CN101962218A - 一种降解偶氮染料废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降解偶氮染料的新方法：以溶液燃烧合成法制备的La4Ni3O10粉体为催化剂，添加到含偶氮染料的废水中，静置一定时间即可有效地将偶氮染料脱色降解，搅拌作用可以加速偶氮染料的降解进程。偶氮染料降解反应过程中，催化剂不发生变化，可多次循环使用。采用本发明阐述的技术处理含偶氮染料的废水，无需光照及其他能量输入，无需其他化学添加剂，不需要后续的废液废渣处理，操作简单，反应高效，且成本较低。

Description

一种降解偶氮染料废水的方法
技术领域
本发明涉及一种降解偶氮染料的方法，适用于含偶氮染料废水的脱色降解处理。
背景技术
纺织、造纸、皮革、印刷等行业排放的染料废水已经造成了严重的环境污染。偶氮染料在染料中所占的比例为50％左右，所以，经济、高效地处理含偶氮染料废水具有十分重要的理论价值和工程实际意义。活性碳吸附、有机膨润土吸附等物理吸附技术只是将污染物转移，容易造成二次污染且无法实现彻底降解；由于印染废水特别高的色度、COD和BOD值，传统的生物降解技术效率也不理想。芬顿反应产生的羟基自由基OH·可以有效地将偶氮染料彻底降解，但容易形成大量难以分离的铁泥，且需要消耗双氧水；以二氧化钛为典型催化剂的光催化技术具有重大的应用前景，但目前量子效率及对太阳光的利用效率较低，离工业化还有一定的距离。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、经济地降解偶氮染料废水的方法，以应用于含偶氮染料废水的脱色降解处理。
本发明的降解偶氮染料废水的方法，其特征是包括以下步骤：
1)催化剂制备：
将La(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7·H2O按摩尔比4∶3∶3.2完全溶于三重蒸馏水中，得到混合溶液，蒸馏水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜；再将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于500～600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000～1075℃热处理3～10h，得到La4Ni3O10催化剂粉末；
2)降解反应：
将La4Ni3O10催化剂粉末加入偶氮染料废水中，使偶氮染料废水中催化剂的浓度为0.2～5.0g/L，静止放置或加以搅拌进行降解反应，对偶氮染料废水进行降解脱色。
本发明对偶氮染料废水降解脱色完成后，催化剂粉末可分离回收再利用；或排空已处理的偶氮染料废水，添加待处理废水，重复降解过程。
在本发明中，以La4Ni3O10粉末作为催化剂来降解偶氮染料废水，降解反应无需光照，也无需其他化学试剂，不需要复杂的设备，也不需要太多的外加能量而仅仅需要搅拌作用，在偶氮染料废水处理的允许时间较充裕的情况下甚至可以不需要外加搅拌，所以该方法简单易行且成本较低。
附图说明
图1为实施例1中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图2为实施例2中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图3为实施例3中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图4为实施例4中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图5为实施例5中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图6为实施例6中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图7为实施例7中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图8为实施例8中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图9为实施例9中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图10为实施例10中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图11为实施例11中甲基橙溶液的吸光度随时间的变化曲线；
图12为实施例12中甲基红浓度随时间的变化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)制备La4Ni3O10粉末
将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理3h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将10mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图1显示，搅拌3.5h后的溶液脱色率为57％。
实施例2
1)制备La4Ni3O10粉末
将9mmol的La(NO3)3·6H2O、6.75mmol的Ni(NO3)2·6H2O和11.25mmol的C6H8O7·H2O溶于10mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理5h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将25mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图2显示，搅拌3.5h后的脱色率达到60％。
实施例3
1)制备La4Ni3O10
将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理10h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将50mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图3显示，搅拌3.5h后的脱色率达到72％。
实施例4
1)制备La4Ni3O10
将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1075℃热处理5h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图4显示，搅拌3.5h后的脱色率达到78％。
实施例5
1)制备La4Ni3O10
将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1075℃热处理10h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将250mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图5显示，搅拌3.5h后的脱色率达到73％。
实施例6
1)制备La4Ni3O10
将9mmol的La(NO3)3·6H2O、6.75mmol的Ni(NO3)2·6H2O和11.25mmol的C6H8O7·H2O溶于10mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理3h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将50mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图6显示，搅拌3.5h后的脱色率达到40％。
实施例7
1)制备La4Ni3O10
将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1075℃热处理10h得到黑色粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将50mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为15mg/L的甲基橙溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图7显示，搅拌3.5h后的脱色率达到36％。
实施例8
1)制备La4Ni3O10
同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以300r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图8显示，搅拌3.5h后的脱色率达到64％。
实施例9
1)制备La4Ni3O10
同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以650r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图9显示，搅拌3.5h后的脱色率达到93％。
实施例10
1)制备La4Ni3O10
同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以1000r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图10显示，搅拌3.5h后的脱色率达到96％。
实施例11
1)制备La4Ni3O10
同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，静置3天。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图11的吸光度随时间变化曲线显示，静置3天后的脱色率达到98％，而且中间产物也基本降解完全。
实施例12
1)制备La4Ni3O10
同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基红溶液
将50mgLa4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基红溶液中，以500r/min的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基红的浓度。图12显示，搅拌3.5h后的脱色率达到81％。

Claims (1)

1.一种降解偶氮染料废水的方法，其特征是包括以下步骤：
1)催化剂制备：
将La(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7·H2O按摩尔比4∶3∶3.2完全溶于三重蒸馏水中，得到混合溶液，蒸馏水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜；再将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于500～600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000～1075℃热处理3～10h，得到La4Ni3O10催化剂粉末；
2)降解反应：
将La4Ni3O10催化剂粉末加入偶氮染料废水中，使偶氮染料废水中催化剂的浓度为0.2～5.0g/L，静止放置或加以搅拌进行降解反应，对偶氮染料废水进行降解脱色。
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