CN101944646B

CN101944646B - 一种集成微带环行器及其制备方法

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Publication number: CN101944646B
Application number: CN 201010227245
Authority: CN
Inventors: 钟智勇; 刘爽; 张怀武; 唐晓莉; 荆玉兰; 贾利军; 白飞明; 苏桦
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2010-07-15
Filing date: 2010-07-15
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2030-07-15
Also published as: CN101944646A

Abstract

一种集成微带环行器，属于电子技术领域。包括微波介质基片上的金属底电极、纳米线铁磁复合介质、绝缘层和微带环行器Y结；所述纳米线铁磁复合介质由铁磁金属纳米线和三氧化二铝复合而成，其中三氧化二铝具有纳米级多孔结构，而铁磁金属纳米线是经电镀工艺填充于三氧化二铝的纳米孔洞中。制备时，先在微波介质基片上沉积金属底电极和金属铝膜，然后对金属铝膜进行二次阳极氧化处理，再通过电镀工艺在三氧化二铝的纳米孔洞中填充铁磁金属纳米线，最后制作环形器所需Y结。本发明采用铁磁金属与多孔三氧化二铝复合的纳米线铁磁复合介质作为微带环形器的自偏置磁性介质，可提高微带环形器的工作频率、缩小其体积和减轻其重量；同时，所述微带环形器的制备工艺可与微波集成电路工艺相兼容。

Description

一种集成微带环行器及其制备方法

技术领域

本发明属于电子技术领域，涉及微波技术和微波单片集成电路，具体涉及一种能应用于微波集成电路的集成微带磁性环行器及其制备方法。

背景技术

环行器是微波电路系统中必不可少的器件之一，它可以用作为微波通信中的分路元件；在测试设备中可作为定向耦合器、隔离器；在参量放大器中可提高放大器的增益带宽；在雷达和微波系统中用作双工器。

从环行器发展趋势来看，小型化、高频段、超宽带是今后的发展方向，因而微带环行器成为当前环行器研究的主要对象。就微带环行器来说，要实现小型化需要从减小其横向尺寸和纵向尺寸入手。其中可以通过使用双Y结的金属微带线，高介电常数的基片，连接端口“不用接头”，靠引线或中心导体延伸线与其他电路连接，以及改变引出端方向使结构更紧密，从而减小横向尺寸。而要减小纵向尺寸则可以从减小偏置场永磁体的厚度和基片的厚度这两方面考虑，采用各向异性场内场较大的M型钡铁氧体可以减小偏置场永磁体的厚度，以达到降低环行器纵向尺寸的目的。

但是目前高性能的且能与微波单片集成电路工艺兼容的钡铁氧体薄膜的制备却是个难点。更为重要的是目前微波技术已向毫米波技术发展，而传统的铁氧体器件由于饱和磁化强度低，需要大的偏置磁场才可以工作到更高频段更难满足微波器件小型化、轻量化、集成化的要求。比如饱和磁化强度为1750高斯的钇铁石榴石(YIG)铁氧体材料，其工作频率到16.9GHz需要的外加磁场为5000奥斯特。

由此可见，开发新型自偏置磁性材料是新一代小型化、集成化、轻量化微带环行器的迫切需求。在这方面比利时学者Luc Piraux领导的研究小组做了许多工作，他们利用铁磁金属材料饱和磁化强度高，其铁磁共振频率远高于铁氧体(比如铁金属在没有外加磁场的情况下，其铁磁共振频率为17.2GHz)，为了在微波频率下，解决由于趋肤效应电磁波不能在金属磁性材料中传播的难题，将铁磁金属材料做成线径小于趋肤效应的纳米线阵镶嵌在多孔聚碳酸脂模板中，成功在此基片上制备了工作频率为26GHz的微带环行器。但实验表明，由于聚碳酸脂模板容易与化学溶液发生反应，不能用常规的光刻手段在其上制备器件所用的金属图形层，即Y结，更为重要的是，用这种模板制备的微带环行器，介电损耗大，不与微波单片集成电路工艺兼容。本发明正是正对这种介质基片介电损耗大，不能与微波单片集成电路工艺兼容的缺点而展开工作的。

发明内容

本发明提供一种集成微带环行器及其制备方法，所述集成微带环行器基于与微波集成电路工艺兼容新型的自偏置磁性介质，具有更小的体积和质量，具有更高的工作频率，其制备方法可与微波集成电路工艺相兼容。

本发明技术方案如下：

一种集成微带环行器，如图1所示，包括5层结构，从下往上依次是微波介质基片1、金属底电极2、纳米线铁磁复合介质3、绝缘层4和微带环行器Y结5；其中，所述纳米线铁磁复合介质3是一种包括铁磁金属31和三氧化二铝32的复合微波介质，其中所述三氧化二铝32是由金属铝经阳极氧化工艺形成的、具有纳米孔洞的多孔结构；所述铁磁金属31经电镀工艺填充于三氧化二铝32的纳米孔洞中。

上述方案中，所述铁磁金属31可以是单质金属强磁性材料铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)；也可以是各种配方的合金永磁材料FeCo、FeNi、FePt、CoPt或SmCo，其配方比由集成微带环行器的所需工作频率决定。

上述方案中，所述金属底电极2的材料可采用金(Au)、银(Ag)或铜(Cu)。

上述集成微带环行器的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在普通微波介质基片1沉积金属底电极2；金属底电极2材料为金(Au)、银(Ag)、或铜(Cu)。

步骤2：在金属底电极2表面制备纳米线铁磁复合介质3，具体包括：

步骤2-1：在金属底电极2表面沉积金属铝膜；

步骤2-2：对步骤2-1所沉积的金属铝膜进行阳极氧化处理，使铝膜氧化为具有纳米孔洞的、多孔结构的三氧化二铝。

步骤2-3：通过电镀工艺，在三氧化二铝的纳米孔洞中填充铁磁金属31，形成纳米线铁磁复合介质3；所述铁磁金属31可以是单质金属强磁性材料铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)；也可以是各种配方的合金永磁材料FeCo、FeNi、FePt、CoPt或SmCo，其配方比由集成微带环行器所需工作频率决定其配方比由集成微带环行器的工作频率决定。

步骤3：对步骤2所得纳米线铁磁复合介质3进行表面研磨处理，使纳米线铁磁复合介质3表面光滑、平整。

步骤4：在经步骤3表面研磨处理后的纳米线铁磁复合介质3表面沉积绝缘层4。

步骤5：在绝缘层4表面制作微带环行器Y结5。

在上述发明技术方案中：1)、步骤1中所述金属底电极2、步骤2-1中所述金属铝膜和步骤4中所述绝缘层4的沉积工艺括磁控直流/射频溅射、电子束蒸发和脉冲激光沉积等工艺；2)、步骤2-1中所述金属铝膜的厚度在1～100微米之间；3)、步骤2-2对步骤2-1所沉积的金属铝膜进行阳极氧化处理时，具体采用的是二次阳极氧化工艺；4)步骤4中所述绝缘层材料包括SiO₂、AlN或Al₂O₃。

二次阳极氧化工艺的具体过程如下：第一次阳极氧化时采用浓度为70g/L的H₃PO₄溶液为氧化液，在30伏的工作电压和不超过不超过20度的溶液恒温下20度的溶液温度下阳极氧化处理1小时；第一次阳极氧化后，将获得的样品取出并放入浓度为70g/L的H₃PO₄溶液中浸泡0.5～1小时，以去除表面形成的多孔氧化铝层，为第二次阳极氧化做准备(经过浸泡后的样品继承了多孔的氧化铝层的阻挡层的结构，有利于第二次阳极氧化时孔洞的有序成核，并最终形成大长范围内有序的多孔氧化铝层)；第二次阳极氧化时采用浓度为70g/L的H₃PO₄溶液为氧化液，在30～60伏的工作电压和不超过不超过20度的溶液恒温下20度的溶液温度下阳极氧化处理1小时，得到孔洞有序，孔道笔直的多孔氧化铝层。

本发明的原理是：铁磁金属材料由于饱和磁化强度高，其铁磁共振频率远高于铁氧体材料，但是对块状或薄膜铁磁金属材料由于其导电率大，在微波频率下，由于趋肤效应，电磁波不能在金属铁磁材料中传播。如果将金属铁磁材料做成线径小于趋肤深度的纳米线阵，则可以解决电磁波在金属铁磁材料中的传播问题，从而作为微带环形器的自偏置磁性介质。

正是基于上述考虑，本发明采用铁磁共振频率远高于铁氧体材料的铁磁纳米线阵列复合介质作为微带环形器的自偏置磁性介质。由于金属铁磁性材料具有高的饱和磁化强度，而金属铁磁纳米线阵具有很强的各向异性，可以使在零场下的工作频率处于微波段，特别是毫米波段，可大大缩小微带环形器的体积和减轻微带环形器的重量，从而满足了现代微波器件小型化、轻量化的需求。同时，本发明通过铝阳极氧化工艺和铁磁金属电镀工艺，成功将纳米铁磁线阵列与多孔三氧化二铝复合在一起形成纳米线铁磁复合介质。该纳米线铁磁复合介质的支撑材料为三氧化二铝，具有较小的介电损耗，适宜微波频段使用；并且该纳米铁磁复合介质与微带环形器中上下各层结构完全集成在一起，其制备工艺也完全和现有的微波集成电路工艺相兼容。

附图说明

图1是本发明提供的集成微带环行器结构示意图。其中1是微波介质基片，2是金属底电极，3是纳米铁磁复合介质，4是绝缘层，5是环行器Y结。

图2是本发明提供的集成微带环行器中纳米铁磁复合介质3的结构示意图。其中31是铁磁金属，32是三氧化二铝。

具体实施方式

基于金属磁性纳米线微波复合介质基片制作的微带环行器其中心工作频率由材料的饱和磁化强度决定，可以方便地通过改变材料的配方调整，器件的性能由材料各向异性(主要是形状各向异性有关)及器件的匹配设计决定，而形状各向异性由铝薄膜厚度与铝膜阳极氧化后孔的大小决定。这里选用磁性材料是钴(Co)，铝薄膜层的厚度为40微米，通过改变二次阳极电压来控制孔径说明本发明的实施。

实施方式1

(1)在GaAs基片上采用直流磁控溅射方法制备2微米厚的金(Au)膜；

(2)在金膜上利用射频磁控溅射方法制备40微米厚的铝膜，铝靶的纯度为99.9％；

(3)将步骤(2)得到的铝膜放入70g/L的H₃PO₄溶液中，在30V的工作电压和18℃的温度条件下，第一次阳极氧化处理0.5小时；然后将经第一次氧化处理后的样品放入70g/L的H₃PO₄溶液浸泡0.5小时；最后将样品放入70g/L的H₃PO₄溶液中，在30V的工作电压和18℃的温度条件下，第一次阳极氧化处理1小时。其表面形貌用扫描电镜观察，其平均孔径大小为50nm。

(4)通过电镀工艺，在氧化铝模板中电镀单质磁性金属钴；

(5)通过研磨设备，对已电镀磁性金属的氧化铝模板用金相砂纸进行打磨处理；

(6)采用射频磁控溅射方法在上述制备复合微波介质基片上制备100纳米的SiO₂绝缘层；

(7)再在SiO2绝缘层上采用直流磁控溅射法制备50纳米厚的铬(Cr)的缓冲层，然后采用同样的制膜工艺镀制2微米厚的金(Au)膜；

(8)采用光刻工艺刻蚀表面金膜制备微带环行器所需Y结微带线；

(9)装上微波转接头并测试，完成微带环行器制作，测试结果见表1。

实施方式2

除步骤(3)中的二次阳极氧化电压为45V外，其余步骤同实施方式1。

实施方式3

除步骤(4)中的二次阳极氧化电压为60V外，其余步骤同实施方式1。

表1实施方式效果

实施例	频率范围(GHz)	插损(dB)	隔离(dB)	体积缩小(％)	重量减轻(％)
						实施方式1	26.1-26.5	2.5	19.8	60	70
实施方式2	23.3-23.7	2.3	20.2	55	64
						实施方式3	20.2-20.6	2.8	20.4	50	61

表1中，三个实施方式所制备的样品的体积缩小比例和重量减轻比例是与现有的分离组装式环形器相比较而言。

Claims

1.一种集成微带环行器的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在微波介质基片(1)沉积金属底电极(2)；

步骤2：在金属底电极(2)表面制备纳米线铁磁复合介质(3)，具体包括：

步骤2-1：在金属底电极(2)表面沉积金属铝膜；

步骤2-2：对步骤2-1所沉积的金属铝膜进行阳极氧化处理，使铝膜氧化为具有纳米孔洞的、多孔结构的三氧化二铝；

步骤2-2对步骤2-1所沉积的金属铝膜进行阳极氧化处理时，采用的是二次阳极氧化工艺，具体过程为：第一次阳极氧化时采用浓度为70g/L的H₃PO₄溶液为氧化液，在30伏的工作电压和不超过20度的溶液恒温下阳极氧化处理1小时；第一次阳极氧化后，将获得的样品取出并放入浓度为70g/L的H₃PO₄溶液中浸泡0.5～1小时，以去除表面形成的多孔氧化铝层，为第二次阳极氧化做准备；第二次阳极氧化时采用浓度为70g/L的H₃PO₄溶液为氧化液，在30～60伏的工作电压和不超过20度的溶液恒温下阳极氧化处理1小时，得到孔洞有序，孔道笔直的多孔氧化铝层；

步骤2-3：通过电镀工艺，在三氧化二铝的纳米孔洞中填充铁磁金属(31)，形成纳米线铁磁复合介质(3)；

步骤3：对步骤2所得纳米线铁磁复合介质(3)进行表面研磨处理，使纳米线铁磁复合介质(3)表面光滑、平整；

步骤4：在经步骤3表面研磨处理后的纳米线铁磁复合介质(3)表面沉积绝缘层(4)；

步骤5：在绝缘层(4)表面制作微带环行器Y结(5)。

2.根据权利要求1所述的集成微带环行器的制备方法，其特征在于，所述金属底电极(2)材料为Au、Ag或Cu。

3.根据权利要求1所述的集成微带环行器的制备方法，其特征在于，所述铁磁金属(31)是单质金属强磁性材料Fe、Co、Ni；或者是各种配方的合金永磁材料FeCo、FeNi、FePt、CoPt或SmCo，其配方比由集成微带环行器的工作频率决定。

4.根据权利要求1所述的集成微带环行器的制备方法，其特征在于，步骤4中所述绝缘层材料包括SiO₂、AlN或Al₂O₃。