CN101936903A - 一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，引入了第二重调制，包括激光器、光路部件、傅立叶变换光谱仪、锁相放大器。光路部件包括反射镜、透镜和抛物面镜，构成测试光路；激光器具有内部调制功能，其激发的调制激光经过反射镜转换方向后由透镜聚焦照射在被测样品上，被测样品产生的光荧光通过抛物面镜收集转向准直后以宽光束形式送至傅立叶变换光谱仪。锁相放大器的信号输入端与傅立叶变换仪中的前置放大器相连，信号参考输入端与激光器的脉冲发生器相连，输出端与傅立叶变换光谱仪中的电子学系统相连。本发明选择合适的光激发激光器并对其进行调制，同时在信号检测中增加锁相放大和解调，以此提高光荧光测试的灵敏度。

Description

一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统

技术领域

本发明涉及半导体材料、半导体测试及光谱技术，特别是涉及一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统。

背景技术

自上世纪六十年代半导体激光器发明以来，各种半导体光电材料发展迅速，其结构已由简单的体材料发展到复杂的、异质结、量子阱、超晶格等微结构材料，涉及的波长范围由早期在近红外的狭窄波段拓展到整个紫外、可见、近红外、中红外乃至远红外波段，材料体系也包含VI、III-V、II-VI、IV-VI及有机化合物等，不一而足。半导体激光器已包括分布反馈、面发射以及量子级联等等多种形式，其基本结构也已由双极型扩展到单极型，激射波长由近红外、可见波段拓展到中红外、远红外以及紫外波段，很多种类的激光器已实现了商品化并应用于众多领域。随着半导体激光器理论及材料生长技术的进步，一些新型的半导体激光器在近十年中有了长足的发展。

对于半导体光电材料，评价其性能及了解其内部各种机理的重要和不可替代的手段是光荧光测量。光荧光测量中采用波长小于所测材料带隙或特征结构对应波长的光源进行激发，同时用光谱学方法测量材料在此激发下的发光性能及其谱特征，据此获得被测材料的相关信息。此种方法在半导体材料和半导体物理研究领域已广泛应用数十年，取得了很好的效果，但仍存在一些不足之处。例如：光荧光测量中由于所研究的样品发光经常十分微弱，这就给测量带来困难，一些测量系统常不能胜任。采用傅立叶变换光谱仪进行光荧光测量由于其光通量较大，虽然可在一定程度上改善测试灵敏度，但效果仍十分有限，这些都大大限制了这种有效方法的测试表征能力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，可大幅提高光荧光测试的灵敏度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，包括激光器、光路部件、傅立叶变换光谱仪、锁相放大器，所述的光路部件包括反射镜、透镜和抛物面镜，并构成测试光路；所述的激光器配有具有调制功能的激光器电源，并通过脉冲发生器进行强度调制；所述的激光器发射出的调制激光经过所述的反射镜转换方向后由所述的透镜聚焦直接照射在被测样品上，所述的被测样品产生的光荧光通过抛物面镜收集转向准直后以宽光束形式送达至所述的傅立叶变换光谱仪中的麦克尔逊干涉仪，由所述的傅立叶变换光谱仪中的探测器接收所述的麦克尔逊干涉仪发出的信号，再由所述的傅立叶变换光谱仪中的前置放大器放大后送入所述的锁相放大器的信号输入端；所述的锁相放大器的信号参考输入端与所述的脉冲发生器相连，输出端与所述的傅立叶变换光谱仪中的电子学系统相连。

所述的激光器为功率半导体激光器或全固态半导体激光器。

所述的激光器的调制频率至少是所述的傅立叶变换光谱仪的傅立叶变换频率的三倍。

所述的锁相放大器的时间常数大于所述的激光器的调制频率所对应的周期，小于所述的傅立叶变换光谱仪的傅立叶变换频率所对应的周期。

所述的被测样品包括发光波长大于所述激光器的发射波长的InP基的InGaAs、InGaAsP、InAlGaAs以及GaSb/InAs基的InGaAsSb、AlInAsSb、InAsPSb的体材料和微结构材料。

所述的光路部件和激光器均安装在光学面包板上构成一体化部件，并利用采用硅CCD/CMOS的普通数码相机或摄像头进行光路调节。

有益效果

由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：本发明选择合适的光激发激光器并对其进行调制，同时在信号检测中增加锁相放大和解调，以此有效提高光荧光测试的灵敏度，并且整个测试系统用一体化的简单高效的光路便可实现，光路的调节可通过硅CCD/CMOS的普通数码相机或摄像头加以实现，十分方便。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的测试结果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明的实施方式涉及一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，包括激光器、光路部件、傅立叶变换光谱仪、锁相放大器，所述的光路部件包括反射镜、透镜和抛物面镜，并构成测试光路；所述的激光器配有具有调制功能的激光器电源，并通过脉冲发生器进行强度调制；所述的激光器激发出的调制激光经过所述的反射镜转换方向后由所述的透镜聚焦直接照射在被测样品上，所述的被测样品产生的光荧光通过抛物面镜收集转向准直后以宽光束形式送达至所述的傅立叶变换光谱仪中的麦克尔逊干涉仪，由所述的傅立叶变换光谱仪中的探测器接收所述的麦克尔逊干涉仪发出的信号，再由所述的傅立叶变换光谱仪中的前置放大器放大后送入所述的锁相放大器的信号输入端；所述的锁相放大器的信号参考输入端与所述的脉冲发生器相连，输出端与所述的傅立叶变换光谱仪中的电子学系统相连。

本发明应用的前提是使用的半导体激光器或由半导体激光器泵浦的固体激光器，可以很方便地进行较高频率的调制以满足双调制方案的要求。双调制方案对被测光信号调制频率的基本要求是：此调制频率应该不与傅立叶变换频率重合，且希望尽量分开以使两种频率的信号能分开处理，一般希望对被测光信号采用尽可能高的调制频率以使后续信号处理容易进行，同时也尽量降低傅立叶变换信号的频率以避免干扰。双调制方案在半导体材料的傅立叶变换光荧光测试中一直未能应用，这主要是因为传统光荧光测量中常用可见光波段的He-Ne、Ar⁺、YAG及紫外波段的He-Cd等种类的气体或固体激光器作为激发光源，但是这些种类的激光器一般不具有内部调制功能，而采用外部调制器也会受到很大限制。比如说，使用外部电光调制器调制时，需要的电压很高且不易获得，而采用机械调制器调制时，其调制频率一般在几千赫兹以下不能满足双调制方案的要求。

本发明中选择功率半导体激光器或全固态半导体泵浦(DPSS)激光器等作为激发激光器，一方面这些种类的激光器具有内部调制功能，只需采用低电压的模拟或数字信号即可对其进行幅度调制，调制频率可达几万赫兹，输出功率也能满足要求，且与传统的可见光波段He-Ne、Ar⁺、YAG及紫外波段的He-Cd等种类的气体或固体激光器相比具有体积小、效率高、使用方便等优点；另一方面在较长的工作波长上也有较大的波长选择余地，可达到较高的综合性价比，例如：808nm、980nm及1450nm的大功率半导体激光器已广泛用于各种泵浦源，采用半导体激光器泵浦的各种二极管泵浦固体激光器已有了较多的波长选择范围，如475nm、532nm、594nm及1064nm等等。

本发明中选取光激发激光器的调制频率需满足双调制方案的要求：调制频率应该不与傅立叶变换频率重合，且希望尽量分开以使两种频率的信号能分开处理。测量波数v、动镜扫描速度v和傅立叶变换频率f_v，这三者之间满足关系为f_v＝2vv，因此首先可根据测量波数范围定出傅立叶变换频率的范围。再根据光激发激光器的调制频率选取以尽量远离傅立叶变换频率为原则，一般使脉冲发生器的调制频率至少比傅立叶变换频率高3倍以上。

本发明中选取锁相放大器的时间常数主要依据以下原则，即一方面时间常数要大于光激发激光器的调制频率对应的周期以使被测光荧光信号能有效解调，另一方面时间常数又必须小于傅立叶变换频率对应的周期以免造成干扰。时间常数选得大些会有利于被测光信号的解调，但太大则会与傅立叶变换频率重叠形成干扰使双调制方案无法实现。

下面以一种调制输出1064nm DPSS激光器和傅立叶变换光谱仪的高灵敏光荧光测量系统为例进一步说明本发明。如图1所示，激光器1具有内部调制功能，在激光器电源10和脉冲发生器11的作用下激发出调制激光，调制激光经过反射镜31转换方向后由所述的透镜32聚焦直接照射在被测样品4上，被测样品4产生的光荧光通过抛物面镜33收集转向准直后以宽光束形式送达至傅立叶变换光谱仪2中的麦克尔逊干涉仪21，由探测器23接收麦克尔逊干涉仪21发出的信号，再由傅立叶变换光谱仪2中的前置放大器24放大后送入锁相放大器5的信号输入端；锁相放大器5的信号参考输入端与脉冲发生器11相连，输出端与傅立叶变换光谱仪2中的电子学系统25相连，最后信号进入计算机26，经计算后得到测试结果。测试的具体步骤如下：

(1)选择最大输出功率为2W的1064nm DPSS激光器1作为此光荧光测量系统的激发光源。此激发波长适合的材料体系，包括发光波长大于约1100nm的InP基InGaAs、InGaAsP、InAlGaAs和GaSb/InAs基的InGaAsSb、AlInAsSb、InAsPSb等体材料和微结构材料。最高2W的输出功率也可满足绝大多数测量要求。此激光器具有0-30kHz频率范围的模拟调制功能，所需调制电压为0-5V，因此采用普通信号发生器或脉冲发生器等都可方便地对其进行幅度调制。对此系列的DPSS激光器而言，由于1064nm是其泵浦效率最高的基频激射，因此具有最高性价比。

(2)由于希望测试的最高波数在约4500cm^-1，动镜213的扫描速度为0.4747cm/s，对应的最高傅立叶变换频率约为4kHz，因此测试中对DPSS激光器采用20kHz的方波进行调制，满足了大于3倍富立叶变换频率的要求，调制电压为2V。

(3)采用Nicolet 860型傅立叶变换光谱仪进行光谱测量，测量中麦克尔逊干涉仪21中的分束器211选用CaF₂分束器、探测器23选用InSb探测器，以此适应此光谱测量波段。麦克尔逊干涉仪21中的定镜212为普通定镜，动镜213与伺服系统22相连。

(4)将被测样品4置于X-Y调节平台上，采用图1所示由反射镜31、聚焦透镜32和口径5厘米左右的抛物面镜33构成的简单高效测试光路，所有光路部件3和DPSS激光器1均安装于30cm×30cm的光学面包板上构成一体化部件，并利用采用硅CCD/CMOS的普通数码相机或摄像头对光路进行调节，光路调节完成后便可开始测试。采用硅CCD/CMOS的普通数码相机或摄像头不仅能够在可见光范围进行直观调节，还对人眼不可见的近红外波有很好的响应。

(5)采用此测试系统使用双调制方案在室温下对InP基InGaAs波长延伸光电探测器外延材料样品(其发光中心波长约2.9μm)进行测试，测试结果如图2框划线所示。为验证此发明对光荧光测量灵敏度的改善，在同一光路下取消双调制方案后对同一样品进行了测试，测试结果如图2细实线所示。不难发现，比较采用双调制与不采用双调制的测量方案的测试效果可见，采用双调制后信号强度和信噪比都有一个数量级的改善，在2.7μm左右的水汽吸收线细节清晰可辨，且使用也很方便。

需要说明的是，本发明中的激光器还可以选择其他种类的可见或近红外波段的激光器，由于近红外波段的激光器的激发光对人眼不可见，故还可采用荧光卡片或红外寻像器等对光路进行调节。

由此可见，本发明选择合适的光激发激光器并对其进行调制，同时在信号检测中增加锁相放大和解调，以此有效地提高了光荧光测试的灵敏度，并且整个测试系统用一体化的简单高效的光路便可实现，光路的调节可通过硅CCD/CMOS的普通数码相机或摄像头加以实现，十分方便。

Claims (6)

1.一种采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，包括激光器(1)、光路部件(3)、傅立叶变换光谱仪(2)、锁相放大器(5)，其特征在于，所述的光路部件(3)包括反射镜(31)、透镜(32)和抛物面镜(33)，并构成测试光路；所述的激光器(1)配有具有调制功能的激光器电源(10)，并通过脉冲发生器(11)进行强度调制；所述的激光器(1)发射出的调制激光经过所述的反射镜(31)转换方向后由所述的透镜(32)聚焦直接照射在被测样品(4)上，所述的被测样品(4)产生的光荧光通过抛物面镜(33)收集转向准直后以宽光束形式送达至所述的傅立叶变换光谱仪(2)中的麦克尔逊干涉仪(21)，由所述的傅立叶变换光谱仪(2)中的探测器(23)接收所述的麦克尔逊干涉仪(21)发出的信号，再由所述的傅立叶变换光谱仪(2)中的前置放大器(24)放大后送入所述的锁相放大器(5)的信号输入端；所述的锁相放大器(5)的信号参考输入端与所述的脉冲发生器(11)相连，输出端与所述的傅立叶变换光谱仪(2)中的电子学系统(25)相连。

2.根据权利要求1所述的采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，其特征在于，所述的激光器(1)为功率半导体激光器或全固态半导体泵浦激光器。

3.根据权利要求1所述的采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，其特征在于，所述的激光器(1)的调制频率至少是所述的傅立叶变换光谱仪(2)的傅立叶变换频率的三倍。

4.根据权利要求1所述的采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，其特征在于，所述的锁相放大器(5)的时间常数大于所述的激光器(1)的调制频率所对应的周期，小于所述的傅立叶变换光谱仪(2)的傅立叶变换频率所对应的周期。

5.根据权利要求1所述的采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，其特征在于，所述的被测样品(4)包括发光波长大于所述激光器的发射波长的InP基的InGaAs、InGaAsP、InAlGaAs以及GaSb/InAs基的InGaAsSb、AlInAsSb、InAsPSb的体材料和微结构材料。

6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的采用双调制方案提高光荧光测试灵敏度的测试系统，其特征在于，所述的光路部件(3)和激光器(1)均安装在光学面包板上构成一体化部件，并利用采用硅CCD/CMOS的普通数码相机、或摄像头进行光路调节。

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