CN101892449B - 纳米氧化铁诱导碳钢表面氮合金化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化铁诱导碳钢表面氮合金化的方法。本发明主要步骤如下：(1)制备纳米氧化铁：配制0.1mol/L的硝酸铁溶液，在磁力搅拌器的剧烈搅拌下向其中缓慢滴加浓度为1.0mol/L的氨水。铁离子沉淀完全后，将沉淀物用离心机分离，用蒸馏水洗涤后并烘干，然后在马弗炉中于350℃下焙烧4h。(2)将制备好的纳米氧化铁按照10～40g/L的含量超声分散在乙醇溶液中，而后喷涂到碳钢表面，涂层的厚度控制在600nm～2μm。(3)将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，纯氨气氛500℃下保持2h，再随炉冷至室温。并于室温向反应管内通入O2/N2混合气[V(O2)/V(N2)＝0.6％]进行表面钝化处理，最终得到表面氮合金化的碳钢。该氮合金化的碳钢表面呈灰黑色，表面均匀平整，表面拥有良好的耐腐蚀性和较高的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铁诱导碳钢表面氮合金化的方法，属于金属表面合金化处理的技术领域。
背景技术
钢铁表面渗氮能够有效改善钢材的抗氧化性及在腐蚀介质中的耐热蚀性，而且还可以提高钢材表面的耐磨性，从而延长工件的使用寿命氮在铁基固溶体中一个最显著和最有效的作用是稳定面心立方晶格，同时在固溶强化、晶粒细化硬化、加工硬化、应变时效、耐全面腐蚀、点腐蚀和缝隙腐蚀方面起积极作用。
自1923年德国人Fry把氨气应用于钢铁的渗氮以来，随着科学技术的进步，钢铁渗氮的工艺技术比较成熟，在热处理工艺上已得到广泛的应用。按渗氮温度与渗氮介质的不同主要有如下渗氮方法：
A)Uninite法是将钢铁材料置于氨气流中加热到773K左右进行渗氮；
B)Floe process法是将钢铁置于氨气流中，在773K左右长时间加热保温渗氮；
C)Tuffnit法是使用以氰酸盐类作为盐浴的主要成分，从涂钛坩埚底部吹入空气，在843K将工件处理数分钟至4小时进行渗氮；
D)Nitemper法是在气体渗碳介质中添加少量的氨气，进行碳氮共渗；
E)Unisof法是利用尿素热分解产生的CO和NH3进行碳氮共渗；
F)等离子氮化法是在低真空(0.5～10torr)的气体中，加上100～500伏电压，以炉壁做阳极、被处理物体为阴极的渗氮方法。
此外，其他的渗氮方法还有：高压氮化、超声波氮化、放电氮化等。这些氮化方法都应用于改善材料的表面性能。
前面所述钢板表面氮合金化方法虽能有效赋予钢板表面一定程度的氮合金化，但是这些工艺对设备要求较高，且大规模工业化应用存在一定的局限性。因此，寻找一种低能耗、易操作、设备要求较宽松的钢铁表面氮合金化的方法是具有重要意义的。
如今纳米科技的发展为提升传统产业技术含量提供了新的机遇。纳米粒子由于具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊效应，可用于改善材料的光、磁、电、力学等性能得到提高或赋予其新的功能，可以大大提高其在应用领域中的产品质量，具有很好的理论研究价值和应用前景。
本发明紧密结合钢板表面合金化、高氮钢等的热点研究领域，并将当今最新纳米科技成果引入到钢板表面氮合金化的生产中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳钢表面氮合金化的方法。
本发明纳米氧化铁诱导碳钢表面氮合金化的方法，其特征在于具有以下的工艺步骤：
a.纳米氧化铁的制备：配制0.1mol/L的硝酸铁溶液，在磁力搅拌器的剧烈搅拌下向其中缓慢滴加浓度为1.0mol/L的氨水。待pH计显示溶液呈中性，铁离子沉淀完全后，停止滴加氨水。将沉淀物用离心机分离，再用蒸馏水洗涤后，置于120℃烘箱中干燥12h，然后在马弗炉中于350℃下焙烧4h，得到产物纳米氧化铁；
b.将制备好的纳米氧化铁按照10～40g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中，而后将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到经除油、除锈并打磨清洗过的碳钢表面；用冷风将喷涂的碳钢表面快速吹干，涂层的厚度控制在600nm～2μm；
c.将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min。在15min内由室温升温至200～400℃，然后以2℃/min的速率升温至500℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温。并于室温向反应管内通入O2/N2混合气[V(O2)/V(N2)＝0.6％]进行表面钝化处理，气体流量控制在60ml/min，时间1～6h，最终得到表面氮合金化的碳钢。
通过上述技术方案，本发明的优点是：
1、表面氮合金化工作温度低，最高只需500℃；
2、表面氮合金化速度快，用时低于10h；
3、在常压下操作，不需要真空或加压的手段；
4、表面氮合金化的碳钢拥有良好的抗腐蚀性，在3.5％NaCl溶液中平均腐蚀速率低于2mm/年并且硬度可达1200HV。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中，先配制0.1mol/L的硝酸铁溶液，在磁力搅拌器的剧烈搅拌下向其中缓慢滴加浓度为1.0mol/L的氨水。待pH＝7，铁离子沉淀完全后，停止滴加氨水。将沉淀物用离心机分离，再用蒸馏水洗涤后，置于120℃烘箱中干燥12h，然后在马弗炉中于350℃下焙烧4h，得到产物纳米氧化铁。
先将碳钢用1.0mol/L的盐酸除锈，并用1～6号金相纱纸对碳钢表面进行打磨，再将试片放入丙酮中超声清洗10秒，并用去离子水冲净表面；
将制备好的纳米氧化铁按照25g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中。将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到表面处理完毕的碳钢表面，用冷风快速吹干碳钢表面，涂层的厚度控制在600nm～2μm。
将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min。在15min内由室温升温至200～400℃，然后以2℃/min的速率升温至500℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温；并于室温向反应管内通入O2/N2混合气[V(O2)/V(N2)＝0.6％]进行表面钝化处理，气体流量控制在60ml/min，时间5h，最终得到表面氮合金化的碳钢。
该氮合金化的碳钢表面呈灰黑色，表面均匀平整，渗氮层厚度35μm，渗氮层表面硬度1200HV，挂片在3.5％NaCl溶液中平均腐蚀速率为1.27mm/年。
实施例2
本实施例中，纳米氧化铁的制备与上述实施例1完全相同。
碳钢的预先处理过程上述实施例1完全相同。
将制备好的纳米氧化铁按照15g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中，将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到表面处理完毕的碳钢表面，用冷风快速吹干碳钢表面，涂层的厚度控制在600nm～2μm。
将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min。在15min内由室温升温至300℃，然后以2℃/min的速率升温至500℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温。并于室温向反应管内通入O2/N2混合气[V(O2)/V(N2)＝0.6％]进行表面钝化处理，气体流量控制在60ml/min，时间5h，最终得到表面氮合金化的碳钢。
该氮合金化的碳钢表面呈灰黑色，表面均匀平整，渗氮层厚度27μm，渗氮层表面硬度900HV，挂片在3.5％NaCl溶液中平均腐蚀速率为1.87mm/年。
实施例3
本实施例中，纳米氧化铁的制备与上述实施例1完全相同。
碳钢的预先处理过程上述实施例1完全相同。
将制备好的纳米氧化铁按照25g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中，将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到表面处理完毕的碳钢表面，用冷风快速吹干碳钢表面，涂层的厚度控制在600nm～2μm。
将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min。在15min内由室温升温至300℃，然后以2℃/min的速率升温至400℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温。并于室温向反应管内通入O2/N2混合气[V(O2)/V(N2)＝0.6％]进行表面钝化处理，气体流量控制在60ml/min，时间3h，最终得到表面氮合金化的碳钢。
该氮合金化的碳钢表面呈灰色，表面均匀平整，渗氮层厚度9μm，渗氮层表面硬度600HV，挂片在3.5％NaCl溶液中平均腐蚀速率为2.87mm/年。
实施例4
本实施例中，纳米氧化铁的制备与上述实施例1完全相同。
碳钢的预先处理过程上述实施例1完全相同。
将制备好的纳米氧化铁按照25g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中，将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到表面处理完毕的碳钢表面，用冷风快速吹干碳钢表面，涂层的厚度控制在600nm～2μm。
将用上述方法获得的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min。在15min内由室温升温至300℃，然后以2℃/min的速率升温至500℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温，得到表面氮合金化的碳钢。
该氮合金化的碳钢表面呈灰黑色，表面均匀平整，渗氮层厚度32μm，渗氮层表面硬度1000HV，挂片在3.5％NaCl溶液中平均腐蚀速率为1.81mm/年。
Claims (1)
1.一种纳米氧化铁诱导碳钢表面氮合金化的方法，其特征在于它的操作顺序和步骤如下：
a.配制0.1mol/L的硝酸铁溶液，在磁力搅拌器的剧烈搅拌下向其中缓慢滴加浓度为1.0mol/L的氨水；待pH计显示溶液呈中性，铁离子沉淀完全后，停止滴加氨水；将沉淀物用离心机分离，再用蒸馏水洗涤后，置于120℃烘箱中干燥12h，然后在马弗炉中于350℃下焙烧4h，得到产物纳米氧化铁；
b.将制备好的纳米氧化铁按照10～40g/L的含量超声分散在质量浓度为75％乙醇溶液中，而后将分散有纳米氧化铁的乙醇溶液喷涂到经除油、除锈并打磨清洗过的碳钢表面；用冷风将喷涂的碳钢表面快速吹干，涂层的厚度控制在600nm～2μm；
c.将步骤b的附着纳米氧化铁的碳钢装入固定床石英管反应器中，通入纯氨气，气体流量控制在80ml/min；在15min内由室温升温至200～400℃，然后以2℃/min的速率升温至500℃，在此温度下保持2h，再在氨气流中降至室温；并于室温向反应管内通入O2和N2的混合气进行表面钝化处理，O2与N2的体积比为0.6％，气体流量控制在60ml/min，时间1～6h，最终得到表面氮合金化的碳钢。
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