CN101915692B - 熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析领域，具体涉及熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法。本发明所解决的技术问题是一种简便有效的方法，可准确分析不锈耐酸钢的成分、含量。为解决上述问题，首先提供了一种熔剂，它是由下述重量百分比的组分组成：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％。是利用该熔剂的强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢，熔融不锈耐酸钢的分解效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解等优点。本发明还提供了该熔剂的制备方法、用途和使用方法。熔剂的制备方法简单、成本低。利用该熔剂用于分析耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢具有操作简便，熔融分解效果好的优点。

Description

熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及熔融不锈耐酸钢的熔剂及其制备方法、用途和使用方法。
背景技术
不锈钢(Stainless Steel)指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。不锈钢主要用于化工设备中经受液体或气体腐蚀的部件，在石油、化纤以及食品医药工业中应用广泛。
不锈耐酸钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素Ni，Cr，Mo，Cu，Si等元素及其含量，以满足各种用途对不锈耐酸钢的组织要求和性能要求。如铬是使不锈耐酸钢获得耐蚀性的基本元素，当钢中含铬量达到12％左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜(自钝化膜)，可阻止钢的基体进一步腐蚀。
目前，检测不锈耐酸钢主要采用火花源原子发射光谱法、国家标准化学方法和电感耦合等离子体发射光谱法、直读光谱法等进行分析，其中国家标准化学分析法(仲裁方法)和电感耦合等离子体发射光谱法属于湿法，分析时先要将样品进行分解，制成溶液再进行测定，因此样品的分解是分析速度、测定结果准确度的制约因素，快速而准确的试样分解方法对元素分析具有重要意义。
不锈钢的分解方法目前有报道和普遍使用的是酸溶法，即单独或者混合加入盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸等加热分解，再根据待测元素分析方法的需要，加入高氯酸冒烟处理。酸溶法对于仅耐弱腐蚀介质腐蚀的传统不锈钢基本能够分解，但对于耐化学介质强腐蚀的不锈耐酸钢，如Inconel 600(1Cr15Ni75Fe)，Hastetloy B(0Ni68Mo28Fe5)，Hastelloy C(00Cr15Ni60Mo16W4)，Incoloy 800(Cr21Ni32AlTi)等基本不能分解，或者分解效果极差。因为这些不锈耐酸钢具有很好的耐硝酸、盐酸、硫酸、有机酸等腐蚀性。在化学分析中，向这些不锈耐酸钢试样中加入各种酸，加热煮沸，甚至高温冒烟，分解速度也是非常的缓慢，有的基本不分解。由于样品不能完全分解，无法制成用于测试的分析溶液，不锈耐酸钢中的主要元素指标就无法准确、可靠的分析。
发明内容
本发明所解决的技术问题是一种简便有效的方法，可准确分析不锈耐酸钢的成分、含量，检测结果可靠。
为解决上述技术问题，本发明首先提供了一种熔融不锈耐酸钢的熔剂，利用该熔剂的强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢。该熔剂是由下述重量百分比的组分组成：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％。
进一步地优选：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠2～12％。
或为：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～5％、无水碳酸钠2～12％。
熔剂中氢氧化钠和碳酸钠的加入可以减少过氧化钠的用量，同时减缓过氧化钠与样品反应的剧烈程度，减少熔剂高温熔融时对坩埚的损坏程度。本发明熔剂的熔融效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解等优点。
本发明解决的第二个技术问题是提供了该熔剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A、按重量百分比称取下述组分：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％；
B、搅拌均匀，即得。
由于本发明中熔剂的成分均具有较强的碱性，会对玻璃容器或者制品产生腐蚀，所以宜将熔剂置于密闭的塑料容器或聚四氟乙烯容器贮存。在搅拌时则采用玻璃或塑料材质的搅拌物具进行搅拌，如可采用玻璃棒或塑料棒搅拌。
本发明解决的第三个技术问题是提供该熔剂的应用范围。耐腐蚀钢即为耐化学介质腐蚀的钢，采用酸溶法时，耐酸钢用酸不能完全分解，本发明熔剂可用于分析耐酸钢的成分。利用该熔剂熔融耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢，熔融分解效果好，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解。
本发明解决的第四个技术问题是提供了该熔剂的使用方法，它包括如下步骤：
A、称取待测样品，与熔剂混合；
B、置于500℃的条件下，逐渐升温至750℃，熔融15min～40min；
C、升温至900℃～1100℃熔融至试样透亮，清澈，冷却；
D、按常规方法分析步骤C所得试样。
具体地，是将待测样品和熔剂置于刚玉坩埚或高铝坩埚中，采用马弗炉加热；若有其他容器也可忍受900℃～1100℃的高温，并不会影响分析结果，也可以用于本发明使用方法用于分析不锈耐酸钢的成分。
其中，熔剂与待测样品的质量比为20～50∶1，如果超出该比例，无法保证熔融效果。待测样品宜处理为粒度小于0.18mm，重量小于0.5g。
本发明的有益效果为：本发明熔剂具有强氧化性、强腐蚀性，能快速、彻底的分解不锈耐酸钢的优点。熔剂的制备方法简单、成本低。利用该熔剂用于分析耐酸钢，尤其是不锈耐酸钢具有操作简便，熔融分解效果好的优点，熔融后的样品具有酸易浸取，易分解。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式的描述说明但不限制本发明。
各实施例所采用的熔剂配比关系见表1。
表1 熔剂中各组分的重量百分比
Figure BDA0000026377660000031
实施例1CrMnN不锈钢中铬量的测定
称取0.2000g试样(粒度0.154mm)置于刚玉坩埚中，加入4g熔剂(如表1配制)，用小玻棒搅匀，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖3g熔剂，放入已升温至500℃±10℃的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至750℃±10℃，熔融20min，继续升温至950℃±10℃熔融40min至试样透亮，取出冷却后，放入装有100mL水的500mL烧杯中，适当加热浸取，洗净坩埚后取出，用硫酸(1+1)中和至溶液清亮，再补加10mL硫酸(1+1)，5mL磷酸，用水稀至200mL，然后按照GB/T223.11-91《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》中4.3.2～5，测定并计算试样中的铬含量。
同时称取0.2000g试样按照GB/T223.11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸铵氧化容量法测定铬量》，加入硫酸-磷酸混合酸对样品进行酸溶分解，然后测定并计算试样中的铬含量。两种方法的测定对照结果见表2。
表2 对照结果
Figure BDA0000026377660000032
从表2可以看出，两种方法的测量结果基本一致，证明熔剂熔融的方法能够将不锈钢样品完全分解。
实施例2Inconel 600(1Cr15Ni75Fe)不锈耐酸钢中铬量的测定
称取0.1000g试样(粒度0.154mm)置于刚玉坩埚中，加入3g熔剂(如表1配制)，用小玻棒搅匀，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖2g熔剂，放入已升温至500℃±10℃的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至750℃±10℃，熔融20min，继续升温至1050℃±50℃熔融60min至试样透亮，取出冷却后，放入装有100mL水的500mL烧杯中，适当加热浸取，洗净坩埚后取出，用硫酸(1+1)中和至溶液清亮，再补加10mL硫酸(1+1)，5mL磷酸，用水稀至200mL，然后按照GB/T223.11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸铵氧化容量法测定铬量》中4.3.2～5，测定并计算试样中的铬含量。
同时称取0.1000g试样按照GB/T223.11-91《钢铁及合金化学分析方法-过硫酸铵氧化容量法测定铬量》，加入盐酸、硝酸、硫酸-磷酸混合酸对样品进行酸溶分解，并加热蒸发至冒硫酸烟分解样品，然后测定并计算试样中的铬含量。两种方法的测定对照结果见表3。
表3 对照结果
Figure BDA0000026377660000041
从表3可以看出，采用本发明的熔剂熔融的方法能够将不锈钢样品完全分解，测定结果准确、可靠，精密度好，而酸溶法的测定结果由于样品分解不完全而严重偏低。
实施例3NiCr22Mo9Nb不锈耐酸钢中镍量的测定
称取0.2000g试样(粒度0.160mm)置于刚玉坩埚中，加入4g熔剂(如表1配制)，用小玻棒搅匀，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖4g熔剂，放入已升温至500℃±10℃的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至750℃±10℃，熔融20min，继续升温至1000℃±50℃熔融40min至试样透亮，取出冷却后，放入装有100mL水的500mL烧杯中，适当加热浸取，洗净坩埚后取出，用盐酸(1+1)调节溶液至中性，10mL盐酸微热溶解盐类，后续按照GB/T223.25-94《钢铁及合金化学分析方法-丁二酮肟重量法测定镍量》中4.2.2～5操作，测定并计算试样中的镍含量。
同时称取0.2000g试样(粒度0.160mm)，按照GB/T 223.25-94《钢铁及合金化学分析方法-丁二酮肟重量法测定镍量》，加入盐酸、硝酸混合酸分解样品，加入高氯酸冒烟，测定并计算试样中的镍含量。两种方法的测定对照结果见表4。
表4 对照结果
Figure BDA0000026377660000051
从表4可以看出，采用本发明的熔剂熔融的方法能够将不锈钢样品完全分解，测定结果准确、可靠，精密度好，而酸溶法的测定结果由于样品分解不完全而严重偏低，精密度极差。
实施例4Inconel 600(1Cr15Ni75Fe)不锈耐酸钢中铬量的测定
熔融及测定方法同实施例2，只是熔剂的配比不同，熔剂如表1配制，与实施例2的测定对照结果见表5。
表5 对照结果
Figure BDA0000026377660000052
由表5的对照结果可以看出，熔剂中过氧化钠的比例降低，造成样品分解不完全，测定结果偏低。
实施例5NiCr22Mo9Nb不锈耐酸钢中镍量的测定
称取0.4000g试样(粒度0.160mm)置于刚玉坩埚中，加入3g熔剂(如表1配制)，用小玻棒搅匀，用小块滤纸擦玻璃棒后放入坩埚中，再覆盖4g熔剂，放入已升温至500℃±10℃的马弗炉中，关闭炉门，逐渐升温至750℃±10℃，熔融20min，继续升温至1000℃±50℃熔融40min至试样透亮，取出冷却后，放入装有100mL水的500mL烧杯中，适当加热浸取，洗净坩埚后取出，用盐酸(1+1)调节溶液至中性，10mL盐酸微热溶解盐类，后续按照GB/T223.25-94《钢铁及合金化学分析方法-丁二酮肟重量法测定镍量》中4.2.2～5操作，测定并计算试样中的镍含量。
测定结果与实施例3的测定对照结果见表6。
表6 对照结果
Figure BDA0000026377660000053
由表6的对照结果可以看出，实施例3与实施例5熔剂组分相同，但熔剂与试样量的质量比发生变化，实施例3中熔剂与试样量的质量比为40，实施例5中熔剂与试样量的质量比为17.5，所以实施例5中，样品分解不完全，造成测定结果偏低。
由以上实施例可见，采用实施例4-5的熔剂显示，若熔剂的比例超出“过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％”熔剂与样品的质量比超出“20～50比1”样品熔融效果无法保证，不能得到满意的分析结果。实施例1-3采用本发明熔剂用于不锈耐酸钢的熔融分解方法，可以简便、彻底、有效的分解不锈耐酸钢，且熔融分解效果好，特别是对高耐蚀性的不锈耐酸钢具有突出的、良好的分解能力，熔融后的样品具有酸易浸取、易分解。

Claims (11)

1.熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％。
2.根据权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠2～12％。
3.根据权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂，其特征在于它是由下述重量百分比的组分组成：
过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～5％、无水碳酸钠2～12％。
4.权利要求1所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A、按重量百分比称取下述组分：过氧化钠85～95％、氢氧化钠3～13％、无水碳酸钠0～12％；
B、搅拌均匀，即得。
5.权利要求4所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的制备方法，其特征在于步骤B搅拌均匀后，置于密闭的塑料容器贮存。
6.权利要求4所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的制备方法，其特征在于步骤B搅拌均匀后，置于密闭的聚四氟乙烯容器贮存。
7.权利要求1-3任一项所述的熔剂用于分析耐酸钢的成分。
8.权利要求1-3任一项所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的使用方法，其特征在于它包括如下步骤：
A、称取待测样品，与熔剂混合；
B、置于500℃的条件下，逐渐升温至750℃，熔融15min～40min；
C、升温至900℃～1100℃熔融至试样透亮，清澈，冷却；
D、按常规方法分析步骤C所得试样。
9.根据权利要求8所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的使用方法，其特征在于：将待测样品和熔剂置于刚玉坩埚或高铝坩埚中，采用马弗炉加热。
10.根据权利要求8所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的使用方法，其特征在于：熔剂与待测样品的重量配比为20～50∶1。
11.根据权利要求8或10所述的熔融不锈耐酸钢的熔剂的使用方法，其特征在于：所述待测样品粒度小于0.18mm，用量小于0.5g。
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