加入处理的金属富集体粉末12g/L,铜的浸出率2天可以达到98%以上(参见图5),金属锌和铝浸出速率略低于前者,但经过4天,浸出率均可达到90%以上(参见图6)。由图7的SEM-EDX照片可以直观地看出,经过4天的浸出,金属富集体中几乎全部的铜都经微生物浸出溶解到浸出液中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)用废旧线路板制备金属富集体粉末;
(2)嗜酸性细菌混培物的制备:从硫化矿矿山采集酸性矿坑水,按体积比5~40%的接种量接种矿坑水至9K培养基,振荡培养至产生大量红褐色沉淀,过滤后即得到嗜酸性细菌混培物;
(3)用嗜酸性细菌混培物将金属富集体粉末中的金属浸出。
2.根据权利要求1所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(1)中所述金属富集粉末的制备方法为:取废旧线路板,拆除电子元器件,机械粉碎至40~100目,再经水力分选,得到金属富集体粉末。
3.根据权利要求1所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(2)中所述振荡培养的条件为:初始pH调至2.5~3.0,温度为25~40℃,转速为100~250转/分钟。
4.根据权利要求1所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(2)中所述9K培养基的组分如下:(NH4)2SO4 3.0g/L;KCl 0.1g/L;K2HPO4 0.5g/L;MgSO4·7H2O 0.5g/L;Ca(NO3)2 0.01g/L;FeSO4·7H2O 44.3g/L。
5.根据权利要求1所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(2)中所述过滤是指先用滤纸过滤沉淀,再用0.22μm微孔滤膜过滤滤液。
6.根据权利要求3所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(2)所述矿坑水的接种量为体积比10~30%,振荡培养的条件为:温度为30~35℃,转速为140~180转/分钟。
7.根据权利要求1所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(3)中所述金属浸出的方法为:按体积比5~30%将嗜酸性细菌混培物作为接种物接种至载有9K培养基的反应器中,在pH为1.25~2.5,温度为30~35℃,转速为160±20转/分钟,初始Fe2+为10~14g/L的条件下,进行预培养;然后向反应器中投加金属富集体粉末4~16g/L,待金属逐渐浸出。
8.根据权利要求7所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,所述金属富集体粉末的投加时间以反应器中Fe2+被氧化30%~50%时为准。
9.根据权利要求7或8所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,所述金属富集体粉末的投加量为8~12g/L。
10.根据权利要求8所述嗜酸性细菌混培物浸出废旧线路板中有价金属的方法,其特征在于,步骤(3)中所述预培养的pH为1.7~2.3;所述嗜酸性细菌混培物的接种量为10~20%。
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