CN101900715A - 基于后置分光的薄层色谱扫描仪 - Google Patents

Abstract

一种基于后置分光的薄层色谱扫描仪，属于化学分析和光电信号处理领域，该薄层色谱扫描仪在光源输出的主光路上，依次设置有薄层板、狭缝、反射镜、单色器和阵列感光元件，阵列感光元件的输出端与数据处理及控制器连接；光源输出的复合光直接照射到薄层板上，经薄层板透射或反射的光线依次通过狭缝规整、反射镜反射、单色器分光，分光后的光带由阵列感光元件转换为系列波长点上的光度响应，该光度响应被输入至数据处理及控制器中进行处理。本发明采集的数据量较大，具备较强的数据获取能力，仪器分析能力也得到明显提升，其定量分析精度、定性分析准确度都很高，同时具有良好的重现性，对环境要求低，而且成本低、使用方便，易于推广使用。

Description

基于后置分光的薄层色谱扫描仪

技术领域：

本发明涉及一种薄层色谱检测仪器，特别是一种基于后置分光的薄层色谱扫描仪，属于化学分析和光电信号处理领域。

背景技术：

在化学分析、医药工业、食品化学、环境化学、临床化学、毒物检验以及化学化工等领域中，对某种微量物质成份的检测与鉴定是一项非常必要的工作，其中薄层色谱法或薄层层析法(Thin Layer Chromatography，简称TLC)被广为使用。所谓薄层色谱法就是将吸附剂(例如硅胶或氧化铝)铺到平面物体上如玻璃板、塑料片或金属箔形成一薄层，然后用溶剂把样品展开和分离的方法，它是一种简便、经济、微量、适用范围广的色谱方法。薄层色谱法主要由三个步骤组成：样品的点样、点样后样品的展开、展开后对样品的测量。样品的点样与展开已经成熟，而展开后样品精确的定量测量是TLC方法和仪器技术含量的关键。薄层扫描仪是薄层色谱普遍采用的定量分析工具(参见图2和图3)，但是存在以下缺点：

(a)、成本高，采用前置单色结构，机械部件多，结构复杂，制作要求高；

(b)、精度低，特别是对于展开不够充分，斑点存在组分交叠时误差更大；

(c)、数据量小，通常只对几个波长值进行检测，无法对广泛波长范围的信息加以记录；

(d)、操作复杂，前置分光光路比较复杂，调整困难。

除了薄层扫描仪方式外，有人提出了利用平板图像扫描仪对薄层板上的样品进行定量分析测量。利用平板式图像扫描仪将染色后的薄层板进行扫描，得到数字图像后再进行处理。对平板图像扫描仪而言，利用线型光源移动扫描，其扫描光线分布比较均匀，因而对染色后的薄层板处理效果比较好。但是平板图像扫描仪不能扫描需要特殊光源进行成像的薄层层析板，如荧光照射、紫外线照射等。

另外也有人提出采用摄像机(或照相机)，摄像机的成像速度快，安装方便，然而结果却不十分理想。原因是摄像机成像的正确性受到光照均匀性的制约，成像时，光源不定、光圈不定、曝光速度不定也给研究带来了困难。有人提出采用数字图像处理的手段弥补缺陷。但和平板扫描一样，无法在确定和准确的波长上采集到对应的光度值，从定量原理上，这将直接影响定量的准确度，因而无法成为薄层色谱定量的主流方法。

从上面的分析可以看出，薄层扫描仪采用的确定和准确的波长光度响应(即光谱信号)可以保证定量的准确度，但是仅有的几个波长数据对于应用新的化学计量学算法是不充分的。采用化学计量学方法可以更深入的挖掘分析信息，对于薄板色谱中棘手的分离不充分、组分线性响应不好等问题可以得到较好的解决，在计量学算法快速发展的背景下，需要仪器能提供更充分的数据。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是：提供一种光路经改进设计后的基于后置分光的薄层色谱扫描仪，以解决现有薄层色谱扫描仪存在的数据量小、成本高、精度低的不足之处。

本发明要解决的进一步技术问题是：使该薄层色谱扫描仪的使用简单，易于调整光路。

解决上述技术问题的技术方案是：一种基于后置分光的薄层色谱扫描仪，包括光源、薄层板、狭缝、单色器，在所述的光源输出的主光路上，依次设置有直接接收光源输出的复合光的薄层板、狭缝、反射镜、单色器和阵列感光元件，阵列感光元件的输出端与数据处理及控制器的输入端连接。

本发明的进一步技术方案是：在所述的光源与薄层板之间的光路上还设置有传导光纤，在薄层板与狭缝之间的光路上设置有采光光纤。

本发明的又一技术方案是：所述的单色器为光栅，所述的阵列感光元件为CCD(ChargeCoupled Device，电荷耦合器件)或PDA(Photodiode Array Detector，光电二极管阵列检测器)。

所述的薄层板放置于二维移动平台上。

本发明的基本原理是：当被测样品在薄层板上展开并干燥以后，把该薄层板放置于二维移动平台上，按照分析需求的光谱波长范围选取照射光源，波长范围内的复合光通过传导光纤导至薄层板表面，依据薄层板性质，可选择反射或者透射，将反射或透射后的光线再通过采光光纤传导至狭缝，经过狭缝规整、反射镜反射后，入射至光栅分光，经过后置分光的光带投射到阵列感光元件转换为光谱信号输出至数据处理及控制器中进行处理：以薄板空白处信号积分均值作为背景值，扫描得到的4维信号，可以表达为反射率或透过率，反射吸光度或透射吸光度，K-M(Kubelka-Munk)函数值；

薄板上每一位置的光谱，可以用作该位置所含物质定性或者纯度判定，多个位置的光谱可用作色谱分离度判定；薄板上每一区域的光谱积分或累加值，可以用作该区域包含物质的定量；与单位质量物质的光谱积分值比较得到的定量结果是该区域内所包含物质的绝对量。

由于采用了上述结构，本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪与现有薄层色谱扫描仪的相比，具有以下有益效果：

1、数据量大：

由于本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪采用了阵列感光元件进行感光，在同样时间内，阵列感光比较与单点光电管获取的信息量要大得多，它可以在几个毫秒内获取薄层板上单个样品点2000个波长上的光度响应值，依据分辨率设定和斑点大小，薄层板扫描完成时间在2-30分钟，与传统薄层扫描仪相当，但是数据采集量高出三个数量级，因此，本发明的数据量非常大，克服了现有薄层色谱扫描仪单点感光设计的数据采集效率低的缺陷。

2、成本低：

由于本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪是在传统的薄层色谱扫描仪的基础上，改进了光路设计，将前置分光单色的光路系统变更为后置分光的光路系统，即是在光源输出的主光路上，依次设置有直接接收光源输出的复合光的薄层板、狭缝、反射镜、单色器和阵列感光元件；它取消了波长转换装置，降低了仪器结构的复杂程度，从而也降低了其制作要求，因此，本发明的成本比较低。

3、精度高：

本发明的基于后置分光的薄层色谱扫描仪不仅保证了扫描波长确定和准确，满足准确定量的需求，而且还能给出每个被扫描点的完整光谱信息，扫描时间相当的情况下，信息量较目前扫描仪高出3个数量级，因此，本发明的精度比较高。

4、使用简单，易于调整光路：

由于本发明在光源与薄层板之间的光路上采用传动光纤进行导光，在薄层板与狭缝之间的光路上采用采光光纤进行导光，因此，可便于控制光斑大小，固定光纤光路，降低了光路调整的难度，其使用比较简单。

5、本发明还可以完成样品的定性和定量分析，同时由于提供了充足的信息，为新的化学计量学方法的应用提供了必要条件，可以进一步挖掘处理信息，解决薄板色谱中常遇到的分离不充分、线性响应不好等难题。

此外，由于本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪采集的数据量比较大，因此，它具备更强的数据获取能力，仪器分析能力也得到明显提升，而且由于数据获取能力的支持，其定量分析精度、定性分析准确度都很高，同时具有良好的重现性，对环境要求低，使用方便，易于推广使用。

下面，结合附图和实施例对本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪的技术特征作进一步的说明。

附图说明：

图1：本发明之基于后置分光的薄层色谱扫描仪的光路图(不含数据处理及控制器)；

图2：现有的单波长、单光束薄层色谱扫描仪的光路图；

图3：现有的单波长、双光束薄层色谱扫描仪的光路图；

图1中：

L-光源，FE-传导光纤，P-薄层板，XY-二维移动平台，FC-采光光纤，SL-狭缝，SR-反射镜，GR-光栅，AP-阵列感光元件；

图2中：

L-光源，SL-狭缝，MC-单色器，P-薄层板，FF-二级滤光片，PM-光电检测器；

图3中：

L-光源，MC-单色器，SD-光路切分装置，WMC-楔形补偿器；PM-光电检测器，P-薄层板，R-比例调节器。

具体实施方式：

实施例：

图1中公开的是一种基于后置分光的薄层色谱扫描仪，它主要包括有光源L、薄层板P、狭缝SL、单色器，在所述的光源L输出的主光路上，依次设置有直接接收光源L输出的复合光的薄层板P、狭缝SL、反射镜SR、单色器和阵列感光元件AP，阵列感光元件AP的输出端与数据处理及控制器的输入端连接；在光源L与薄层板P之间的光路上设置有传导光纤FE，并通过该传导光纤FE进行导光，在薄层板P与狭缝SL之间的光路上设置有采光光纤FC，并通过该采光光纤FC进行导光；薄层板P放置于二维移动平台XY上，单色器采用光栅GR，阵列感光元件AP为CCD，数据处理及控制器为计算机。

所述光源L输出的复合光通过传导光纤FE直接照射到薄层板P，薄层板P放置于二维移动平台XY上，移动二维移动平台XY，照射到薄层板P上每点的光经透射或反射进入采光光纤FC，经过狭缝SL规整，投射到反射镜SR，再投射到光栅GR，光栅分光后，光带在阵列感光元AP上转化为系列波长点上的光度响应，即光谱信号，该光谱信号被输入至计算机识别记录光谱数据。

本发明使用阵列感光元件感光，输出连续光谱信号，实现薄层板被扫描处的完整反射或透射光谱的采集，采集到的光谱为4维数据，即：平面上X向、Y向、光谱各个波长上的光度响应值。采集的直接光谱通过计算可表达为反射率或透过率，反射吸光度或透射吸光度，K-M(Kubelka-Munk)函数值。可以通过光度响应积分实现薄板上物质分布定量，通过连续波长上的光谱实现被测物质的定性；通过完整的光谱比对，还可以判断薄层色谱的分离度和分离点物质的纯度。

作为本实施例的一种变换，在所述的光源L与薄层板P之间的光路上也可以不采用传导光纤FE进行导光，在薄层板P与狭缝SL之间的光路上也可以不采用采光光纤FC进行导光，只是其调整光路的难度会增加。

作为本实施例的又一种变换，所述的单色器也可以不采用光栅而采用其它分光的仪器，所述的阵列感光元件也可以不采用CCD而采用PDA或其它阵列感光元件。

作为本实施例的又一种变换，所述的薄层板P可以也不放置于二维移动平台XY上。

Claims (5)

1.一种基于后置分光的薄层色谱扫描仪，包括光源(L)、薄层板(P)、狭缝(SL)、单色器，其特征在于：在所述的光源(L)输出的主光路上，依次设置有直接接收光源(L)输出的复合光的薄层板(P)、狭缝(SL)、反射镜(SR)、单色器和阵列感光元件(AP)，阵列感光元件(AP)的输出端与数据处理及控制器的输入端连接。

2.根据权利要求1所述的基于后置分光的薄层色谱扫描仪，其特征在于：在所述的光源(L)与薄层板(P)之间的光路上还设置有传导光纤(FE)，在薄层板(P)与狭缝(SL)之间的光路上设置有采光光纤(FC)。

3.根据权利要求1或2所述的基于后置分光的薄层色谱扫描仪，其特征在于：所述的单色器为光栅(GR)，所述的阵列感光元件(AP)为CCD或PDA。

4.根据权利要求1或2所述的基于后置分光的薄层色谱扫描仪，其特征在于：所述的薄层板(P)放置于二维移动平台(XY)上。

5.根据权利要求3所述的基于后置分光的薄层色谱扫描仪，其特征在于：所述的薄层板(P)放置于二维移动平台(XY)上。

Images