CN101942138A - 一种阻燃木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃木塑复合材料，由如下重量百分比的原料制成：5％～55％改性木粉、30％～70％聚合物基体、10％～25％水合金属氧化物、0～3％加工助剂和0～2％马来酸酐接枝聚乙烯。本发明还公开了该阻燃木塑复合材料的制备方法，先用碱液和醇溶液预处理木粉去除木粉中的半纤维素、小分子酯类等不稳定物质，再用三聚氰胺饱和热水溶液对木粉表面进行处理，得到改性木粉；将改性木粉、水合金属氧化物与聚合物基体进行熔融复合制备阻燃木塑复合材料，该复合材料力学性能优良、具有优异的阻燃性能，且制备方法简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种阻燃木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料的一个关键性缺陷是可燃性，这主要归因于用于制备户外应用的木塑复合材料的原材料木纤维和聚烯烃材料均是易燃物，并且燃烧时会产生大量烟尘。为了能够提升木塑复合材料的防火安全品质，拓宽其户外建筑装饰材料的应用面，有必要在其内部添加阻燃剂或不燃物质。一些膨胀型阻燃剂和磷酸酯类阻燃剂开始在木塑复合材料中研究应用，如公开号为CN 101469082A的中国专利申请中公开了一种无卤阻燃纤维素物质组合物，用作木塑复合材料中的无卤膨胀阻燃剂、增量剂和/或增强剂，它包括如下组分：(A)100重量份纤维素物质，所述纤维素物质的粉径为20-300目；(B)10～40重量份促进所述纤维素物质脱水成碳的水溶性含磷阻燃剂，以及(C)0～20重量份水溶性含氮阻燃剂。但这类阻燃剂添加量大影响产品力学性能和美观，且阻燃效率不高。有研究报道，添加有机蒙脱土的木塑复合材料经引燃后，在材料表面形成硅酸盐碳层，能够起到阻隔火焰和氧气的作用(Zhao Y.S.，Wang K.J.，Zhu F.H.，et al.Properties ofpoly(vinyl chloride)/wood flour/montmorillonite composites：Effects ofcoupling agents and layered silicate[J].Polymer Degradation and Stability，2006，91(12)：2874-2883)。
当前研究用于木塑复合材料的阻燃剂主要有膨胀型阻燃剂和纳米有机蒙脱土两种，膨胀型阻燃剂中的酸源(如含磷阻燃剂)可以促进木粉中的纤维素成炭，但往往添加量很大时才能达到理想的阻燃效果，对材料的机械性能产生负面影响；而对纳米有机蒙脱土(OMMT)在木塑复合材料中的研究还处于起步阶段，蒙脱土与材料的相容性还没有得到实质性的改善，有关OMMT增强木塑复合材料的阻燃性能还不能通过LOI和垂直燃烧等级测试。
发明内容
本发明提供了一种阻燃木塑复合材料，其具有优良的力学性能、阻燃性能及较好的表观形貌。
本发明还提供了一种阻燃木塑复合材料的制备方法，采用三聚氰胺对木粉表面进行处理，将改性木粉、水合金属氧化物及聚合物基体进行熔融复合制备阻燃木塑复合材料，该制备方法操作简单，适于工业化生产。
一种阻燃木塑复合材料，由下列重量百分比的原料制成：
改性木粉 5％～55％
聚合物基体 30％～70％
水合金属氧化物 10％～25％
加工助剂 0～3％
马来酸酐接枝聚乙烯 0～2％
所述的改性木粉的制备方法为：将木粉依次经碱溶液和醇溶液浸泡后洗涤至中性，烘干后得到预处理后的木粉，将预处理后的木粉在pH为5.0～6.5、溶液温度为85℃～100℃的三聚氰胺饱和水溶液中搅拌0.5小时～5小时，待搅拌结束后再将物料快速冷却至30℃以下，经过滤、干燥后在100℃～130℃热处理0.5小时～3小时，得到改性木粉。
由于木粉中包含了纤维素、半纤维素、木质素及其他小分子酯类物质，事先需用碱溶液和醇溶液对木粉进行改性处理，抽提出这些不稳定物质；抽提后木粉表面及内部预留出间隙，有利于后期三聚氰胺热水溶液的浸入，经过快速冷却(冷却速率优选为100～120℃/min)、过滤及热处理后，木粉被三聚氰胺紧密包覆。
由于碱溶液和醇溶液能够较好地剥除木粉中的半纤维素、小分子酯类等不稳定物质，促进三聚氰胺对木粉的紧密包覆，因而本发明将木粉预先依次经碱溶液和醇溶液浸泡。所述的碱溶液优选浓度为0.1～10mol/L的NaOH水溶液、浓度为0.1mol/L～10mol/L的KOH水溶液中的一种，醇溶液优选浓度为1.0～10mol/L的乙醇水溶液、浓度为1.0mol/L～10mol/L的丙醇水溶液中的一种，可以达到更好地效果。
所述的聚合物基体选用型材领域常用的聚烯烃聚合物或聚烯烃聚合物回收料，进一步优选聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯回收料、聚丙烯回收料等中的一种或多种。
所述的水合金属氧化物选用氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种。以氢氧化铝为例，当阻燃木塑复合材料遇火准备燃烧时，水合金属氧化物受热并生成氧化铝和水汽，在氧化铝的催化作用下，纤维素上的羟基首先与三聚氰胺发生加成反应，接着加成产物发生碳化，与氧化铝混合堆叠在复合材料表面形成致密碳层结构；另一方面，加成产物分解产生的不燃性气体氨气以及水合金属氧化物受热生产的水汽又在碳层外部形成致密气体阻隔屏障，在凝聚相双屏障作用下，热量和氧气难以渗透进入底层材料，火焰在材料表面得不到传播，水合金属氧化物和三聚氰胺对木塑复合材料的协同阻燃效用得以实现。
所述的加工助剂选用乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸锌、脂肪烃蜡、氧化聚乙烯等中的一种或多种。为了提高润滑功效，降低用量，优选采用乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸锌按质量比1∶1组合的复配型润滑剂。
所述的木粉可选用杉木木粉等本领域常用木粉，由于目数越高颗粒比表面积越高，与聚合物基体尤其是聚烯烃基体树脂的复合效果好，但目数过高不利于木粉在聚合物基体尤其是聚烯烃基体树脂中的均匀分散，因此优选颗粒度为60～120目的木粉，最优选颗粒度为80目的木粉。
所述的木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性木粉、聚合物基体、水合金属氧化物、马来酸酐接枝聚乙烯和加工助剂一起在35℃～70℃混合均匀，再在双螺杆挤出机中熔融共混挤出造粒，然后注塑或模压成型制得阻燃木塑复合材料。
具体操作时，可选用本领域常用的高速混合机(一般主轴转速为300r/min)来混合物料，混合时间一般为10～20min可使物料混合均匀。
根据木粉的耐热温度及聚合物基体的熔融加工温度，可将熔融共混挤出或注塑的熔融段温度控制在155～200℃。
本发明具有如下优点：
本发明阻燃木塑复合材料，其具有优良的力学性能、阻燃性能及较好的表观形貌。
本发明制备方法操作简单，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将颗粒度为60目的木粉用1mol/L的NaOH水溶液浸泡，浴比(即木粉与NaOH水溶液的质量比)为1∶15，用去离子水洗至中性；然后用2.5mol/L的乙醇水溶液浸泡，浴比(即木粉与乙醇水溶液的质量比)为1∶20，再用去离子水洗涤至中性；在105℃干燥24h，得到预处理过的木粉。
将预处理后的木粉在pH为5.0的三聚氰胺饱和水溶液(溶液温度95℃)中搅拌0.5小时，待搅拌结束后再将物料快速冷却(冷却速率100℃/min)至10℃，经过滤、干燥后在130℃热处理0.5小时，得到改性木粉。
实施例2
将颗粒度为80目的木粉用1mol/L的NaOH水溶液浸泡，浴比(即木粉与NaOH水溶液的质量比)为1∶15，用去离子水洗至中性；然后用2.5mol/L的乙醇水溶液浸泡，浴比(即木粉与乙醇水溶液的质量比)为1∶20，再用去离子水洗涤至中性；在105℃干燥24h，得到预处理过的木粉。
将预处理后的木粉在pH为6.5的三聚氰胺饱和水溶液(溶液温度85℃)中搅拌3小时，待搅拌结束后再将物料快速冷却(冷却速率100℃/min)至10℃，经过滤、干燥后在100℃热处理3小时，得到改性木粉。
实施例3
将5Kg实施例1制得的改性木粉、69Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、25Kg氢氧化镁、0.5Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和0.5Kg加工助剂(乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸锌，乙撑双硬脂酰胺与硬脂酸锌质量比为1∶1)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例4
将40Kg实施例1制得的改性木粉、42Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、14Kg氢氧化镁、1.5Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和2.5Kg加工助剂(乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸锌，乙撑双硬脂酰胺与硬脂酸锌质量比为1∶1)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例5
将55Kg实施例1制得的改性木粉、30Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、10Kg氢氧化镁、2Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和3Kg加工助剂(乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸锌，乙撑双硬脂酰胺与硬脂酸锌质量比为1∶1)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例6
将40Kg实施例2制得的改性木粉、43Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、14Kg氢氧化镁、1.5Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和1.5Kg加工助剂(乙撑双硬脂酰胺和硬脂酸锌，乙撑双硬脂酰胺与硬脂酸锌质量比为1∶1)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例7
将40Kg实施例2制得的改性木粉、40Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、16.5Kg氢氧化铝、1.5Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和2Kg加工助剂(聚乙烯蜡)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例8
将40Kg实施例2制得的改性木粉、40Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、16.5Kg氢氧化铝、1.5Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和2Kg加工助剂(硬脂酸锌)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
实施例9
将30Kg实施例2制得的改性木粉、49Kg高密度聚乙烯(HDPE 8001/台湾塑胶)、18Kg氢氧化铝、1Kg马来酸酐接枝聚乙烯(GR380/美国陶氏)和2Kg加工助剂(硬脂酸锌)一起在SHR-10A型高速(主轴转速300r/min)混合机(张家港市轻工机械厂)中预混10min，预混温度为55℃，再加入锥形双螺杆挤出机(武汉泽琦塑料机械)中，在180～195℃熔融共混挤出，造粒烘干，然后用热压机(高铁检测仪器公司)在190℃、20MPa下热压成型，制得阻燃木塑复合材料。
对实施例3～9制备的耐水木塑复合材料进行性能测试，测试结果如下：
本发明制得的阻燃木塑复合材料采用如下方法进行测试及表征：
1.弯曲性能测试：按照GB/T 9341-2000标准，微机控制电子万能试验机(RG2000-10，深圳瑞格尔仪器有限公司)。
2.阻燃性能测试：按照美国UL94标准，测试阻燃等级为V0、V1和V2。
| 抗弯强度(MPa) | 弯曲模量(MPa) | UL 94(32mm) |
| 实施例3 | 32.4 | 2350 | V2 |
| 实施例4 | 23.5 | 2680 | V0 |
| 实施例5 | 22.1 | 2750 | V2 |
| 实施例6 | 23.8 | 2550 | V0 |
| 实施例7 | 22.6 | 2600 | V0 |
| 实施例8 | 22.8 | 2580 | V0 |
| 实施例9 | 27.2 | 2500 | V0 |
Claims (10)
1.一种阻燃木塑复合材料，由下列重量百分比的原料制成：
改性木粉 5％～55％
聚合物基体 30％～70％
水合金属氧化物 10％～25％
加工助剂 0～3％
马来酸酐接枝聚乙烯 0～2％；
所述的改性木粉的制备方法为：将木粉依次经碱溶液和醇溶液浸泡后洗涤至中性，烘干后得到预处理后的木粉，将预处理后的木粉在pH为5.0～6.5、溶液温度为85℃～100℃的三聚氰胺饱和水溶液中搅拌0.5小时～5小时，待搅拌结束后再将物料快速冷却至30℃以下，经过滤、干燥后在100℃～130℃热处理0.5小时～3小时，得到改性木粉。
2.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的聚合物基体为聚烯烃聚合物或聚烯烃聚合物回收料。
3.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的聚合物基体为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯回收料、聚丙烯回收料中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的水合金属氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸锌、脂肪烃蜡、氧化聚乙烯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的醇溶液采用浓度为1.0mol/L～10mol/L的乙醇水溶液、浓度为1.0mol/L～10mol/L的丙醇水溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的碱溶液采用浓度为0.1mol/L～10mol/L的NaOH水溶液、浓度为0.1mol/L～10mol/L的KOH水溶液中的一种。
8.如权利要求1所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的木粉的颗粒度为60目～120目。
9.如权利要求8所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述的木粉的颗粒度为80目。
10.如权利要求1～9任一所述的阻燃木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将改性木粉、聚合物基体、水合金属氧化物、马来酸酐接枝聚乙烯和加工助剂一起在35℃～70℃混合均匀，再在双螺杆挤出机中熔融共混挤出造粒，然后注塑或是模压成型制得阻燃木塑复合材料。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |