CN101910320A - 用于暖沥青应用的聚磷酸盐改性剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含改性沥青粘合剂和集料的“热”沥青铺路组合物，其中至少部分通过将水合磷酸盐改性剂加入沥青来改性沥青粘合剂。

Description

用于暖沥青应用的聚磷酸盐改性剂
发明背景
发明领域
本发明涉及包含水合磷酸盐改性剂的沥青铺路组合物，并且更特别地涉及水合磷酸盐改性剂包含物，因为其将降低用于混合和成型或压缩沥青混凝土通常所需的温度，达到某些规格和特征。
相关技术的描述
如公知的，沥青普遍用作铺路材料。典型地，将通常称为“沥青水泥”或“沥青粘合剂”的沥青与集料混合形成适用于铺路的沥青混凝土。因此，沥青混凝土被通常描述为包含通过沥青粘合剂附着在集料上而固定在沥青粘合剂的连续相内的集料。制备沥青混凝土和用沥青混凝土铺路的传统方法典型地要求将沥青粘合剂和集料在至少300°F(约150℃)温度下混合，和在约265-320°F(约130-160℃)温度下铺路。通过该方法制备的沥青铺路组合物通常被称为“热混沥青”或本文中使用的“HMA”。就处理而言，热混沥青能够铺成许多政府机构要求的技术规格和机械性能。然而不幸的是，在热混沥青的制备和铺路期间典型使用的高温产生潜在的问题，包括环境、经济和健康影响。例如，将组分加热至典型的热混温度需要大量通常来自化石燃料燃烧的能量，化石燃料将是昂贵的，产生散发物，包括CO2和有害气体并且放出讨厌的气味。
沥青铺路组合物也可以在比用于热混沥青的那些低的温度下制备(参见例如WO95/22661)，并且通常被称为“冷混沥青”。这类沥青混凝土可以通过以下方式制备：首先制备作为其中液体沥青悬浮于水中的乳液或作为泡沫的沥青粘合剂。然后将沥青粘合剂乳液或泡沫与冷的并且湿的集料混合(“湿的”是一个相对术语，其是当在热混工艺中时未被加热以干燥水分的集料)。冷混沥青可以希望用于常规沥青将难以制备的情形，例如偏远地区或低环境温度的环境。然而，由于用于制备冷混沥青的方法，因此其通常不具有与常规热混沥青相同的特征。冷混沥青将透过水和空气，这可能使得其与热混沥青相比更容易受到路面损失的影响。冷混沥青还将具有比热混沥青少的附着力，这将导致较少的内稳定性。不遵从于特定的理论，我们认为出于与以下方面相关的几个原因，冷混沥青遭受了这些问题：在其的制备中使用的低温，包括粘合剂和集料差的混合，沥青混凝土中水的存在，以及铺展和压实沥青混凝土的困难。此外，冷混沥青将需要比热混沥青长的固化时间，其通常在路面冷却后准备使用。尽管从使用较低温度中获益，但冷混沥青的使用被限制，因为其通常不能用于制备具有与压实的热混沥青基本相当的技术规格和机械性能的压实沥青混凝土。
另外，沥青混凝土可以在约250-约275°F(约121-约135℃)的降低的温度下制备，稍微低于用于制备热混沥青的那些。通过该方法制备的沥青混凝土通常被称为“暖混沥青”或本文中使用的“WMA”。由于暖混沥青使用比热混沥青低的温度制备，因此其具有成为热混沥青的更低成本、更低影响的替代物的潜能。即是说，制备暖混沥青通常需要对用于制备热混沥青的一些加工改性，使得暖混沥青当压缩时可以具有与压缩的热混沥青类似的物理性能。例如，由于降低的温度，因此沥青粘合剂将更加粘稠，这可能使得其更难以混合、铺展和压实。为了抵抗通常与暖混沥青相关的增加的粘度，典型地将通常被称为“暖混改性剂”或“暖混添加剂”的非-聚合物添加剂直接加入沥青混合物或者在生成沥青混合物之前加入沥青粘合剂。暖混沥青组合物通常不需要相对于热混沥青的任何其他配方变化，并且将具有类似的回弹性。有利地，对各种沥青粘合剂观察到在有用的温度和集料尺寸范围内，暖混沥青将具有增加的致密/压实。
暖混沥青可以提供给建筑领域几个优点。由于制备暖混沥青的方法使用了比常规热混沥青低的温度，因此其处理更安全。用于暖混沥青的较低温度也可以使得在从设备中取出沥青与铺设沥青之间有较长的时间。因此，在较长的距离内运输沥青装料可以是可能的，温度没有关键的损失。当在冷的环境温度下铺路时，暖混沥青将比热混沥青更容易压实，因为其在较低温度下将保持可用并且通常提供较长的时间范围用于压实。因此，暖混沥青特别适合于在寒冷气候下铺路，并且在具有温和气候的地区可以将铺路季节延长到秋天或冬天。在大的铺路工程或具有灌注最终期限的工程上，该特征可以是有利的。另外，暖沥青混合物可以使得由沥青深层组成的路面较快建造，因为暖沥青混合物的温度较低并且在铺设层之间使混合物冷却需要较少的时间。这对于通常需要尽可能快的开放的铺设十字路口而言特别有利。暖混沥青可用于所有层，通常约0.75-约3英寸厚。
暖混技术也与市场上常用的混合物设计，包括Superpave和Marshall设计，以及与生产设备和铺设设备相容。暖混添加剂还与广泛范围的集料和粘合剂，包括聚合物改性的粘合剂和包含再生沥青的粘合剂相容。另外，在其中通常加入硬沥青作为所希望的聚合物改性剂，这将使得实现所希望的压实程度更加困难的情况下，使用暖混合物代替热混合物有助于实现所希望的压实水平。
除了其在建筑中的优点，暖混沥青还可以提供环境、经济和健康优点，这与其的使用温度低于用于常规热混沥青的那些有关。使用降低的温度需要较少的能量并且因此消耗较少的燃料，通常是化石燃料。因此，暖混沥青制备具有使用较少非-可再生资源和控制沥青生产商的成本的潜在优点。几种暖混技术声称减少燃料消耗30-55％。另外，排放物减少成为日益重要的问题，尤其是在不断超过政府标准的人口密集地区。这些地区具有足够高的臭氧水平，使得环境保护机构将它们命名为未达标地区。在这些地区，排放物被高度调节，以致于沥青生产可能被某些规定限制，例如在晚上制备沥青混合物。由于暖混沥青具有减少不同生产阶段的设备排放物并且减少至多30％的潜能，因此其的制备可以使得更容易获得将允许生产商在他们以前不能够的区域和时间制备沥青混合物的许可。通过暖混技术减少的排放物包括二氧化碳和一氧化碳、二氧化硫和氮氧化物。在经济上，减少的排放物也可以减少归因于排放物控制的成本，排放物控制可能占生产商的开销成本的30-50％。除了排放物，加热至使用的高温的常规沥青使得其还产生有害气味和气体，这可能对在场的建筑工人造成健康风险。使用暖混沥青减少了建筑工人暴露在这些职业危险下，以及使得在降低的温度下更安全的加工。
鉴于前述内容，已经作出许多尝试以改性暖混沥青来增加其的应用。特别地，许多尝试旨在通过将各种非-聚合物改性剂添加剂包括在沥青混凝土混合物中或者甚至粘合剂组合物和集料中来降低沥青的粘度。两种主要类型的将铺路沥青改性包括将沥青发泡或者将蜡(烃-基改性剂)加入沥青。发泡方法基于这样的原理：将水分加入沥青并且使水分蒸发，由此造成沥青发泡，这将降低混合物的粘度并且提高附着力。另一方面，由于润滑效果，蜡被认为改进了混合物的流动。
如US 2005/0076810中公开，发泡型技术的一个例子涉及到使用沸石，它是水合硅酸盐作为暖混沥青改性剂。沸石是在它们的结构中具有大的相互连接的空余空间和通道，使得容易吸收和放出水而不损坏它们的结构的框架硅酸盐。由沸石保持在内部的水的百分比典型地约为20质量％并且通常在185-360°F(约185-182℃)的温度下放出。一种这类可商购获得的沸石暖混改性剂是
Figure BPA00001162749700041
(EuroviaServices of Bottrop，德国)。其是生产的包含水热结晶的钠铝硅酸盐的合成沸石。一般而言，将粉末状
Figure BPA00001162749700042
以约0.3质量％与粘合剂同时加入沥青混合物。与混合沥青相关的热将水从沸石结构中驱出，产生粘合剂体积膨胀并且导致沥青发泡，这将使可加工性和集料涂覆增加至如果不加入沸石在高约50°F(30℃)的温度下实现的水平。
如U.S.专利No.6,846,354中公开，发泡型技术的另一个例子涉及使用双组分粘合剂体系用于制备暖混沥青。该技术可在商标下从Shell International Petroleum，伦敦，UK和Kolo-Veidekke，奥斯陆，挪威商购获得。特别地，使用该技术首先将集料与软沥青粘合剂在约230-250°F(约110-121℃)的温度下混合，并且然后将用软粘合剂预涂覆的集料与通过同时注入水发泡的硬粘合剂混合，该水蒸发。发泡的硬粘合剂与软粘合剂合并，实现了所需的沥青产品的最终组成和性能。对于防止水到达并且进入集料，最初将集料用软粘合剂涂覆是关键的。实际上，由于湿的集料不利地影响了其上的粘合剂的附着力，因此通常在第一混合阶段使用附着力改进剂以增强集料被软粘合剂涂覆。使用
Figure BPA00001162749700051
技术制备的暖混沥青的质量还取决于软和硬粘合剂的仔细选择。
沥青改性蜡的例子包括
Figure BPA00001162749700052
(Sasol Wax，南非)，其是一种使用费-托(FT)工艺由煤气化制备的细结晶的长链脂族烃，和Asphaltan
Figure BPA00001162749700053
(Romonta GmbH，Amsdorf，德国)，其是一种基于褐煤蜡组分和较高分子量烃的低分子量酯化蜡。一般而言，在暖混沥青应用中，蜡改性剂占混合物的约2-4重量％。
尽管许多前述的降低温度以制备具有与常规热混沥青类似机械性能的沥青混凝土或铺路组合物的方法不同程度地有效，但仍然存在对除了其他质量之外，具有与热混沥青类型机械性能(例如压实和附着程度，和耐剥离性、耐疲劳性、耐车辙性、耐裂化性、耐氧化性等)，使其成为所希望的铺路材料(例如成本、能量要求、环境问题、容易使用等)的暖混沥青混凝土或铺路组合物的需要。
发明简述
简单地说，因此本发明涉及新的铺路组合物，包括包含沥青粘合剂和集料的沥青铺路组合物，其中沥青粘合剂包含沥青和水合磷酸盐改性剂。
另外，本发明涉及包含压实的沥青铺路组合物的沥青路面，该组合物包含沥青粘合剂和集料，其中沥青粘合剂包含沥青和水合磷酸盐改性剂。
另外，本发明涉及包含沥青和水合磷酸盐改性剂的改性沥青粘合剂。
本发明还涉及一种减小在其中沥青组合物经受特定压缩力实现特定压实程度的温度范围的方法，该方法包括通过加入水合磷酸盐改性剂来改性沥青铺路组合物。
另外，本发明涉及一种制备沥青铺路组合物的方法，该方法包括将沥青粘合剂、集料和水合磷酸盐改性剂混合以制备沥青铺路组合物的步骤。
另外，本发明涉及一种制备沥青铺路组合物的方法，该方法包括以下步骤：将沥青粘合剂与集料混合形成沥青-集料混合物，并且将水合磷酸盐改性剂与沥青-集料混合物混合以改性沥青粘合剂，制得沥青铺路组合物。
另外，本发明涉及一种制备沥青铺路组合物的方法，该方法包括将包含集料和水合磷酸盐改性剂的改性集料与沥青粘合剂混合，制得沥青铺路组合物。
本发明的另一些特征和优点以及本发明各个实施方案的结构和操作在下面参照附图详细描述。
附图简述
被引入并且形成说明书一部分的附图解释本发明的实施方案，并且与说明书一起用于解释本发明的原理。在附图中：
图1说明了用于本文中所述试验的集料的筛分分析。
图2-5说明了在Marshall压实试验中通过具有和不具有不同暖混添加剂的沥青混合物并且使用指定的集料等级实现的压实程度。特别地，图2-5表示当将平均压实温度绘成作为压实的气隙含量的函数时的统计曲线。
图6说明了在沥青路面分析仪试验(AASHTO TP63A)中暖混沥青的车辙量。特别地，图6示出了作为载荷循环的函数的车辙量(mm)。
图7说明了在沥青路面分析仪试验(AASHTO TP63A)中暖混沥青的车辙量。特别地，图7是各种暖混沥青改性剂与未-改性沥青的平均车辙深度的比较。
图8说明了在挠曲梁疲劳试验(AASHTO T321)中暖混沥青的疲劳量。
图9说明了当进行振动压实试验时，具有不同暖混添加剂的沥青混合物实现的压实程度。
发明详述
根据本发明，已经发现将水合磷酸盐改性剂加入沥青铺路组合物中使得能够降低用于混合和铺设(压实)沥青混凝土的温度。有利的是，观察到使用本发明的水合磷酸盐改性剂使得能够将混合和压实温度降低至通常与暖混沥青相关的水平，同时将通常与降低该温度相关的负面影响最小化。因此在一个实施方案中，本发明涉及一种包含沥青、集料和水合磷酸盐改性剂的沥青铺路组合物。一般而言，本发明的沥青铺路组合物可以通过将沥青粘合剂和集料混合物混合形成，其中在混合之前将集料用水合磷酸盐改性剂处理。然而，可以在集料和沥青粘合剂开始混合之后将水合磷酸盐改性剂加入铺路组合物(例如通过在注入沥青粘合剂之后即刻将水合磷酸盐改性剂注入圆筒混合机)。
A.沥音
沥青被ASTM定义为其中主要成分是天然形成或在石油加工中获得的柏油的深褐色至黑色水泥质材料。在特性上，沥青含有被称为沥青烯的非常高分子量的烃。这些基本可溶于二硫化碳以及芳族烃和氯代烃。柏油是被ASTM定义为天然或生产的、主要由高分子量烃组成的一类黑色或深色水泥质物质的通用术语，在这些烃中常见有沥青、焦油、松脂和沥青烯。ASTM使用用于稠度或粘度的穿透试验进一步将沥青或沥青质材料归类为固体、半固体或液体。在该分类中，固体材料是在25℃下时当施加100g负载5秒时具有不超过1毫米穿透度的那些，和半固体是在25℃下时当施加50g负载5秒时具有超过1毫米穿透度的那些。半固体和液体沥青在当今商业实践中占主要的。
沥青具有粘性-使得其流动，和弹性-抵抗流动。在升高的温度下，粘性占优势并且沥青将流动或变形。在较低温度下，弹性占优势并且沥青将抵抗流动。所有类型的天然形成和合成生产的沥青适用于本发明。天然形成的沥青包括原生岩沥青、湖沥青等。合成生产沥青通常是石油精炼操作的副产物，并且包括空气吹制的沥青、共混的沥青、裂化或残余沥青、石油沥青、丙烷沥青、直馏沥青、热沥青等。通常通过它们的提取位置分类的沥青的例子包括Wyoming Sour、SaudiHeavy、West Texas intermediate、California Valley、Venezuelan和Canadian。
可以在分子水平以及分子间(微结构)水平上描述沥青化学性质。在分子水平上，沥青是分子量从几百到几千的复杂有机分子的混合物。尽管这些分子影响了沥青的行为特征，但沥青的行为主要由沥青的微结构决定，沥青的微结构是分散的极性流体的那些。具体为分散在非极性或相对低极性分子(软沥青)的流体中的极性分子(沥青烯)的连续三维缔合。所有这些分子能够形成不同强度的双极分子间键。由于这些分子间键比将沥青的基础有机烃组分固定在一起的键弱，因此它们将首先断裂并且控制沥青的行为特性。因此，沥青的物理特性是这些分子间的键成形、断裂和重整或者与分子上层结构相关的其他性能的直接结果。结果是通过极性分子网络的影响而弹性并且粘性地作用的材料，因为由于分散在流体非-极性分子中，因此极性分子网络的各个部分可以相对于彼此移动。
沥青粘合剂最普遍特征在于说明它们如何作为铺路组合物或热混沥青中的组分起作用的物理性能。相关的物理性能的例子包括耐久性和流变性，并且用于评价这些性能的不同方面的一些试验包括：薄膜烘箱试验(AASHTO 179和ASTM D 1754)、卷轧薄膜烘箱试验(AASHTO T240和ASTM D 2872)、压力老化容器试验(AASHTO PP1)、穿透试验(AASHTO T 49和ASTM D 4)、软化点试验(AASHTO T 53和ASTM D 36)、60℃下的绝对粘度试验(AASHTO T 202和ASTM D 2171)、135℃下的动力粘度试验(AASHTO T 201和ASTM D 2170)、延度试验(AASHTO T 51和ASTM D113)、旋转粘度计试验(AASHTO TP 48和ASTM D 4402)、动态剪切流变仪(AASHTO TP 5)、弯曲梁流变仪(AASHTO TP1)，和直接拉力试验(AASHTO TP 3)。
与提及广泛的物理性能列表相反，本领域那些技术人员通常通过一个或多个分级系统例如穿透分级系统、粘度分级系统和Superpave性能分级系统来分类沥青粘合剂。穿透等级被列为根据AASHTO M 20和ASTM D 946测量的一定范围的穿透单位。40-50等级是最高等级，60-70、85-100和120-150等级通常在U.S.使用，和200-300等级是最软的等级并且通常用于寒冷气候例如加拿大北部。粘度分级在供应的沥青粘合剂(AC分级)上或在老化的残余样品(AR分级)上根据AASHTO M 226和ASTM D 3381进行。在U.S.用于热混沥青的常用等级是AC-10、AC-20、AC-30、AR-4000和AR 8000。更近年来开发的Superpave性能等级(PG)通常被认为更准确并且全面地表征了用于热混沥青路面的沥青粘合剂。Superpave性能分级基于沥青粘合剂的性能将与使用其的条件相关的思想。因此，Superpave系统使用根据AASHTO PP6在取决于相关气候条件的温度下进行的几个试验。Superpave性能分级使用两个数字报导-第一个是平均七天最大路面温度(℃)并且第二个是将经历的最小路面设计温度(℃)。因此，PG58-22意在用于平均七天最大路面温度为58℃并且预期的最小路面温度为-22℃的情形。在U.S.通常使用的沥青粘合剂具有约50-约80℃的平均七天最大路面温度，和约-10至约-40℃的预期的最小路面温度。将注意的是通常，高温和低温规格相差90℃或更大的PG粘合剂通常是一些改性类型的结果，这些改性可以包括加入聚合物和/或聚磷酸以改进某些特性例如耐高温热变形(“蠕变”或“车辙”)性、耐低温裂化性，或者两者。
如上所述，本发明的铺路组合物不限于任何特定的沥青粘合剂或粘合剂的组合。尽管可以使用任何沥青粘合剂，但优选铺路组合物包含具有适合于特定应用的物理性能的沥青粘合剂或粘合剂的组合。该沥青粘合剂或粘合剂的组合的选择是本领域那些技术人员公知的。可适用于制备本发明铺路组合物的可商购获得的沥青粘合剂的例子包括CONOCO AC-30、DIAMOND SHAMROCK AC-30、SHELL AR-4000、AMOCO 64-22、CITGO AC-30、CITGO PG 67-22、VALERO PG 64-22和HUSKY 85/100。
B.水合磷酸盐改性剂
水合磷酸盐改性剂可用作暖混改性剂(即例如加入沥青粘合剂、集料和/或混合沥青混凝土以尤其降低实现充分的混合、附着力、压实等所需的温度的化合物)。水合磷酸盐改性剂是任何形成相对稳定的水合物的磷酸盐。更特别地，对于相对稳定的水合磷酸盐改性剂，如果完全的话，其的水合水将在相对低温(例如低于约50℃)在相对低的速度下释放，但在适度升高的温度(例如高于约50℃的温度)下将相对迅速地释放其的水合水。水蒸气的相对迅速释放被认为是沥青粘合剂发泡的原因，发泡将降低粘度并且使得能够在降低的温度下充分加工(例如混合、运输、压实等)。不固定于特定的理论，还认为该改性的沥青混凝土可以在低于通常与热混沥青相关的那些温度下使用常规方式充分压实，因为在粘合剂和集料的界面形成发泡沥青的薄膜。另外，可能的是含磷化合物的残余磷可以通过与沥青粘合剂中组分相互作用而增强某些性能，例如弹性模量和高温等级。
特别地，本发明的水合磷酸盐改性剂优选容易地分散在沥青粘合剂和/或沥青混合物中，使得水相对均匀地贯穿粘合剂的容积释放。由于其改性沥青粘合剂的能力，因此被认为是所希望的水合磷酸盐改性剂的另一种性能是它们的磷含量。合适的水合磷酸盐改性剂的例子包括，但不限于三水合磷酸二镁、二水合磷酸二钠、结晶磷酸三钠、一水合磷酸单钙、十二水合焦磷酸四钠、二水合磷酸二钙，和其的组合。包含不同于钠、钙和镁的阳离子(例如钾)的水合磷酸盐改性剂也被预期是有效的。
与选择水合磷酸盐改性剂或者水合磷酸盐改性剂的组合无关，加入铺路组合物中的水合磷酸盐改性剂的量是有效量，即是说，使得能够将加工温度降低至所希望的水平而优选不负面影响用其形成的路面性能的量。即是说在某些情形下，可能希望牺牲一种或多种性能特性交换较低温度加工优点(例如混合、处理和压实)。一般而言，优选加入实现加工温度最大降低同时至少保持用于特定应用的最少性能特性的量的水合磷酸盐改性剂。尽管该最佳量取决于几个因素，包括沥青的种类(即沥青的化学组成)、用于制备铺路组合物的集料的类型、沥青和集料的水分含量、包含聚合物添加剂等，但其可以通过常规的经验式试验容易地确定。然而一般而言，认为通过包括极少的水合磷酸盐改性剂以使得缔合的水合水约为沥青粘合剂的0.01重量％，可以观察到较低的加工温度。在浓度范围的另一端，迄今为止的试验结果表明如果水合磷酸盐改性剂的浓度为使得缔合的水合水为大于约6.0％，则所希望的沥青路面性能将下降到通常可接受的水平以下。迄今为止的试验结果表明，当水合磷酸盐改性剂的浓度为使得缔合的水合水为沥青粘合剂的至少约0.05重量％并且不大于约2.0重量％时，通常实现了所希望的温度降低程度和沥青的物理性能。
鉴于前述内容，在本发明的一个实施方案中水合磷酸盐改性剂是六水合三聚磷酸钠(Na5P3O10·6H2O)，其也被称为STPP六水合物。当使用STPP六水合物时，其优选这样加入：使得其占沥青铺路组合物的至少约0.2重量％并且不大于1.0重量％。实际上，试验结果表明特别有效的STPP六水合物浓度约为沥青铺路组合物的0.4重量％。
有利地，我们认为水合磷酸盐改性剂与其他沥青添加剂，包括聚合物改性剂、防剥离剂和化学改性剂(例如聚磷酸)相容。这些其他添加剂可以在与集料混合之前、期间和/或之后存在于粘合剂中。
C.聚磷酸
除了水合磷酸盐改性剂，本发明的铺路组合物可以包含聚磷酸。聚磷酸是具有通用化学式Hn+2(PnO3n+1)的一系列磷的含氧酸。更特别地，聚磷酸出现在P2O5-H2O体系中并且具有高于约74％的P2O5含量。聚磷酸是正(n＝1)、焦(n＝2)、三(n＝3)、四(n＝4)和更长链聚合物物类的复杂混合物，这些的比例是酸的P2O5含量的直接函数。尽管可以根据P2O5含量来提及聚磷酸，但通常根据当量H3PO4(磷酸)浓度或百分比来提及聚磷酸。优选地，用于制备本发明的沥青铺路组合物的聚磷酸具有至少约100％的H3PO4当量浓度。更优选地，聚磷酸具有至少约105％的H3PO4当量浓度。仍然更优选地，聚磷酸具有至少约110％的H3PO4当量浓度。甚至更优选地，聚磷酸具有至少约115％的H3PO4当量浓度。合适的聚磷酸的例子包括具有105％的H3PO4当量含量(约76.05％的P2O5含量)、115％的H3PO4当量含量(约83.29％的P2O5含量)，或者116.4％的H3PO4当量含量(约84.31％的P2O5含量)的酸，这些可从ICL-PerformanceProducts LP商购获得。
聚磷酸为非-水基的并且比水基磷酸的腐蚀少，这优于水基磷酸。例如，磷酸与热沥青在典型的共混条件下混合将导致发泡和溅射，而聚磷酸容易引入，具有极少或没有发泡和溅射。
优选地，加入铺路组合物的聚磷酸的量是有效量，即是说与不含聚磷酸的相同铺路组合物相比，增加沥青粘合剂与集料之间的附着力的量。更优选地，聚磷酸以实现最大防剥离优点的量加入铺路组合物。尽管该最佳量取决于几个因素，包括沥青的种类(即沥青的化学组成)、用于制备铺路组合物的集料的类型、沥青和集料的水分含量、包含聚合物添加剂等，但其可以通过常规的经验式试验容易地确定。然而一般而言，认为通过将少至约0.05重量％的聚磷酸包括在沥青粘合剂中，可以观察到防剥离改进。优选地，加入沥青的聚磷酸的浓度至少约为沥青粘合剂的0.1重量％。更优选地，加入沥青的聚磷酸的浓度至少约为沥青粘合剂的0.2重量％。
还发现超过聚磷酸的上限浓度可能不利地影响了附着力。尽管该上限浓度水平在特定的沥青上变化，但优选加入沥青的聚磷酸浓度不大于沥青粘合剂的约2重量％。更优选地，加入沥青的聚磷酸浓度不大于沥青粘合剂的约1.5重量％。仍然更优选地，聚磷酸的最大浓度约为沥青粘合剂的1.2重量％。甚至更优选地，聚磷酸的最大浓度约为沥青粘合剂的1重量％。仍然甚至更优选地，加入沥青的聚磷酸浓度为沥青粘合剂的约0.7重量％的最大浓度。
鉴于前述内容，在本发明的一个实施方案中，聚磷酸为沥青粘合剂的约0.05-约2.0重量％的浓度。优选地，聚磷酸为沥青粘合剂的约0.1-约1.2重量％的浓度。更优选地，聚磷酸为沥青粘合剂的约0.1-约0.7重量％的浓度。
D.碱性防剥离添加剂
另外，本发明的铺路组合物可以包含碱性防剥离添加剂。通常认为碱性防剥离添加剂将是熟石灰，其包含氢氧化钙(Ca(OH)2)。商业的熟石灰是通过用足够的水处理生石灰(氧化钙，CaO)以满足其对水的化学亲和性，由此将氧化物转化成氢氧化物而得到的干燥粉末。
优选地，加入铺路组合物的石灰量是有效量，即是说，与不含石灰的相同铺路组合物相比，增加沥青粘合剂与集料之间的附着力的量。更优选地，石灰以实现最大防剥离优点的量加入铺路组合物。尽管该最佳量取决于几个因素，包括沥青的种类(即沥青的化学组成)、用于制备铺路组合物的集料的类型、沥青和集料的水分含量、包含聚合物添加剂等，但其可以通过常规的经验式试验容易地确定。一般而言，认为通过将少至约0.5重量％的集料包括在铺路组合物中，可以观察到防剥离改进。优选地，加入铺路组合物的石灰浓度至少约为集料的1重量％。另外，优选加入铺路组合物的石灰浓度不大至损害其他性能。典型地，石灰浓度不大于集料的约2.0重量％。优选地，石灰浓度不大于集料的约1.5重量％。因此，在本发明的一个实施方案中，铺路组合物包含浓度为集料的约0.5-约2.0重量％的石灰。优选地，铺路组合物包含浓度为集料的约1-约1.5重量％的石灰。
当石灰加入热混沥青时，其与集料反应，增强了沥青与石头之间的结合。在其处理集料的同时，石灰被认为与沥青粘合剂反应。特别地，认为石灰与高度极性分子反应，高度极性的分子可能另外在混合物中反应形成促进剥离的水溶性皂。当那些分子与石灰反应时，它们形成不再吸水的不溶性盐(参见例如Petersen，J.C.，H.Plancher，和P.M.Harnsberger，“Lime Treatment of Asphalt to Reduce AgeHardening and Improve Flow Properties，”Proceedings，AAPT，Vol.56，1987)。另外，微小的熟石灰颗粒分散遍及混合物使得其较硬并且较韧性，减少了沥青粘合剂与集料之间的结合将机械断裂的可能，即使不存在水。
可以根据任何合适的方法将用于制备本发明铺路组合物的熟石灰加入集料、沥青或两者中。有几种被证实并且有效的用于将熟石灰加入沥青的方法。这些方法的例子包括将熟石灰注入圆筒混合机、将石灰加入捏拌机、将干燥熟石灰加入浸泡的湿集料、将石灰浆加入浸泡或没有浸泡的集料(参见例如“How to Add Hydrated Lime toAsphalt，”An Overview of Current Methods，National LimeAssociation，http://www.lime.org/publications.html)。一般而言，加入熟石灰的方法由州运输厅指定。这些州开发的规格和步骤通常适合于当地材料以及建筑固件和设备的能力。即是说通常优选将熟石灰加入集料。
E.表面活性防剥离添加剂
另外，本发明的铺路组合物可以包含表面活性防剥离添加剂。大多数表面活性防剥离添加剂是胺类添加剂。重要的是注意可以包括在本发明的铺路组合物中的表面活性防剥离添加剂类型不限于胺类，而且包括本领域那些技术人员已知为增加集料与沥青粘合剂之间的附着力的其他可商购获得的表面活性材料，包括磷酸酯例如GRIPPER X2(可从Kao，Corp获得)和INNOVALT W(可从Innophos，Inc.获得)。
一般而言，胺类防剥离添加剂包括例如伯胺、二胺、三胺、四胺、多胺、酰氨基胺或乙氧基化二胺等。优选地，表面活性防剥离添加剂是液体，使得其更容易混合贯穿沥青。例举的可商购获得的液体胺防剥离添加剂包括可从Rohm and Haas商购获得的PAVEBOND和MORLIFE防剥离剂以及可从Arr-Maz Custom Chemicals，Inc.获得的AD-HERE防剥离剂。
如果包括，本发明的铺路组合物中表面活性防剥离添加剂的浓度优选与被认为适用于特定应用的浓度和相关的变量例如沥青的种类、集料的种类等相容。一般而言，表面活性防剥离添加剂的浓度为沥青粘合剂的约0.5-约1.0重量％。
然而在另一个实施方案中，本发明的铺路组合物优选不用通常的液体防剥离添加剂，并且特别是胺类防剥离剂改性。换句话说，在该实施方案中沥青粘合剂优选基本不含液体胺防剥离添加剂。特别地，以逐渐优选的顺序，该添加剂的浓度为少于沥青粘合剂的约0.5、0.2、0.1、0.05或0.01重量％，或者甚至为0％。
F.聚合物沥青改性剂
本发明的铺路组合物还可以包含聚合物改性剂。典型的聚合物沥青改性剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-丁二烯共聚物(SB)，和弹性体三元共聚物。可商购获得的三元共聚物包括可从DuPont获得的ELVALOY，其是一种乙烯-缩水甘油基-丙烯酸酯聚合物(即其包含用缩水甘油基官能团改性以提供类似环氧基的活性性能和丙烯酸酯官能团改性以提供柔性和弹性性能的乙烯主链)。另外合适的聚合物改性剂可以包括乙烯-乙酸乙烯(EVA)聚合物、乙烯-甲基丙烯酸酯(EMA)聚合物、苯乙烯-异戊二烯共聚物(SIS)、环氧树脂、天然橡胶，和聚二烯烃例如聚丁二烯和聚异戊二烯。
如果包括，本发明的铺路组合物中聚合物改性剂的浓度优选与被认为适用于特定应用的浓度和相关的变量例如沥青的种类、集料的种类等相容。一般而言，聚合物改性剂的浓度为沥青粘合剂的约2-约10重量％。更通常地，聚合物的浓度为沥青粘合剂的约2-约6重量％。三元共聚物例如可商购获得的ELVALOY改性剂通常占沥青粘合剂的约2重量％，并且有时少至沥青粘合剂的约1重量％。
然而在另一个实施方案中，本发明的铺路组合物优选不用聚合物改性。换句话说，在该实施方案中沥青粘合剂优选基本不含聚合物改性剂。特别地，以逐渐优选的顺序，该添加剂的浓度为少于沥青粘合剂的约1.0、0.5、0.2、0.1、0.05或0.01重量％，或者甚至为0％。
鉴于前述实施方案，铺路组合物也可以基本不含液体防剥离剂和聚合物改性剂。因此在本发明的一个实施方案中，本发明的铺路组合物可以基本由优选根据本文所述的值的浓度的沥青粘合剂、水合磷酸盐改性剂和集料组成。
G.沥青粘合剂的制备
沥青粘合剂的制备可以通过本领域已知的任何合适方式例如伴随着搅拌或在线混合直接加入来完成。与方法无关，通常通过增加沥青粘合剂、水合磷酸盐改性剂和其他添加剂的温度来促进沥青粘合剂的制备。可以通过本领域已知的任何方式，包括使用改性纤维进料器或制造用于材料的气动进料器将水合改性剂注入粘合剂。尽管可以将水合磷酸盐改性剂全部或部分直接加入沥青粘合剂，但通常认为更好的是将全部水合磷酸盐改性剂加入集料。
为了促进混合，将温度增加到至少沥青的软化点。当将粘合剂用于制备常规热混沥青时，将混合物的温度增加至约160-约200℃。但是当使用水合磷酸盐改性剂时，优选将混合物的温度增加至约120-约150℃。典型地，直到将沥青加热至足以用于有效混合目的的温度才将添加剂加入沥青。因此，伴随着搅拌将水合磷酸盐改性剂和任何其他组分引入热的沥青进料，以使水合磷酸盐改性剂和其他任选组分分散遍及沥青。
包含沥青、添加剂例如水合磷酸盐改性剂，和聚合物改性剂(如果存在)的沥青粘合剂通常通过在热混设备中将组分在线共混(通常称为后共混)制备。但可以由沥青粘合剂供应商将水合磷酸盐改性剂和聚合物改性剂与沥青共混(即在送入热混沥青设备之前，这通常称为预共混)。通常不将热混改性剂(例如水合磷酸盐改性剂)预共混。然而，该优先选择应该不被解释为水合磷酸盐改性剂不能与沥青粘合剂(不含或包含聚合物改性剂)预共混的标志。可以使用混合釜将沥青和添加剂的一些组合相对容易地混合，而另一些需要高剪切研磨或其他特殊混合操作。用于混合暖混改性剂和沥青的方法是本领域那些技术人员公知的，并且任何该方法可用于制备本发明的沥青铺路组合物。
H.集料
“集料”是用于与沥青粘合剂一起使用形成复合材料例如沥青铺路组合物的矿物材料例如沙子、砂石和碎石的统称术语。以体积计，集料通常占沥青铺路组合物的至少约90体积％。例如，沥青铺路组合物通常包含约92-约96体积％的集料。
集料可以包括天然集料、生产的集料或两者的组合。天然集料通常是由开挖物(即采石场)提取的岩石，其通过机械粉碎减小至可用的尺寸。天然集料来源于三个广泛地质分类的岩石：火成的、沉积的和变质的。火成岩主要是结晶的，其通过将地壳底下的熔融材料冷却形成。沉积岩由海底或湖底上沉积的不溶材料形成，该不溶材料通过热和压力转变成岩石。沉积岩的外观为层状并且进一步基于主要的矿物分类。例如，沉积岩通常被分为石灰质的(石灰石、白垩等)、硅质的(燧石、砂石等)或泥质的(页岩等)。变质岩是经受足够的热、压力或两者，使得它们的矿物结构从原始岩石变化的火成或沉积岩。生产的集料通常是其他生产工艺的副产物，例如得自冶金加工(例如钢、锡和铜生产)的炉渣。生产的集料还包括被制成具有在天然岩石中没有发现的特定物理特性例如低密度的特殊材料。集料的矿物组成主要决定了集料的物理和化学特性以及其如何充当路面材料。特别地，集料的组成显著影响了铺路组合物遭受剥离的易受性或倾向。实际上，与沥青粘合剂的性能相比，集料的生化表面性能在热混沥青的剥离中可以起到大得多的作用。尽管与沥青粘合剂通过水从集料颗粒表面位移相关的复杂现象还没有被完全理解，但已知的是集料的化学组成或矿物含量是重要的因素。例如，集料与水或沥青的亲和性起作用。一些集料对水具有超过沥青的亲和性(亲水性)，这将使得它们更容易剥离。这些集料将是酸性的并且例子包括石英岩、砂石和花岗岩。另一方面，对沥青具有超过水的亲和性的集料(憎水性)将不容易剥离。这些集料将是碱性的并且例子包括大理石、石灰石、玄武岩和白云石。本发明的铺路组合物可以包含任何合适类型的铺路集料。然而由下面的实施例所示，当使用已知容易剥离的集料例如Lithonia花岗岩时，附着力提高特别明显。
因此，集料可被选择为改进铺路组合物的压实。然而，集料的选择通常不仅仅基于其的压实倾向。其他因素例如硬度、韧度、耐剥离性、耐磨性、耐疲劳性、成本、可用性等通常被考虑并且可能比压实更重要。
还基于其的颗粒的最大尺寸或混合尺寸来选择集料。混合尺寸的例子包括4.75mm、9.5mm、12.5mm、19.0mm、25.0mm和37.5mm。除了混合尺寸，等级(即不同尺寸颗粒的相对量，其通常通过筛分分析确定)将是选择因素。典型的等级例子包括：稠密或分选良好的，这在U.S.最广泛使用；间隔分级的，其在放置铺路组合物期间将容易分离；开放分级的，这可能导致较大的空隙百分比，因为在较大颗粒之间没有足够小的颗粒；和均匀分级的，其中所有颗粒基本为相同尺寸。
合适的集料类型和其用于特定应用的性能(例如混合尺寸、等级、水分含量等)的选择基于许多因素，例如路面位置、交通类型、温度等，是已知的并且被本领域那些技术人员理解。当制备包含根据本发明的水合磷酸盐改性剂和根据Superpave规格分级的集料的暖混沥青时，迄今为止的试验结果表明具有大于9.5mm的Superpave等级(例如12.5mm Superpave等级)的集料是优选的。
如上所述，认为当形成沥青铺路混合物时优选将水合磷酸盐改性剂加入集料而不是直接加入沥青粘合剂。可以根据任何合适的方法将水合磷酸盐改性剂加入集料。如上所述，通常在其加入沥青之前将集料加热以驱出水分，并且可以在水分驱出加热操作之前、期间或之后或者其的组合，将水合磷酸盐改性剂加入集料。即是说，在本发明的一个实施方案中，在集料与沥青混合之前在加热操作期间将水合磷酸盐改性剂加入集料。包含水合磷酸盐改性剂和集料的混合物将在本文中称为“改性集料”。如果存在，还优选当其在水合磷酸盐改性剂之前或同时加热时，将碱性防剥离添加剂加入集料。在选择性实施方案中，将加热的集料与沥青粘合剂混合形成沥青-集料混合物，并且然后将水合磷酸盐改性剂加入沥青-集料混合物。
I.制备沥青铺路组合物的方法
由于本领域那些技术人员通常理解一些性能例如压实、车辙、疲劳和其他性能例如防剥离、刚性、耐磨性、氧化和老化以及裂化的增强或损害程度大部分取决于许多变量，例如沥青的种类，集料的种类，沥青改性参数，包括温度、时间、改性剂的类型和浓度，因此最佳材料的经验确定、浓度、加工条件或其的组合优选为制得具有在可接受性能中尤其是最高的压实程度和耐车辙性的沥青混凝土。
一般而言，可以根据本领域已知的任何方法在升高的温度下(例如大于约240°F(120℃)但低至约190°F(88℃)的温度有效)将沥青粘合剂、集料和水合磷酸盐改性剂(直接加入沥青粘合剂、在集料与沥青粘合剂混合之前加入集料、在沥青粘合剂和集料混合的同时加入，或其的组合)加上任何其他添加剂混合足以涂覆进料的时间(例如约1-约4小时)来制备可接受的沥青铺路组合物。在一起混合之前，优选将沥青粘合剂加热到至少约240°F(120℃)的温度(但低至约220°F(105℃)的温度有效)，并且优选将改性集料加热至类似的温度。加热粘合剂的其中一个目的是使其老化并且使得其不容易有车辙。由于此，通常优选将沥青粘合剂加热到至少约240°F(120℃)的温度。然而，如果希望低于约240°F(120℃)的温度，则可以将较刚硬的粘合剂等级全部或部分使用以降低铺设的沥青混合物的车辙潜能。尽管可以将沥青混合物和其的组分加热至通常与热混沥青相关的温度(例如大于约300°F(150℃))，但优选只将它们加热到高至通常与暖混沥青相关的温度(例如不大于约300°F(150℃))。预期沥青混合物和其的组分将通常被加热至约190-约280°F(约88℃-约140℃)的温度。如果希望低于约240°F(120℃)的混合温度，则可以将较刚性的粘合剂等级用于暖沥青混合物以降低铺设的沥青混合物的车辙潜能。较低的混合温度不会像热混温度那样多的使粘合剂老化，并且较少的粘合剂老化可以使得混合物容易有车辙。
常用的混合方法包括批料制备、平行流圆筒混合和逆流圆筒混合。尽管可以使用不同方法将集料与沥青粘合剂合并，但所得的铺路组合物将基本相同-集料和粘合剂为足以涂覆集料并且充分粘结铺路组合物的量。如果有的话，水合磷酸盐改性剂的加入需要极少的对生产工艺的改进。可以使用任何合适的设备或方法例如改进的纤维进料器或气动进料器将其加入。一般而言，沥青粘合剂的量为沥青铺路组合物的至少约3重量％，剩余的包含集料。另外，铺路组合物通常不包含超过约8重量％的沥青粘合剂，因为特别地其变得明显更加昂贵并且通常更容易变形。鉴于此，铺路组合物中沥青粘合剂的浓度优选为约3-约8重量％。更优选地，沥青粘合剂的浓度为约4.5-约6.5重量％。不期望水合磷酸盐改性剂的加入影响体积的计算。换句话说，认为在不考虑水合磷酸盐改性剂是否存在的情况下可以确定粘合剂和集料的最佳含量。另外认为在广泛种类的温度和集料尺寸范围内，与除了不存在水合磷酸盐改性剂的相同混合物相比，使用水合磷酸盐改性剂可以增加压实/稠密。
J.沥青铺路组合物的应用
重要的是注意尽管水合磷酸盐改性剂的加入可用于增强在降低的温度下制备和铺设沥青的工作能力，但与如何应用铺路组合物相关的其他因素在路面的技术规格和机械性能中起到重要作用。例如，本领域那些技术人员公知路面的厚度(“升高厚度”)和压实程度-通常作为空隙百分比测量，影响了路面对水的渗透性。一般而言，认为升高厚度应该为集料混合尺寸的3-约4倍。例如，含有9.5mm混合尺寸的铺路组合物的优选升高尺寸约为38mm(约1.5英寸)。暖混沥青可用于市场上每个升高的任何混合设计。合适的混合选择和升高厚度有助于铺路组合物的压实，由此降低渗透性。优选地，铺路组合物的压实为小于约7.5％的空隙百分比。一般而言，压实可以为使得可以获得少至约4-5％的空隙百分比。本领域已知的任何压实方法可用于压实包含水合磷酸盐改性剂的沥青混合物。本领域中优选的压实方法是通过压路机。通常保持压实直到达到某一密度。也可以使用标准Marshall压实技术(ASTM 2435)，尤其是对于实验室试验。
实施例
以下实施例说明了包含沥青、集料、聚磷酸和水合磷酸盐改性剂的沥青铺路组合物，以及制备和铺设该组合物的方法。实施例说明了某些方法并且不意在限制本发明的范围。本领域那些技术人员根据本披露内容将理解在公开的具体实施方案中可以作出许多改变并且仍然获得相同或类似的结果，只要不偏离本发明的精神和范围。
实施例1使用热解重量分析(TGA)评价水含量
热解重量分析(TGA)是确定样品中的水含量的简单热分析技术。TGA由测量已知量的材料的重量变化作为控制气氛中温度的函数组成。TGA在六水合三聚磷酸钠(STPP六水合物；Na5P3O10·6H2O)、磷酸三钠晶体
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和沸石(Aspha-Min ZC3；Na2O·Al2O3·2SiO2·4，5H2O)-一种已知的暖混沥青改性剂添加剂上进行。在氮气吹扫下，在5℃/分钟下将样品从25℃加热到350℃。表A表示TGA结果。
表A
  重量损失百分比(25-350℃)
  样品   平均
  钠铝硅酸盐(沸石Aspha-Min ZC3)   18.4％
  六水合三聚磷酸钠(STPP-593粒状工业级)   18.2％
  结晶磷酸三钠   50.5％
前述数据表明STPP六水合物和沸石具有与材料的质量百分比类似的水含量。另外，分析得自热解重量分析的图的水从STPP六水合物和沸石中释放的速率。总的来说，两种释放的水在相当类似的速率下，但沸石将在比STPP六水合物更恒定的速率下释放其的水。更特别地，沸石释放形式包含两个总区域：(1)约50℃-约150℃的相对恒定的高速率，和(2)然后水损耗速率降低但从约150℃到约350℃相对恒定。相反，STPP六水合物的水展现出具有4个总区域的形式：(1)在约75℃-约100℃比沸石稍微更大但相对恒定的水损耗损率；(2)在约100℃-140℃仍然较大的速率；(3)约140℃速率显著降低并且保持相对恒定至约220℃；和(4)然后在约220℃-330℃逐渐降低的速率。结晶的磷酸三钠在30℃-112℃表现出约48％的重量损失。认为最初水从暖混沥青改性剂添加剂中迅速释放造成粘合剂发泡。认为在高于150℃水从暖混沥青改性剂添加剂中缓慢释放导致微观发泡效果。因此，释放的水量和STPP六水合物的释放形式使得其可用作暖沥青改性剂添加剂。
实施例2包含改性剂添加剂的沥青的压实性能
为了确定生产温度如何降低和改性剂添加剂的加入如何与压实沥青铺路组合物的能力相关，使用Marshall压实设备评价加入不同暖混添加剂对工作能力和压实的影响。重要的是获知压实程度，因为大多数政府机构指定了用于建筑工程的密度或气隙水平，并且在建筑铺路合同中密度通常是已付的规格。
使用不同的Superpave集料用于这些研究，因为它们是美国使用的最盛行的集料混合物。集料来源是花岗岩/片麻岩集料，其也是常见的并且在新泽西州进行的所有常规沥青建筑的约50％中使用。图1是表示前述集料的筛分分析的图。如其中所述，从最细到最粗的不同集料如下：9.5mm-Superpave-细等级混合物、12.5mm-Superpave-细等级混合物、第一种(相1)12.5mm-Superpave-粗等级混合物，和第二种(相2)12.mm-Superpave-粗等级混合物。用于制备样品的沥青粘合剂是PG64-22(CITGO Asphalt，Paulsboro，NJ)。样品由不包含添加剂、包含Sasobit、Aspha-Min或六水合三聚磷酸钠的沥青混合物制备。Sasobit(Sasol Wax)以沥青混凝土混合物总重量的3％百分比加入。Aspha-Min(Eurovia)以沥青混凝土混合物总重量的0.3％百分比加入。水合聚磷酸钠(ICL Performance Products LP)以沥青混凝土混合物总重量的0.4％百分比加入。根据生产商的建议，加入Sasobit、沸石和六水合三聚磷酸钠并且混合。特别地，刚好在加入沥青粘合剂之前将添加剂Aspha-Min和六水合三聚磷酸钠加入集料，以模拟热混设备的典型应用范围(通过RAP轴环系统或使用特殊构造的进料器系统气动送入-与纤维加入类似)。
使用Marshall压实机压实4英寸直径样品，每一混合物3个样品，以提供平均密度和气隙值(图2-5)。Marshall压实机在75次鼓风的水平下使用，该水平通常用于繁忙交通容积条件的热混沥青的设计。使用Marshall压实机的优点是其需要比其他压实方法更少量的材料。其还具有作为用于HMA混合物的压实方式的标准化接受性，并且最可能可以在许多HMA实验室中找到。
为了提供与在文献中找到的其他研究的直接比较，选择4个目标试验温度：300、265、230和195°F(分别为～150℃、～130℃、～110℃、～90℃)。在混合期间、在混合后即刻、在压实前即刻和在压实后即刻测量和记录混合物温度，以提供评价不同混合物的温度/压实性能的准确方式。用于压实样品的实际温度为203°F、232°F、261°F、296°F(分别为～95℃、～111℃、～127℃、～147℃)。
一旦样品在压实后冷却，测量和记录相应的气隙含量。使用(AASHTO Ti 66)“Bulk Specific Gravity of Compacted BituminousMixtures Using Saturated Surface-Dry Specimens”测量每一样品的堆积密度。还使用AASHTO T209“Maximum Specific Gravity ofBituminous Mixtures”测试每一混合物的松散混合物各自的最大比重，以计算每一样品的压实气隙。
图2-5中所示的结果说明了在不同压实温度下在Marshall压实试验中，通过沥青与不同暖混添加剂和不同集料混合实现的压实程度。每个混合物和温度组合使用总计6个样品确定平均的“修整平均值”用于比较。前述结果说明，评价的每一暖混添加剂提供了混合物工作能力的增加，由此当与不含暖混添加剂的对照混合物相比时减少了不同温度下的气隙常数。6％的气隙水平通常用于大多数路面。统计曲线使得我们能够确定在其下实现所希望的压实的压实温度。参照图5，例如为了实现6％压实的气隙，(i)不用暖混添加剂、(ii)用Sasobit、(iii)用沸石和(iv)用STPP六水合物制备的沥青混合物分别需要至少约142℃、123℃、127℃和131℃的压实温度。前述数据表明不具有暖混添加剂的对照混合物需要287°F的压实温度以实现6％气隙。每一改性剂添加剂加入沥青组合物中使得为了实现6％气隙需要较低的温度。Sasobit或沸石的加入将压实温度分别降低至253°F和260°F。因此，与对照混合物相比，六水合三聚磷酸钠的加入增加了工作能力。
另外，图2-5中所示的结果表明添加剂，包括六水合三聚磷酸钠的性能至少部分取决于集料的等级和压实期间混合物的温度。一般而言，当使用添加剂时，压实将随着集料的粗糙度增加。另外，压实程度将随着温度增加。
实施例3-包含改性剂添加剂的沥青中永久变形的评价
使用Marshall压实机的缺点是在样品是那个可以进行最少的性能测试。尽管通常进行Marshall稳定性和流动性，但这些参数被发现不与高温永久变形或“车辙”，和低温裂化或“疲劳”相关。沥青路面分析仪试验或AASHTO TP63A，“Standard Method of Test forDetermining Rutting Susceptibility of Asphalt Paving MixturesUsing the Asphalt Pavement Analyzer(APA)”是使用沥青路面分析仪(APA)-第二代载重车轮试验仪测试沥青-集料混合物的车辙易受性的方法。在试验中，APA仪器通过用移动的车轮载荷装载放在压实的HMA样品顶上的加压软管来模拟现场车辙现象。该仪器具有在各种环境条件下测试压实的砖块或片状样品的车辙和疲劳的能力，并且可与计算机和数据获取系统相连，因此使用者可以测量每一负荷循环的沥青的车辙。使用该仪器的主要优点是作为用于混合物选择(即选择基于APA试验最少车辙的混合物)的比较工具。使用沥青路面分析仪试验结果预测长期的车辙易受性并且评价水合磷酸盐改性剂和方法对沥青铺路组合物的影响。
对于这些研究，使用的沥青混合物类型是12.5mm Superpave混合物-一种美国使用的常用表面粗糙混合物。用于沥青混合物的集料来源是花岗岩/片麻岩来源，其也是常用的。用于制备样品的沥青粘合剂是PG64-22(CITGO Asphalt，Paulsboro，NJ)。(i)不用添加剂、(ii)用Sasobit添加剂、(iii)用Aspha-Min添加剂和(iv)用六水合三聚磷酸钠添加剂制备沥青混合物样品。Sasobit(Sasol Wax)以沥青混凝土混合物总重量的3％百分比加入。Aspha-Min(Eurovia)以沥青混凝土混合物总重量的0.3％百分比加入。水合聚磷酸钠(ICL)以沥青混凝土混合物总重量的0.4％百分比加入。根据生产商的建议，加入Sasobit、沸石和六水合三聚磷酸钠并且混合成12.5mm Superpave混合物。特别地，刚好在加入沥青粘合剂之前将添加剂Aspha-Min和六水合三聚磷酸钠加入集料，以模拟热混设备的典型应用范围(通过RAP轴环系统或使用特殊构造的进料器系统气动送入-与纤维加入类似)。
使用具有在约一个循环/每秒的速率下施加给搁置在沥青样品顶上的
Figure BPA00001162749700251
英寸加压软管以模拟(最小规模)现场出现的交通载荷的移动车轮载荷的沥青铺路分析仪(APA)进行车辙评价。将所有试验样品压实至6％气隙(±0.2％压实的气隙)。在压实之前，将试验样品在代表出现6％气隙的压实温度的烘箱温度下短时间烘箱老化。这些条件将再次模拟在现场放置期间但在每一暖混添加剂允许的温度下，压实机努力实现的目标气隙水平。APA试验在64℃的试验温度下运行。在试验之前，将样品调节在该温度下最少4小时。使用具有在约一个循环/每秒的速率下施加给搁置在沥青样品顶上的
Figure BPA00001162749700252
英寸加压软管以模拟(最小规模)现场出现的交通载荷的移动车轮载荷的APA进行车辙评价。使用典型的载荷构型，包括100磅的车轮载荷和100psi的软管压力。一旦调节，使样品进行25次循环座位载荷。一旦完成25次循环，测量最初车辙深度。然后继续试验，直到完成20,000次载荷循环。计算最初与最终车辙深度测量之间的差值作为APA车辙深度。
图3和4表示APA试验结果。图6表示作为载荷循环的函数的车辙量(mm)。图7是各种暖混沥青改性剂的平均车辙深度与未改性沥青的比较。图6中的误差条指示一个标准偏差。结果表明平均而言，Sasobit样品实现了最低的车辙深度，而沸石样品积累了最大的APA车辙深度。发现三聚磷酸钠具有比对照混合物稍微更高的车辙深度，但仍然小于沸石混合物的那些。
使用研究生的t-试验分析(两种样品假定相等或不相等的变量)进行统计分析以比较两种混合物的派生参数。在使用t-试验之前，使用F-试验确定变量是否相等或不相等。使用F-试验的结果来选择t-试验的合适条件(相等或不相等的变量)。该分析用于确定在常见的试验结果和参数当中，车辙深度结果是否在统计上相等或统计上不相等。选择95％的置信区间用于分析。统计比较的结果表明在95％置信水平下，试验的所有沥青混合物的车辙量在统计上相等。
实施例4包含改性剂添加剂的沥青中耐疲劳性的评价
使用挠曲梁疲劳试验确定具有50mm厚x63mm宽x380mm长的尺寸的压实沥青样品的疲劳寿命和疲劳能量。将系统设计为进行根据题为″Standard Test Method for Determining the Fatigue Life ofCompacted Hot-Mix Asphalt(HMA)Subjected to Repeated FlexuralBending″的AASHTO名称T321的试验。然而，还将系统设计为提供宽的载荷类型范围(半正矢和正弦)用于应力和应变控制的模式。还将仪器装在环境室内以提供宽的潜在温度应用范围(-10℃至60℃)。
迄今为止，没有文献涉及暖混沥青的挠曲耐疲劳性。然而，基于控制耐疲劳性的典型特征，暖混沥青将具有较高的疲劳寿命，因为该材料可以在较低温度下制备(混合和压实)，由此不会使沥青粘合剂过早老化和变硬。
在宽的施加应变或应力范围内试验许多样品以确定沥青混合物总的疲劳特性。对于样品，沥青混合物与上述那些相同。用改进以压实特定样品尺寸的实验室振动压实机将样品压实。一旦压实，将样品修整为65mm(W)x50mm(H)x380mm(L)的近似尺寸。为了比较目的，使用最少2个不同大小的拉伸应变(300和700微应变)。另外，出于统计原因，每个应变水平试验最少2个样品。结果描述于表B和图8中。
表B
Figure BPA00001162749700271
试验结果表明在较低的拉伸应变下，对照混合物(没有暖混添加剂)和ICL添加剂(六水合三聚磷酸钠)具有比加入Sasobit和沸石的混合物更长的疲劳寿命。在较高的拉伸应变水平下，加入沸石的混合物具有最长的疲劳寿命并且加入ICL的混合物具有最短的疲劳寿命。重要的是，300拉伸应变水平是一个比700拉伸应变水平实际得多的测量，因此认为在700水平下加入ICL的混合物疲劳寿命降低是不合逻辑的。
实施例5包含改性剂添加剂的沥青另外的压实性能
压实样品以进一步评价没有和有添加剂的暖混物的致密性。使用PG67-22粘合剂和12.5mm花岗岩Superpave设计制备混合物。使用振动压实机将直径150mm的圆柱形样品压实。压实压力为120psi。没有水合磷酸盐添加剂的暖混物在300°F(149℃)在30秒后实现了所希望的7±1％气隙。还将相同的压实条件用于具有混合物的0.3wt％的水合三聚磷酸钠和具有混合物的0.11wt％的结晶磷酸三钠(ICLPerformance Products LP)的混合物。对于具有水合磷酸盐添加剂的这两种混合物，如图9中所示，在低至190°F(88℃)的温度下实现所希望的压实。
本说明书中引用的所有参考物，包括没有限制，所有的杂质论文、小册子、手册、期刊、原文、手稿、网页公开物以及任何和所有其他的公开物在此引入作为参考。本文中的参考物的论述仅仅意在概述由它们的作者提出的主张，并且不允许任何参考物构成现有技术。申请人保留挑战引用的参考物的准确性和相关性的权利。
将理解的是以上描述意在说明并且不意在限制。当阅读上述描述时，许多实施方案对于本领域那些技术人员而言将是显然的。因此本发明的范围应该不单独参考上述描述来确定，而是应该参考权利要求和这些权利要求所赋予权利的等价物的全部范围来确定。
当介绍本发明的要素或其的实施方案时，冠词″一″、″一个″、″这″和″所述″意在是指有一个或多个要素。术语″包含″、″包括″和″具有″意在包括在内并且是指除了列出的要素之外可以有另外的要素。另外，将理解的是“基本由...组成”或“由...组成”指定的组分的实施方案还可以包含所述组分的反应产物。
通过端点列举的数值范围包括包含在该范围内的所有数值。例如，被描述为1-5的范围包括1、1.6、2、2.8、3、3.2、4、4.75和5。

Claims (25)

1.一种包含沥青粘合剂和集料的沥青铺路组合物，其中沥青粘合剂包含沥青和水合磷酸盐改性剂。
2.权利要求1的沥青铺路组合物，其中沥青粘合剂为沥青铺路组合物的约3-约8重量％的浓度，并且集料为大于约沥青铺路组合物的约90体积％的浓度。
3.权利要求1的沥青铺路组合物，其中集料具有至少9.5mm的Superpave等级。
4.权利要求1的沥青铺路组合物，其中水合磷酸盐改性剂的浓度为使得其的水合水为沥青粘合剂的至少约0.01重量％并且不大于约6.0重量％的浓度。
5.权利要求1的沥青铺路组合物，其中水合磷酸盐改性剂的浓度为使得其的水合水为沥青粘合剂的至少约0.05重量％并且不大于约2.0重量％的浓度。
6.权利要求1的沥青铺路组合物，其中水合磷酸盐改性剂选自：六水合三聚磷酸钠、三水合磷酸二镁、二水合磷酸二钠、结晶磷酸三钠、一水合磷酸单钙、十二水合焦磷酸四钠和二水合磷酸二钙，及其的组合。
7.权利要求4的沥青铺路组合物，其中水合磷酸盐改性剂是六水合三聚磷酸钠或结晶磷酸三钠。
8.权利要求7的沥青铺路组合物，其中六水合三聚磷酸钠为沥青铺路组合物的至少约0.20重量％并且不大于约1.00重量％的浓度，并且结晶磷酸三钠为沥青铺路组合物的至少约0.020重量％并且不大于约1.00重量％的浓度。
9.权利要求8的沥青铺路组合物，其中六水合三聚磷酸钠的浓度为沥青铺路组合物的约0.40重量％，并且结晶磷酸三钠的浓度为沥青铺路组合物的约0.11重量％。
10.一种包含沥青和水合磷酸盐改性剂的改性沥青粘合剂。
11.权利要求10的改性沥青粘合剂，其中水合磷酸盐改性剂的浓度使得其的水合水为沥青粘合剂的至少约0.01重量％并且不大于约6.0重量％的浓度。
12.权利要求10的改性沥青粘合剂，其中水合磷酸盐改性剂选自：六水合三聚磷酸钠、三水合磷酸二镁、二水合磷酸二钠、结晶磷酸三钠、一水合磷酸单钙、十二水合焦磷酸四钠和二水合磷酸二钙，及其的组合。
13.权利要求10的改性沥青粘合剂，其中水合磷酸盐改性剂是六水合三聚磷酸钠或结晶磷酸三钠。
14.权利要求13的改性沥青粘合剂，其中六水合三聚磷酸钠为沥青粘合剂的至少约0.25重量％并且不大于约2.0重量％的浓度，并且结晶磷酸三钠为沥青粘合剂的至少约0.25重量％并且不大于约1.50重量％的浓度。
15.一种减小在其中将沥青铺路组合物经受特定压缩力实现特定压实程度的温度范围的方法，该方法包括通过加入水合磷酸盐改性剂而改性沥青铺路组合物。
16.一种制备沥青铺路组合物的方法，该方法包括将沥青粘合剂、集料和水合磷酸盐改性剂混合以制备沥青铺路组合物的步骤。
17.权利要求16的方法，其中将水合磷酸盐改性剂与集料混合以形成包含集料和水合磷酸盐改性剂的改性集料，并且将沥青粘合剂与改性集料混合，由此制得沥青铺路组合物。
18.权利要求16的方法，其中将沥青粘合剂与集料混合以形成沥青-集料混合物，并且将水合磷酸盐改性剂与沥青-集料混合物混合，由此制得沥青铺路组合物。
19.权利要求17的方法，其中在与集料混合之前将沥青粘合剂加热到至少约190°F(约88℃)并且不大于约300°F(约150℃)的温度，刚好在与沥青粘合剂混合之前，集料处于至少约240°F(约115℃)的温度。
20.权利要求17的方法，其中在与集料混合之前将沥青粘合剂加热到至少约220°F(约104℃)并且不大于约280°F(约138℃)的温度，刚好在与沥青粘合剂混合之前，集料处于至少约240°F(约115℃)的温度。
21.权利要求19的方法，其中沥青粘合剂为沥青铺路组合物的约3-约8重量％的浓度，集料为大于沥青铺路组合物的约90体积％的浓度，并且水合磷酸盐改性剂的浓度使得其的水合水为沥青粘合剂的至少约0.01重量％并且不大于约6.0重量％的浓度。
22.权利要求21的方法，其中水合磷酸盐改性剂选自：六水合三聚磷酸钠、三水合磷酸二镁、二水合磷酸二钠、结晶磷酸三钠、一水合磷酸单钙、十二水合焦磷酸四钠和二水合磷酸二钙，及其的组合。
23.权利要求21的方法，其中水合磷酸盐改性剂是六水合三聚磷酸钠或结晶磷酸三钠。
24.权利要求23的方法，其中六水合三聚磷酸钠为沥青铺路组合物的至少约0.20重量％并且不大于约1.00重量％的浓度，并且结晶磷酸三钠为沥青铺路组合物的至少约0.02重量％并且不大于约1.00重量％的浓度。
25.权利要求21的方法，其中集料具有至少9.5mm的Superpave等级。
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