CN101946782A - 一种大豆苗后复配除草剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药技术领域，公开了一种大豆苗后复配除草剂，包含氟噻草胺和氟烯草酸两种活性成分，氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为2-5∶1，作为优选，氟噻草胺和氟烯草酸的质量百分含量为所述复配除草剂的10～85％。本发明所述复配除草剂既能防除大豆田一年生禾本科杂草、又能防除阔叶杂草及莎草，除草效果显著，具有显著的增效作用，且一次施药即能防除作物整个生育期内的杂草，对后茬作物无影响，是一种理想的除草剂。

Description

一种大豆苗后复配除草剂

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种大豆苗后复配除草剂。

背景技术

大豆、花生是我国的主要油料作物，每年种植面积大约在1200万公顷，并且随着农业生产结构的调整，种植面积还有逐年扩大的趋势。由于我国幅员辽阔，自然条件复杂，各种作物种植方式、耕作制度和栽培措施的差异，从而形成了不同类群的杂草种群。大豆、花生中等草害面积都占总种植面积的53.4％以上，由此每年损失大豆、花生在5％～20％，甚至30％以上。随着农业科学技术的发展，化学除草剂的推广应用已作为省工、省时、节省成本的有力增产措施之一。目前，大豆、花生苗前除草剂品种，主要是丁草胺、乙草胺等除草剂。由于长期使用，导致杂草产生抗药性，杂草群落也发生了变化，除草效果逐年下降。为了解决这些问题，生产上亟需研发对大豆、花生安全，对杂草效果好的除草剂新种类。

氟烯草酸又称氟胺草酯、阔草胺，商品名利收，属酰亚胺类除草剂，为原卟啉原氧化酶抑制剂，被杂草的幼芽和叶片吸收后引起原卟啉积累，增强细胞膜脂质过氧化，导致细胞膜结构和细胞功能不可逆损害，杂草迅速凋萎、坏死及干枯。氟烯草酸主要用于大豆田防除阔叶杂草，如反枝苋、凹头苋、苘麻、龙葵、苍耳、藜、蓼、香薷、水棘针、地肤、曼陀罗等。但是其对禾本科杂草无效，因此，单独使用氟烯草酸无法控制田间所有杂草的危害。

氟噻草胺是氧乙酰替苯胺类除草剂，1988年德国拜耳公司开发，通用名flufenact，商品名为Axiom，Herald，Terano，Epic，Arist。主要通过抑制细胞分裂发挥作用。1988年到1994年在美国、南非、欧州、亚州和南美做了大量的田间试验，试验表明该品种以120-200g/ha处理，可有效防除一年生禾本科杂草及阔叶杂草的芽前和芽后早期除草，该活性成分与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防治谱，可以广泛防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。氟噻草胺主要用于土壤处理，芽前、芽后皆可使用。适用于玉米、大豆、棉花、水稻及其他作物防除主要杂草。氟噻草胺可与防除阔叶杂草的除草剂嗪草酮(metribuzin)、磺草唑胺(metosulam)、吡氟草胺(diflufenican)等复配，扩大杀草谱。与苯噻草胺相比，氟噻草胺具有更高的活性，适合于更多的作物防除杂草。

发明内容

本发明的目的是提供一种既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草及莎草，且效果良好的大豆苗后复配除草剂。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种大豆苗后复配除草剂，包含氟噻草胺和氟烯草酸，氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为2∶1-5∶1。

作为优选，本发明所述复配除草剂中氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为12∶5-4∶1。

更优选，本发明所述复配除草剂中氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为3∶1。

另一方面，本发明提供生物所述复配除草剂中氟噻草胺和氟烯草酸的质量百分含量为所述复配除草剂的10～85％。

作为优选，本发明所述复配除草剂中，氟噻草胺和氟烯草酸两种活性成分按照上述重量比复配后，制成乳油、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等农药剂型。

用孙云沛的共毒系数法评价混配后的联合作用，结果显示氟噻草胺、氟烯草酸按2-5∶1比例复配的共毒系数明显大于120，达到显著增效作用，说明氟噻草胺、氟烯草酸按2-5∶1比例混配较为合适，对一年生单双子叶杂草及莎草具有显著的增效作用。

对大豆的安全性测定试验表明，氟噻草胺·氟烯草酸复配茎叶处理，抑制大豆生长10％的ED₁₀＝713.3060，抑制杂草生长90％的ED₉₀＝174.7108，选择性系数为713.3060/174.7108＝4.08＞2，认为该药剂具有明显的选择性，氟噻草胺·氟烯草酸对大豆具有良好的安全性。

本发明所述复配除草剂通过2年的田间药效试验表明，在大豆2～3复叶期，杂草1-5叶不等期，大豆从施药到成熟期未见药害症状，对大豆安全。杂草的防效10天达到80％以上，30天达到90％以上，随着用药量的增大，防效明显增强，一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响。

与现有技术相比，本发明所述复配除草剂既能防除禾本科杂草，又能防除阔叶杂草及莎草，对大豆安全，且对后茬作物无影响，具有良好的应用前景。

具体实施方式

本发明公开了一种包含氟噻草胺和氟烯草酸两种活性成分的大豆苗后复配除草剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1：制备本发明所述复配除草剂的乳油(氟噻草胺∶氟烯草酸＝2∶1)

12％氟噻草胺·氟烯草酸乳油，12％是指氟噻草胺与氟烯草酸两种活性组分占总重的百分比。取8kg氟噻草胺，4kg氟烯草酸，10kg乳化剂2201(壬基酚聚氧乙烯醚)，二甲苯补足至100kg。经过调制釜充分混合调配、包装得到乳油产品。

实施例2：制备本发明所述复配除草剂的油悬浮剂(氟噻草胺∶氟烯草酸＝3∶1)

16％氟噻草胺·氟烯草酸油悬浮剂，16％是指氟噻草胺与氟烯草酸两种活性组分占总重的百分比。取12kg氟噻草胺，4kg氟烯草酸，8kg Pluronic125，5kg丙二醇，8kg黄原胶，1kg甲酯化植物油，水补足至100kg。经过充分混合调配、球磨粉碎、调整、包装得到油悬浮剂。

实施例3：制备本发明所述复配除草剂的可湿性粉剂(氟噻草胺∶氟烯草酸＝9∶2)

55％氟噻草胺·氟烯草酸可湿性粉剂，55％是指氟噻草胺与氟烯草酸两种活性组分占总重的百分比。取45kg氟噻草胺，10kg氟烯草酸，6kg分散剂NNO，3kg润湿剂K12，白碳黑补足至100kg。经充分混合、气流粉碎、混合，得到可湿性粉剂。

实施例4：制备本发明所述复配除草剂的水分散粒剂(氟噻草胺∶氟烯草酸＝60∶25)

85％氟噻草胺·氟烯草酸水分散粒剂，85％是指氟噻草胺与氟烯草酸两种活性组分占总重的百分比。取60kg氟噻草胺，25kg氟烯草酸，7kg D-425，5kgEFW，5kg硫酸铵，2kg聚乙二醇，高岭土补足100％，经充分混合、气流粉碎、混合、造粒、干燥及筛分得到水分散粒剂。

实施例5：氟噻草胺与氟烯草酸茎叶处理联合作用室内活性测定

1、试验目的

在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究氟噻草胺、氟烯草酸二元复配的除草效果，并用孙云沛的共毒系数法评价二者不同比例混用后的联合作用类型，为氟噻草胺与氟烯草酸的合理混配提供科学依据。

2、试验条件

2.1供试作物大豆品种：掖单2号

2.2供试杂草  马唐(Digitaria sanguinalis(Linn.)Scop.)，狗尾草(Setaria viridis(L.)Beauv.)，反枝苋(Amaranthus retroflexus L.)，藜(Chenopodium album L.)、异型莎草(Cyperus difformis L.)(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。

2.3试验条件及试材的培养

在光照培养室中进行试验材料的培养，温度25-35℃。选取直径为15cm，高度为15cm的聚乙烯塑料盆钵，盆钵的底部打1cm直径的透水孔。透水孔用双层滤纸覆盖，钵内装入事先准备消毒过的壤土至钵高10cm处，用清水从下部浸透土壤。试验时，将每种杂草种子30-40粒均匀放入盆中，覆土0.5cm，杂草培养期间应补充生长所需水分。

2.4其它条件

以底部渗水的方式定期补水(药后2天内不浇水)，保持土壤湿度。

3试验设计

3.1药剂

3.1.1供试药剂

95％氟噻草胺原药(自制小样，安徽丰乐农化有限责任公司)；

99.2％氟烯草酸原药(日本住友化学株式会社)。

3.1.2供试药剂药液配制

用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。

3.1.3试验设计

3.1.3.1氟噻草胺和氟烯草酸的联合作用

将氟噻草胺、氟烯草酸单剂及5个氟噻草胺与氟烯草酸混配制剂分别设5个剂量，所述比例为氟噻草胺与氟烯草酸的活性成分重量比。另设空白对照，每个试验处理重复4次。处理药剂剂量详见表1。

表1试验处理及试验水平(浓度ga.i./亩)

3.2施药方法

3.2.1施药方法

于大豆3复叶期、杂草2-4叶期茎叶喷雾处理。喷药采用可调速的室内天车式喷雾试验装置，模拟田间常规喷雾方法。喷头为扇形喷头，型号为Teejer8002E型，喷药量40公斤/亩。喷雾高度0.5米，喷幅0.7米，步速0.224米/秒。喷雾压力2.0兆帕，流量697升/分。

3.2.2施药时间和次数

试验于大豆3复叶期进行药剂喷雾处理，施药1次。

4调查方法

施药后详细记录大豆及杂草的受害症状，药后20d，进行鲜重测量，并与对照处理相比较，计算鲜重防效。

4.1联合作用测定方法

试验结果用孙云沛的共毒系数法评价混用后的联合作用类型。依据SUN，Y-P(孙云沛)法计算其实际毒力指数、混剂理论毒力指数、共毒系数。以浓度对数为X，病虫害防效机率值为Y，求回归方程。

实际毒力指数＝标准药剂LD₅₀/混剂的LD₅₀×100

理论毒力指数＝∑(供试药剂的毒力指数×在混剂中该药剂有效成分的百分率)

共毒系数＝混剂的实际毒力指数/理论毒力指数×100

试验中以氟噻草胺为标准药剂。

判定标准：共毒系数＜80为拮抗作用，在80-120之间为相加作用，＞120为增效作用。

5结果与分析

5.1氟噻草胺与氟烯草酸的联合作用

5.1.1氟噻草胺与氟烯草酸混配对杂草的鲜重防效，结果见表2.

表2氟噻草胺与氟烯草酸混配药后20d对杂草的鲜重防效

表中防治效果为四个数据的平均值。

5.1.2氟噻草胺与氟烯草酸混配对杂草的联合作用

由表2可知：药剂对杂草的毒杀作用情况及防效。通过公式计算其各自的毒力回归方程、LD₅₀、实际毒力指数、理论毒力指数与共毒系数。列于表3。

表3：氟噻草胺与氟烯草酸混配对杂草的联合作用

由试验可知，处理C、D、E、F、G的共毒系数分别为：125.21，162.29，193.75，166.95，110.86，处理D、E、F、G的共毒系数大于120，具有增效作用。其中以处理E的共毒系数最大，明显大于120，达到显著增效作用。

5.1.3试验结论

通过试验可知，氟噻草胺、氟烯草酸按3∶1比例混配较为合适，对一年生单双子叶杂草及莎草具有显著的增效作用。

6综合评价

由以上联合作用测定结果表明，氟噻草胺与氟烯草酸二者以3∶1的比例复配效果最佳。

实施例6：氟噻草胺·氟烯草酸复配茎叶处理对大豆的安全性测定试验

1、试验目的：

在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究氟噻草胺、氟烯草酸二元复配茎叶处理对大豆的安全性，为氟噻草胺与氟烯草酸的合理混配提供科学依据。

2、试验条件

2.1供试作物  大豆品种：掖单2号

2.2供试杂草  马唐(Digitaria sanguinalis(Linn.)Scop.)，狗尾草(Setaria viridis(L.)Beauv.)，反枝苋(Amaranthus retroflexus L.)，藜(Chenopodium album L.)，异型莎草(Cyperus difformis L.)(上一年田间采收种子，发芽率在85％以上)。

2.3试验条件及试材的培养

在光照培养室中进行试验材料的培养，温度25-35℃。选取直径为15cm，高度为15cm的聚乙烯塑料盆钵，盆钵的底部打1cm直径的透水孔。透水孔用双层滤纸覆盖，钵内装入事先准备消毒过的壤土至钵高10cm处，用清水从下部浸透土壤。试验时，将大豆种子20粒、每种杂草种子30-40粒均匀放入盆中覆土0.5cm，放入温室内培养(25-30℃)，大豆苗和杂草培养期间应补充生长所需水分。出齐后留10株健壮的苗，待大豆苗长到2～3复叶和杂草长到3～5时施药处理。

2.4其它条件

以底部渗水的方式定期补水(药后2天内不浇水)，保持土壤湿度。

3试验设计

3.1药剂

3.1.1供试药剂

95％氟噻草胺磺隆原药(自制小样，安徽丰乐农化有限责任公司)；

99.2％氟烯草酸原药(日本住友化学株式会社)。

3.1.2供试药剂药液配制

用电子天平称取定量的原药，加入适量的乳化剂，用丙酮溶解，最后用0.1％的土温80水溶液将上述原药稀释至所需浓度。

3.2施药方法

3.2.1施药方法

于大豆3复叶期、杂草2-4叶期茎叶喷雾处理。喷药采用可调速的室内天车式喷雾试验装置，模拟田间常规喷雾方法。喷头为扇形喷头，型号为Teejer8002E型，喷药量40公斤/亩。喷雾高度0.5米，喷幅0.7米，步速0.224米/秒。喷雾压力2.0兆帕，流量697升/分。

3.2.2施药时间和次数

试验于大豆3复叶期进行药剂喷雾处理，施药1次。

4调查及计算方法

4.1作物调查

施药后，调查各处理大豆有无药害症状，若有则详细记录药害症状、等级，药后20天，测量各处理大豆鲜重，计算鲜重抑制率，以明确试验药剂对大豆的安全性。

4.2杂草调查

施药后详细记录杂草的受害症状(如生长抑制、失绿、畸形等)，于药后20天，称量各处理杂草地上部分鲜重，计算杂草的鲜重防效。

4.3计算方法

用DPS软件对药剂剂量的对数值与大豆鲜重抑制率的几率值进行回归分析，计算相关系数和抑制作物10％时的剂量ED₁₀，及抑制杂草90％ED₉₀，求出选择性指数。

选择性指数＝ED₁₀/ED₉₀

5结果与分析

5.1氟噻草胺·氟烯草酸茎叶处理对大豆的安全性

安全性评价标准见表4，施药后2天观察，氟噻草胺·氟烯草酸各浓度处理大豆叶片上均有灼伤斑，高浓度1200mg/kg处理个别大豆灼伤斑严重、扭曲，施药后7-12天，低浓度处理大豆恢复正常，1200mg/kg处理大豆也慢慢恢复。施药后20天16％氟噻草胺·氟烯草酸油悬浮剂对大豆的抑制作用见表5。

表4除草活性和作物安全性目测法评价标准

表5  16％氟噻草胺·氟烯草酸油悬浮剂对大豆的抑制作用

表6  16％氟噻草胺·氟烯草酸油悬浮剂对杂草的鲜重防效

由表6可知该药剂对杂草的毒杀作用情况及防效，通过公式计算其各之毒力回归方程、LD₅₀，列于表7。

表7：毒力回归方程及LD₅₀

处理	回归方程	相关系数	LD50	95％置信区间
					A	Y＝0.7032+2.4878x	0.9947	53.3556	47.2595～60.2381

由表7可知：16％氟噻草胺·氟烯草酸油悬浮剂的LD₅₀为：53.3556，95％置信区间为47.2595～60.2381。

5.2氟噻草胺·氟烯草酸茎叶处理对大豆和杂草的选择性指数

由表5、表6，通过DPS软件求得抑制大豆生长10％的ED₁₀＝713.3060，抑制杂草生长90％的ED₉₀＝174.7108，选择性系数为713.3060/174.7108＝4.08＞2，认为该药剂具有明显的选择性，可以进行田间药效试验。

6综合评价

6.1本试验结果表明，氟噻草胺·氟烯草酸茎叶处理大豆叶片有灼伤斑，高浓度处理灼伤斑严重，个别植株扭曲，7-12天大豆恢复正常。

6.2通过室内毒力测定可知，氟噻草胺·氟烯草酸对杂草具有良好的防治效果。

实施例7：本发明所述复配除草剂田间药效试验

本发明所述复配除草剂通过2年的田间药效试验表明，在大豆3～5叶期，杂草1-5叶不等期，利用本发明的85％氟噻草胺·氟烯草酸(60％氟噻草胺+25％氟烯草酸)水分散粒剂剂量15、20、25、40克/亩，兑水40公斤/亩喷施，10、30天及成熟期目测大豆安全性及杂草防效，10、30天测诸防效，结果如下表：

通过目测，施药前期大豆叶片出现灼伤斑，7-12天症状消失，对大豆安全。杂草的防效15克/亩10天达到80％以上，30天达到90％以上，随着用药量的增大，防效明显增强，在大豆田20克/亩即可达到良好的除草效果，与单独使用其中一种有效成分比较，扩大了杀草谱，对阔叶杂草具有明显的增效作用。一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响，对环境的污染小，对人、畜、鸟类及有益生物安全，有利于保持生态平衡。另外，本发明的除草剂采用物理方法加工，生产工艺简单，生产过程中无三废排放，对生态环境无不良影响。是目前防治效果理想的复配除草剂。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种大豆苗后复配除草剂，其特征在于，包含氟噻草胺和氟烯草酸，氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为2∶1-5∶1。

2.根据权利要求1所述的复配除草剂，其特征在于，氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为12∶5-4∶1。

3.根据权利要求1所述的复配除草剂，其特征在于，氟噻草胺和氟烯草酸的重量比为3∶1。

4.根据权利要求1所述的复配除草剂，其特征在于，氟噻草胺和氟烯草酸的质量百分含量为所述复配除草剂的10～85％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的复配除草剂，其特征在于，所述复配除草剂为乳油、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。