CN101886193A - 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金 - Google Patents

一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金 Download PDF

Info

Publication number
CN101886193A
CN101886193A CN 201010218167 CN201010218167A CN101886193A CN 101886193 A CN101886193 A CN 101886193A CN 201010218167 CN201010218167 CN 201010218167 CN 201010218167 A CN201010218167 A CN 201010218167A CN 101886193 A CN101886193 A CN 101886193A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature alloy
rhenium
based high
antioxidant
oxidation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010218167
Other languages
English (en)
Inventor
宫声凯
宋丽文
马岳
徐惠彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beihang University
Original Assignee
Beihang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beihang University filed Critical Beihang University
Priority to CN 201010218167 priority Critical patent/CN101886193A/zh
Publication of CN101886193A publication Critical patent/CN101886193A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明提出一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，该含铼Ni3Al基高温合金由Ni、Al、Mo、Re和B构成，元素的百分含量分别为：7.8wt％的Al，11～14wt％的Mo，0.5～3wt％的Re，0.01wt％的B，其余为Ni；该含铼Ni3Al基高温合金通过添加铼元素阻碍钼元素的扩散，在保证Ni3Al基高温合金的力学性能的同时，改善Ni3Al基高温合金的抗氧化性能。

Description

一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，涉及一种抗氧化的Ni3Al基高温合金，具体地说，是指一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金。
背景技术
为了满足现代航空发动机高推重比的要求，要求使用材料具有高的使用温度和良好的环境性能，目前部分Ni3Al基高温合金已经应用于1373K时使用的航空发动机导向叶片。实际应用中除了要求Ni3Al基高温合金有良好的的力学性能，同时也要求其具有良好的抗氧化性能。研究发现在Ni3Al基高温合金基体中添加Mo可有效提高Ni3Al基高温合金的力学性能；添加Si可有效改善Ni3Al基高温合金的抗氧化性能；但这些元素的添加对Ni3Al基高温合金也会造成其它方面不利的影响，如文献[1]中所述(文献[1]：叶长江，李铁藩，沈嘉年，毛晓禹.定向凝固Ni3Al-Mo基合金高温氧化研究.金属学报，1994.1，30(1)：44-48)，Ni3Al基高温合金添加高含量的Mo后，虽然有效提高其力学性能，但钼在高温环境中会生成挥发性氧化物MoO3，同时Mo的添加阻碍了Al的扩散，阻碍Al2O3的形成，使其不能生成连续的氧化膜，恶化其抗氧化性能，导致材料失效，限制该合金的应用。文献[2]中研究发现(文献[2]：韩雅芳，肖程波.钇和硅对Ni3Al基IC6合金组织和性能的影响.金属学报.1998.11，34(11)：1153-1157)通过添加Si改善其抗氧化性能，但Si和Mo生成MoSi2沉淀相，降低了其力学性能，因此选择添加合适的添加元素及添加量，在提高Ni3Al基高温合金的抗氧化性的同时不损害合金的力学性能，成为研究Ni3Al基高温合金的热点和难点。
发明内容
本发明提出一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，该含铼Ni3Al基高温合金由Ni、Al、Mo、Re和B构成，元素的百分含量分别为：7.8wt％的Al，11～14wt％的Mo，0.5～3wt％的Re，0.01wt％的B，其余为Ni。所述的含铼Ni3Al基高温合金通过添加铼元素阻碍钼元素的扩散，在改善Ni3Al基高温合金抗氧化性能的同时，提高Ni3Al基高温合金的力学性能。
本发明提出的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金通过如下方法制备得到：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)按重量百分比称取，并用超声波清洗并烘干。
所述的重量百分比为：Al为7.8wt％，Mo为11～14wt％，Re为0.5～3wt％，B为0.01wt％，其余为Ni；
第二步：将Ni、Al、Mo、Re和B放入ZGJL-0.025型真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1510±10℃，熔炼时间为10～30分钟；
第三步：升温至1560±10℃，保温5～10分钟；
第四步：断电降温至1500±10℃，然后带电浇注制成合金棒材，即得到本发明的含铼Ni3Al基高温合金。
本发明的优点在于：
(1)本发明提出的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金的抗氧化性能优异，含铼Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后增重为2.40mg/cm2～10.53mg/cm2，相对比不添加铼的Ni3Al基高温合金的氧化增重减少。
(2)本发明提出的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金在提高抗氧化性能的同时提高了该合金的持久力学性能到
Figure BSA00000172237100021
附图说明
图1为本发明含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K时的氧化动力学曲线；
图2-A为本发明含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100h后的表面低倍形貌；
图2-B为本发明含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100h后的表面高倍形貌；
图3为本发明含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100h后的截面形貌；
图4为本发明含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K时的氧化动力学曲线；
图5为本发明含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100h后的截面形貌；
图6为本发明含3wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K时的氧化动力学曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，由Ni、Al、Mo、Re和B构成，百分含量分别为：7.8wt％的Al，11～14wt％的Mo，0.5～3wt％的Re，0.01wt％的B，其余为Ni。
本发明所述的含铼Ni3Al基高温合金的原料为高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)，纯度均为99.99％以上。
本发明提出的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金通过如下方法制备得到：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)按重量百分比称取，并用超声波清洗并烘干。其中各成份重量百分比分别为：Al为7.8wt％，Mo为11～14wt％，Re为0.5～3wt％，B为0.01wt％，其余为Ni；
第二步：将Ni、Al、Mo、Re和B放入ZGJL-0.025型真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1510±10℃，熔炼时间为10～30分钟；
第三步：升温至1560±10℃，保温5～10分钟；
第四步：断电降温至1500±10℃，然后带电浇注制成合金棒材，即得到本发明的含铼Ni3Al基高温合金。
将制备得到的含铼Ni3Al基高温合金进行氧化实验，具体过程如下：
(A)将制备得到的含铼Ni3Al基高温合金经过1300℃，10h的固溶处理及870℃，32h的时效处理，消除元素的偏析，进行组织的均匀化，将热处理表面生成的氧化皮去掉，线切割成尺寸为8×8×8mm的试样并机械研磨至3000#砂纸，超声波清洗，100℃烘干5小时，称量重量及尺寸；
(B)进行氧化实验，采取等温氧化不连续称重法(含剥落物)进行氧化动力学测试，预先将坩埚在1300℃焙烧至恒重，将试样放入坩埚内进行氧化实验，氧化温度为1373K，按照中华人民共和国航空工业标准-钢及高温合金的抗氧化性测定试验方法(HB52580-2000)规定，氧化的总时间为100小时，在氧化开始后的1小时、4小时、7小时和10小时后分别称量试样重量，后90个小时的氧化时间里，每隔10小时称量试样和坩埚的重量称重分析天平感应量为0.001mg。
(C)将氧化实验完成后的试样在上下表面分别采用化学镀镀制一定厚度的镍层。利用扫描电镜以及能谱观察氧化产物的表面形貌、截面形貌和相成分。
氧化试验后发现在Ni3Al基高温合金中加入铼后，含铼Ni3Al基高温合金的抗氧化性能显著提高：不添加铼的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后的氧化增重为15.34mg/cm2，而本发明提供的含铼Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后的氧化增重为合金氧化增重为2.40mg/cm2～10.53mg/cm2。经过持久力学性能测试发现，该含铼Ni3Al基高温合金的力学性能相对于未添加铼的Ni3Al基高温合金的持久力学性能提高到
Figure BSA00000172237100031
实施例1：
制备Ni-7.8wt％Al-12.5wt％Mo-1.5wt％Re-0.01wt％B，具体制备方法如下：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)按重量百分比称取，并用超声波清洗并烘干。其中各成份重量分别为：7.8wt％的Al，12.5wt％的Mo，1.5wt％的Re，0.01wt％B和余量的Ni，超声波清洗并烘干；
第二步：将称取的Ni、Al、Mo、Re和B放入ZGJL-0.025型真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1520℃，熔炼时间为10分钟；
第三步：升温至1570℃，保温10分钟；
第四步：断电降温至1500℃，然后带电浇注制成合金棒材，即得到本发明的成份为Ni-7.8wt％Al-12.5wt％Mo-1.5wt％Re-0.01wt％B含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金。
将制备得到的含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金进行氧化实验，具体过程如下：
(A)将制备得到的含1.5Re的Ni3Al基高温合金经过1300℃，10h的固溶处理及870℃，32h的时效处理，消除元素的偏析，进行组织的均匀化，将热处理表面生成的氧化皮去掉，线切割成尺寸为8×8×8mm的试样并机械研磨至3000#砂纸，超声波清洗，100℃烘干5小时，称量重量及尺寸；
(B)进行氧化实验，采取等温氧化不连续称重法(含剥落物)进行氧化动力学测试，预先将坩埚在1300℃焙烧至恒重，将试样放入坩埚内进行氧化实验，氧化温度为1373K，按照中华人民共和国航空工业标准-钢及高温合金的抗氧化性测定试验方法(HB52580-2000)规定，氧化的总时间为100小时，在氧化开始后的1小时、4小时、7小时和10小时时分别称量试样重量，后90个小时的氧化时间里，每隔10小时称量试样和坩埚的重量称重分析天平感应量为0.001mg。
(C)将氧化实验完成后的试样在上下表面分别采用化学镀镀制一定厚度的镍层，利用扫描电镜以及能谱观察氧化产物的表面形貌、截面形貌和相成分。
含1.5Wt％Re的Ni3Al基高温合金的氧化动力学曲线如图1所示，氧化初期氧化速率明显比无Re的Ni3Al基高温合金缓慢，在氧化进行60小时以后进入了一个稳定的阶段，动力学曲线趋于平缓，增重减缓。不添加铼的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后的氧化增重为15.34mg/cm2，含1.5％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后氧化增重为4.97mg/cm2，达到抗氧化级别。
含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金的表面形貌如图2所示，Re的加入促进了Al的富集，促进表面生成较致密的NiAl2O4、NiO的氧化膜；在氧化膜和扩散层之间生成一层富Al连续的氧化层，如图3所示，阻碍Mo的向内扩散和O的向外扩散，抑制氧化的进一步进行，减少挥发性氧化物MoO3的生成，促使合金表面生成致密具有保护性的氧化膜。
将该含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金进行持久力学性能测试，含1.5wt％Re的Ni3Al基高温合金高温持久性能相对于不添加铼的Ni3Al基高温合金高温持久性能有所提高。
实施例2
制备Ni-7.8wt％Al-13.5wt％Mo-0.5wt％Re-0.01wt％B，具体制备方法如下：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)按重量百分比称取，用超声波清洗并烘干。其中各成份重量分别为：Al为7.8wt％，Mo为13.5wt％，Re为0.5wt％，B为0.01wt％，其余为Ni；
第二步：将称取的Ni、Al、Mo、Re和B放入ZGJL-0.025型真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1510℃，熔炼时间为30分钟；
第三步：升温至1560℃，保温10分钟；
第四步：断电降温至1500℃，然后带电浇注制成合金棒材，即得到本发明的含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金。
将制备得到的含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金进行氧化试验，试验条件同实施例1，得到氧化动力学曲线如图4所示，含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在氧化初期比不添加Re的Ni3Al基高温合金的氧化速率缓慢，在氧化进行60小时以后进入了一个稳定的阶段，动力学曲线趋于平缓，增重减缓。该含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后的增重为10.53mg/cm2，与不含Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时的增重为15.34mg/cm2对比可知，添加含0.5wt％Re的Ni3Al基高温合金由于Re的添加改善了其抗氧化性能。
利用扫描电镜观察，如图5所示，Re的加入促进了Al的富集，并促使合金在氧化膜和扩散层之间生成一层富Al层，阻碍Mo的向内扩散和O的向外扩散，抑制氧化的进一步进行，减少挥发性氧化物MoO3的生成，促使合金表面生成致密具有保护性的氧化膜。
实施例3
制备Ni-7.8wt％A1-11wt％Mo-3wt％Re-0.01wt％B，具体制备方法如下：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)和高纯硼(B)按重量百分比称取，用超声波清洗并烘干。其中各成份重量分别为：Al为7.8wt％，Mo为11wt％，Re为3wt％，B为0.01wt％，其余为Ni；
第二步：将Ni、Al、Mo、Re、B放入ZGJL-0.025型真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1520℃，熔炼时间为30分钟；
第三步：升温至1570℃，保温10分钟；
第四步：断电降温至1500℃，然后带电浇注制成合金棒材，即得到本发明的含3wt％Re的Ni3Al基高温合金。
将制备得到的含3wt％Re的Ni3Al基高温合金进行氧化试验，试验条件同实施例1，得到的氧化动力学曲线如图6所示，该含3wt％Re的Ni3Al基高温合金在氧化初期比无Re的Ni3Al基高温合金合金氧化速率缓慢，在40小时以后进入了一个稳定的阶段，动力学曲线趋于平缓，增重减缓，该含3wt％Re的Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时的氧化增重为2.40mg/cm2，达到抗氧化级，添加3wt％Re改善了该Ni3Al基高温合金的抗氧化性。

Claims (6)

1.一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，其特征在于：由Ni、Al、Mo、Re和B组成，质量百分含量分别为：7.8wt％的Al，11～14wt％的Mo，0.5～3wt％的Re，0.01wt％的B，其余为Ni。
2.根据权利要求1所述的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，其特征在于：该含铼Ni3Al基高温合金为Ni-7.8wt％Al-13.5wt％Mo-0.5wt％Re-0.01wt％B。
3.根据权利要求1所述的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，其特征在于：该含铼Ni3Al基高温合金为Ni-7.8wt％Al-12.5wt％Mo-1.5wt％Re-0.01wt％B。
4.根据权利要求1所述的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，其特征在于：该含铼Ni3Al基高温合金为Ni-7.8wt％Al-11wt％Mo-3wt％Re-0.01wt％B。
5.根据权利要求1所述的抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金，其特征在于：该含Ni3Al基高温合金在1373K氧化100小时后增重为2.40mg/cm2～10.53mg/cm2，高温持久性能达到
Figure FSA00000172237000011
6.一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
第一步：将制备含铼Ni3Al基单晶高温合金的原料：高纯镍-Ni、高纯铝-Al、高纯钼-Mo、高纯铼-Re和高纯硼-B按重量百分比称取，并用超声波清洗并烘干；
所述的重量百分比为：Al为7.8wt％，Mo为11～14wt％，Re为0.5～3wt％，B为0.01wt％，其余为Ni，每种原料的纯度均为99.99％；
第二步：将Ni、Al、Mo、Re和B放入真空感应炉中，并将真空感应炉抽真空到1Pa以下，然后升温至1510±10℃，熔炼时间为10～30分钟；
第三步：继续升温至1560±10℃，保温5～10分钟；
第四步：断电降温至1500±10℃，然后带电浇注制备得到含铼Ni3Al基高温合金棒材。
CN 201010218167 2010-06-24 2010-06-24 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金 Pending CN101886193A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010218167 CN101886193A (zh) 2010-06-24 2010-06-24 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010218167 CN101886193A (zh) 2010-06-24 2010-06-24 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101886193A true CN101886193A (zh) 2010-11-17

Family

ID=43072283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010218167 Pending CN101886193A (zh) 2010-06-24 2010-06-24 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101886193A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127816A (zh) * 2010-11-25 2011-07-20 北京航空航天大学 一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法
CN102140597A (zh) * 2010-11-25 2011-08-03 北京航空航天大学 一种含铼的Ni3Al基单晶合金
CN102703863A (zh) * 2012-04-11 2012-10-03 华北电力大学 高温抗氧化ReAl涂层的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1062399A (zh) * 1990-12-14 1992-07-01 通用电气公司 镍基超级合金及其单晶工业燃气轮机热级元件
JP2005097649A (ja) * 2003-09-22 2005-04-14 National Institute For Materials Science Ｎｉ基超合金

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1062399A (zh) * 1990-12-14 1992-07-01 通用电气公司 镍基超级合金及其单晶工业燃气轮机热级元件
JP2005097649A (ja) * 2003-09-22 2005-04-14 National Institute For Materials Science Ｎｉ基超合金

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国有色金属学报》 20080430 范映伟等 高铼Ni3Al 基高温合金的显微组织 第637-642页 1-6 第18卷, 第4期 2 *
《材料工程》 20011231 杨素玲等 合金成分对定向凝固合金IC6显微组织和力学性能的影响 第25-28页 1-6 , 第8期 2 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102127816A (zh) * 2010-11-25 2011-07-20 北京航空航天大学 一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法
CN102140597A (zh) * 2010-11-25 2011-08-03 北京航空航天大学 一种含铼的Ni3Al基单晶合金
CN102703863A (zh) * 2012-04-11 2012-10-03 华北电力大学 高温抗氧化ReAl涂层的制备方法
CN102703863B (zh) * 2012-04-11 2014-04-02 华北电力大学 高温抗氧化ReAl涂层的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lu et al. Y/Hf-doped AlCoCrFeNi high-entropy alloy with ultra oxidation and spallation resistance
Lu et al. Y-Hf co-doped AlCoCrFeNi high-entropy alloy coating with superior oxidation and spallation resistance at 1100° C
Pei et al. Long-term oxidation behavior and mechanism of DD6 Ni-based single crystal superalloy at 1050 C and 1100 C in air
Bai et al. Cyclic oxidation and interdiffusion behavior of a NiAlDy/RuNiAl coating on a Ni-based single crystal superalloy
Yan et al. Oxidation and interdiffusion behavior of Niobium substrate coated MoSi2 coating prepared by spark plasma sintering
CN108425037B (zh) 一种粉末高温合金及其制备方法
CN100523241C (zh) 抗高温氧化的镍-铝-镝粘结层材料及其制备
Liang et al. Influence of Re on the properties of a NiCoCrAlY coating alloy
CN102808111B (zh) 一种排气阀用镍基高温合金的制备方法
Li et al. Cyclic oxidation behavior of Ni3Al-basedsuperalloy
Hu et al. Microstructural evolution of oxidation film on a single crystal nickel-based superalloy at 980° C
CN101886193A (zh) 一种抗氧化的含铼Ni3Al基高温合金
Zhou et al. Improved oxide scale adherence of low-Pt/Hf co-doped β-NiAlCrSi coating on superalloy IC21 at 1200° C
Pint et al. Compositional effects on aluminide oxidation performance: objectives for improved bond coats
CN103866162A (zh) 一种具有高裂纹扩展抗力的镍基粉末冶金高温合金
Zhao et al. Effects of TCP and creep cavity on creep life in the rafting regime for Ru-containing Nickel-based single crystal superalloys
GUO et al. Effects of Dy on cyclic oxidation resistance of NiAl alloy
Weng et al. Influence of Nb and Y on hot corrosion behavior of Ni–Cr-based superalloys
Haynes et al. Influences of superalloy composition and Pt content on the oxidation behavior of gamma–gamma prime NiPtAl bond coatings
Peng et al. Role of Re in NiAl bond coating on isothermal oxidation behavior of a thermal barrier coating system at 1100℃
Guo et al. Cyclic oxidation behaviors of EB-PVD Dy doped β-NiAl coatings at 1100° C
CN107326238B (zh) 一种含Sc定向凝固Nb-Si基多元合金
Huang et al. Oxidation behavior of the single-crystal Ni-base superalloy DD32 in air at 900, 1000, and 1100° C
CN101235455A (zh) 一种铌钛硅锆铪硼合金及其制备方法
Qi et al. Cyclic oxidation and interdiffusion behavior of Pt modified NiAlHfCrSi coatings on single crystal superalloy containing Mo

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20101117