CN101906573B - 一种具有Wiedemann效应的合金丝及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有Wiedemann效应的合金丝及其制备方法，所述合金丝制造方法为：将合金丝原料中按质量百分比计41～44％的镍、0.01～1.50％的铼和余量的铁这种原料组分进行配料并装入真空冶炼炉，抽真空冶炼铸锭；然后经过锻造热轧成盘条；再进行软化退火后开始冷拔，经过多道次拉拔成直径为0.5～1.0mm的细丝；拉拔后采用真空退火处理，使合金丝达到最佳使用性能。该方法制得的合金丝具有较大的Wiedemann效应和较高的居里点，解决了传感器用波导丝信号弱和工作温度低的问题，为生产高分辨率、大量程和高温传感器提供了基础材料。

Description

一种具有Wiedemann效应的合金丝及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有Wiedemann效应的合金丝及其制备方法。

背景技术

铁磁性材料同时受到轴向磁场和周向磁场作用时，会引起材料发生扭转，这种现象称为Wiedemann效应。Wiedemann效应是反映材料在磁场作用下的一种磁机械效应。具有Wiedemann效应的材料可以制造各种传感器，并广泛用于国防、航天、通讯、机械工业等众多领域，有着重要的应用价值。

很多工业用的传感器和位移传感器正是使用具有Wiedemann效应的波导丝作为敏感材料。该类传感器的工作原理就是通过测量扭转波在波导丝上的传输时间来确定波源位置，从而确定位移。实践中常用换能器将扭转波转变成电信号以便拾取，而扭转波电信号的强弱取决于扭转效应的大小。因此，波导丝的扭转效应大小(Wiedemann效应)是传感器的性能优劣的关键因素。

目前，已有波导丝的主要成分为Fe-Ni-Cr。该类合金优点是机械性能好，弹性模量高且容易制造成细丝。缺点是：合金中加入了元素Cr，导致居里点降低，缩小了它的使用温度范围；元素Cr降低了合金的磁性能，使得合金的Wiedemann效应变小，导致波导信号较弱，限制了传感器的量程和分辨率。

因而，需要提供一种具有较大Wiedemann效应的合金丝，及其制备方法。

发明内容

本发明的目的提供一种具有Wiedemann效应的合金丝，以克服现有的波导丝Wiedemann效应小、信号弱以及工作温度不高的缺点。

本发明是通过以下技术方案而实现的。

一方面，本发明提供一种具有Wiedemann效应的合金丝的制方法，所述方法包括：将合金丝原料中按质量百分比计41～44％的镍、0.01～1.50％的铼和余量的铁这种原料组分进行配料并熔炼成合金棒；

将合金棒表面层去除；

对去除表面层后的合金棒进行热锻及热轧；以及

进行冷拔，即可得到具有Wiedemann效应的合金丝。

所述熔炼合金棒的步骤包括：将所述配料进行真空冶炼，并浇注成合金棒。

所述热锻及热轧的步骤包括：对去除表面层后的合金棒加热，然后进行锻造加工，再进行热轧，轧成盘条。

所述冷拔步骤包括：将热轧后的所述盘条进行软化退火，而后进行拉拔，从而拉制成合金丝。

所述热锻及热轧的步骤还包括：对所述去除表面层后的合金棒热锻加热温度为1210±50℃，热轧开轧温度为1120±50℃，终轧温度为1000±50℃；去除的表面层的厚度为3～5mm。

所述冷拔步骤还包括：所述软化退火的温度为850～930℃，软化退火时间为180～300min，所述软化退火后进行拉拔的总拉拔道次为3～5次，在每道次拉拔之后并对拉长的合金盘条进行中间退火，所述中间退火温度900～950℃，中间退火时间为150～240min，从而获得直径为0.5～1.0mm的合金丝。

优选地，所述方法在所述冷拔的步骤之后进一步包括退火步骤。

优选地，所述冷拔之后的退火步骤包括：对从冷拔步骤得到合金丝进行真空下退火处理，其中，退火温度为490～900℃，保温1～4h后，炉冷或水冷至室温。

又一方面，本发明提供一种具有Wiedemann效应的合金丝，其根据本发明的方法制得。

本发明的设计要点是在Fe-Ni合金中添加元素Re，使所形成的以铁镍为基体的合金具有良好的加工性能和成熟的加工工艺，可以很容易地拉拔出组织结构和性能都很均匀的细丝。本发明中由于添加微量元素Re，一方面可以代替元素Cr强化合金，使合金保持一定的强度；另一方面可以保证合金丝具有较大的Wiedemann效应；另外，所述合金中由于不含元素Cr，可以防止合金的居里点过低，提高了合金的使用温度。

本发明方法制得合金丝具有以下优点：

(1)所制成的合金丝具有很大的Wiedemann效应，最高达到78～212″/cm，波导信号强，传输距离远，很适合用于制作传感器；

(2)合理的成分设计使得合金的居里点较高，最高可达384℃，所制成的合金丝的工作温度范围增大，在-20～340℃；

(3)合金丝的机械性能好，抗拉强度较高，最大可达700～730Mpa；

(4)合理的选用热锻、热轧和拉拔工艺参数，拉制出的合金丝组织结构和性能很均匀。

附图说明

图1是本发明实施例1中冷拔后的合金丝在经历不同的退火温度后的拉伸曲线图。

图2是本发明实施例1中冷拔后的Fe-Ni-Re合金丝在经历不同的退火温度后的Wiedemann效应测量曲线图。

图3是将本发明实施例1的Fe-Ni-Re合金丝与现有的综合效果最佳的Fe-Ni-Cr合金丝进行比较的Wiedemann效应曲线图。

图4是将本发明实施例1的Fe-Ni-Re合金丝与现有的综合效果最佳的Fe-Ni-Cr合金丝进行比较的M-T图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的合金丝的制备方法及由其制备出的铁镍铼合金丝作进一步的说明。

实施例1：

(1)冶炼合金

将43.20wt％纯度为99.99％的Ni，0.05wt％纯度为99.99％的Re，余量纯度为99.99％的Fe原料装入10Kg真空感应炉内；真空度为1Pa，通入氩气开始冶炼合金，冶炼时间为1小时；冶炼结束浇注成直径(Φ)为80mm的合金棒。

(2)去除表面层

经过步骤(1)处理后的合金棒表面容易出现一些缺陷(主要是砂眼、毛刺等缺陷)，可在车床上车削加工，使表面光洁，表面层去除厚度为4mm。

消除表面缺陷是为了防止合金在锻造和拉拔加工过程中出现裂纹，或者拉断的现象，保证合金丝的组织均匀性。

(3)热锻及热轧

经过(2)处理后的合金棒送入加热炉中加热到1230℃，然后进行锻造加工，锻造后呈40×40mm方坯；再将方坯放入加热炉加热到1100℃，在轧机上开始进行热轧，控制终轧温度在1000℃，最后轧成Φ14mm的盘条。

(4)冷拔

将过程(3)轧好的盘条进行900℃软化退火，软化退火时间为240min；然后进行酸洗，再用水冲洗；采用拉拔机拉拔，总拉拔道次4次，在每道次之后对拉长的合金盘条进行中间退火，退火温度920℃，退火时间为180min；最后拉制成Φ0.8mm的细丝。

(5)退火

将步骤(4)拉制好的细丝在真空热处理炉中进行退火，退火温度为625℃，保温3小时后，炉冷至室温。

经过以上加工和热处理工艺后的合金丝，其Wiedemann效应达到150″/cm。

参照图1，其为本发明实施例1中冷拔后的合金丝在经历不同的退火温度后的拉伸曲线图。从图中可以看出，未退火时，铁镍铼合金丝的抗拉强度为793MPa；在550℃～650℃的温度区间退火时，随着退火温度的增大，铁镍铼合金丝的抗拉强度逐渐下降，在720MPa～470MPa之间变化。根据合金丝的实际使用情况可知，此时的铁镍铼合金丝的抗拉强度完全符合使用要求。因此，合理的退火温度为550℃～650℃。

参照图2，其为本发明实施例1中冷拔后的Fe-Ni-Re合金丝在经历不同的退火温度后的Wiedemann效应测量曲线图。从图中可以看出，在未退火时，冷拔后的合金丝的Wiedemann效应值可达28.6″/cm，随着退火温度的不断增加，合金丝Wiedemann效应也会逐渐增强，在退火温度达900℃时达212″/cm。然而，综合考虑合金丝在退火后的抗拉强度可发现，625℃是最佳退火温度，此时的抗拉伸强为572MPa，Wiedemann效应值为150″/cm，远远高于综合效果最佳(指在抗拉强度和居里点符合常规应用要求的情况下Wiedemann效应最大)的Fe-Ni-Cr合金丝的Wiedemann效应值，如图3所示。

图3是将本发明实施例1的Fe-Ni-Re合金丝与现有的综合效果最佳的Fe-Ni-Cr合金丝进行比较的Wiedemann效应曲线图。其示出了Fe-Ni-Cr与Fe-Ni-Re合金丝均未退火和均退火后的Wiedemann效应值，可以看出，本发明的两种状态下的Fe-Ni-Re合金丝都具有更大的Wiedemann效应值，尤其是在退火后，Fe-Ni-Re合金丝的Wiedemann效应值显著增大。

图4是将本发明实施例1的Fe-Ni-Re合金丝与现有的综合效果最佳的Fe-Ni-Cr合金丝进行比较的M-T(磁化强度-温度)图。从图中可以看出本发明实施例1的Fe-Ni-Re合金丝的居里点是370℃，明显高于Fe-Ni-Cr合金丝的175℃居里点。因此，本发明的合金丝可以在更高的温度环境下工作。

进一步对按本发明方法制备的但未添加Re的Fe-Ni合金丝进行如上的效果测试，发现在900℃真空退火后，得到其最大Wiedemann效应值为109″/cm，也远小于本发明的合金丝的最大值212″/cm，因而可知，添加Re是非常重要的。根据试验结果分析，添加Re的量不能太多，在0.01％～1.5％之间的Wiedemann效应值增加比较明显。

以下两个实施例中主要因铁镍铼合金中各成分含量不同而致使在其制备方法中相应各参数不同，但主要步骤大体相同。其中为了清楚起见，在制备方法中相同的部分仅作简述。

实施例2：

(1)冶炼合金

选取合金的成分含量为：43.18wt％纯度为99.99％的Ni，0.02wt％纯度为99.99％的Re，余量纯度为99.99％的Fe。真空感应炉内冶炼；真空度为1Pa，冶炼时间为1小时；冶炼结束浇注成Φ80mm的合金棒。

(2)去除表面层

表面层去除厚度为3mm。

(3)热锻及热轧

经过(2)处理后的合金棒送入加热炉中加热到1210℃，然后进行锻造加工，锻造后呈40×40mm方坯；再将方坯放入加热炉加热到1090℃，在轧机上开始进行热轧，控制终轧温度在970℃，最后轧成Φ14mm的盘条。

(4)冷拔

将过程(3)轧好的盘条进行850℃软化退火，软化退火时间为200min；然后进行酸洗，再用水冲洗；采用拉拔机拉拔，总拉拔道次4次，在每道次之后对拉长的合金盘条进行中间退火，退火温度900℃，退火时间为150min；最后拉制成Φ0.8mm的细丝。

(5)退火

将步骤(4)拉制好的细丝在真空热处理炉中进行退火，退火温度为600℃，保温2小时后，炉冷至室温。

冷拔后抗拉伸强度为780MPa；在550℃～650℃的温度区间退火后，合金丝抗拉强度有所下降，在700MPa～450MPa之间变化。

测量合金丝不同退火温度下Wiedemann效应值，600℃退火后最大，达到135″/cm。合金丝的居里点为362℃。

实施例3：

(1)冶炼合金

选取合金的成分含量为：43.22wt％纯度为99.99％的Ni，1.4wt％纯度为99.99％的Re，余量纯度为99.99％的Fe。真空感应炉内冶炼；真空度为1Pa，冶炼时间为1小时；冶炼结束浇注成Φ80mm的合金棒。

(2)去除表面层

表面层去除厚度为5mm。

(3)热锻及热轧

经过(2)处理后的合金棒送入加热炉中加热到1250℃，然后进行锻造加工，锻造后呈40×40mm方坯；再将方坯放入加热炉加热到1120℃，在轧机上开始进行热轧，控制终轧温度在1020℃，最后轧成Φ14mm的盘条。

(4)冷拔

将过程(3)轧好的盘条进行930℃软化退火，软化退火时间为250min；然后进行酸洗，再用水冲洗；采用拉拔机拉拔，总拉拔道次4次，在每道次之后对拉长的合金盘条进行中间退火，退火温度950℃，退火时间为200min；最后拉制成Φ0.8mm的细丝。

(5)退火

将步骤(4)拉制好的细丝在真空热处理炉中进行退火，退火温度为650℃，保温3小时后，炉冷至室温。

冷拔后抗拉伸强度为808MPa；在550℃～650℃的温度区间退火后，合金丝抗拉强度有所下降，在750MPa～550MPa之间变化。

测量合金丝不同退火温度下Wiedemann效应值，650℃退火后最大，达到140″/cm。合金丝的居里点为384℃。

Claims (4)

1.一种具有Wiedemann效应的合金丝的制备方法，所述方法包括：将所述合金丝原料中按质量百分比计41～44％的镍、0.01～1.50％的铼和余量的铁这种原料组分进行配料，并且将所述配料进行真空冶炼，并浇注成合金棒；

将合金棒表面层去除；

对去除表面层的合金棒进行热锻及热轧，包括：对去除表面层后的合金棒加热，然后进行锻造加工，再进行热轧，轧成盘条，其中所述合金棒热锻加热的温度为1210±50℃，热轧开轧温度为1120±50℃，终轧温度为1000±50℃，去除的表面层的厚度为3～5mm；以及

进行冷拔，包括：将热轧后的所述盘条进行软化退火，而后进行拉拔，从而拉制成合金丝，其中所述软化退火的温度为850～930℃，软化退火时间为180～300min，所述拉拔的总拉拔道次为3～5次，在每道次拉拔之后并对拉长的合金盘条进行中间退火，所述中间退火温度900～950℃，中间退火时间为150～240min，从而获得直径为0.5～1.0mm的合金丝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：冷拔步骤之后进一步包括退火步骤。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷拔之后的退火步骤包括：对从冷拔步骤得到的合金丝进行真空下退火处理，其中，退火温度为490～900℃，保温1～4h后，炉冷或水冷至室温。

4.一种具有Wiedemann效应的合金丝，其根据权利要求1-3中任一项所述的方法制得。

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