CN1018852B - 掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备 - Google Patents
掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备Info
- Publication number
- CN1018852B CN1018852B CN 91100010 CN91100010A CN1018852B CN 1018852 B CN1018852 B CN 1018852B CN 91100010 CN91100010 CN 91100010 CN 91100010 A CN91100010 A CN 91100010A CN 1018852 B CN1018852 B CN 1018852B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- lithium niobate
- present
- mgo
- erbium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Lasers (AREA)
Abstract
一种掺铒掺镁铌酸锂单晶体的制备方法。本发明的方法是采用99.9%的高纯Nb2O5、Li2CO3、MgO、Er2O3为原料制成纯化的铌酸锂晶体，再配入0.2～5mol%的Er2O3及0～3mol%的MgO，放入铂坩埚中，在具有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成本发明的晶体。该晶体具有光致折射率变化效应非常小可忽略。该材料制成波导激光器发射的激光波长为1.51～1.60μm，与光纤通讯所用波长符合，可用于光纤通讯的振荡器和放大器等。
Description
本发明属于晶体生长。
铌酸锂单晶的制备1966年已有报导，主要用于声表面波滤波器、电光开关、电光偏转、激光倍频、激光调Q和锁模等元件。但这种晶体在激光作用下存在光致折射率变化效应而限制了它在激光方面的应用[Nassau Kat al J.phys chem、solids 27989（1966）]。掺
铌酸锂晶体用于激光，具有自倍频作用，但也是由于光折变效应而应用受到限制[I、P.Kaminov et al Nd：LiNbO3Laser IEEE J.Quantum Electronics 11 306（1975）]。1986年报导了Nd∶MgO∶LiNbO3晶体及用该晶体制成的激光器件，它具有抗光折变的性能[Nd∶MgO∶LiNbO3spoctroscopy and laser devices J.opt.soc.An.B.3.140（1986）]1989年8月在日本东京“集成光电子学”会议上，首次报导了Nd∶MgO∶LiNbO3晶体做成的波导激光器，但这种波导激光器发射的激光波长为1.064μm，还不能与现代光纤通讯（所用波长为1.55μm左右）相匹配，所以不能直接用于光纤通讯。
本发明的目的是制备掺铒、掺镁铌酸锂单晶（Er∶MgO∶LiNbO3），由于Er离子的4I3/2-4I15/2态的跃迁发光波长在1.51～1.60μm之间，与光纤通讯所用波长相符合。用本发明材料制成的波导激光器和波导放大器等可与光纤直接耦合，以克服已有技术制备的铌酸锂晶体存在的光折变和波长不匹配的缺点。
本发明的掺铒、掺镁铌酸锂晶体的制备是采用优级纯度为99.99%的Nd2O5和Li2CO3作为原料，分别按化学配比Li/Nb＝1∶1或按同成分配比Li/Nb＝48.6∶51.4称量配料，经搅拌混合均匀，在1150℃下预烧4小时，然后装入铂坩埚中。按此配比长成的铌酸锂晶体，经1150℃/5小时的高温退火后，截去底部含较多不纯物部分。以截去不纯物余下部分晶体作原料，再加入0.2～5mlo%的优级纯度为99.99%的Er2O3和0～3mol%的优级纯度为99.99%的MgO，放入铂坩埚中。置于等径自动控制的单晶炉中二次提拉成Er∶MgO∶LiNbO3单晶体。提拉速度为2～3mm/hr，晶体转速为10～30r/min，生长取向为Z轴方向，晶体尺寸为Φ44×80mm，呈淡红色。将生长后的晶体再经1150℃/小时的高温退火，其中升温速度为100℃/hr，降温速度为50℃/hr。然后在1160℃下施加5mA/cm230分钟的电场使之单畴化。处理后的晶体光泽透明，在强的白光照射下，可观察到绿色荧光。定向切割成（X-切或其它切割方式）12×（15～20）×2mm的晶体薄片。
本发明的突出优点是：由于晶体中Er3+离子的4I3/2-4I15/2态的跃迁发光的波长在1.51～1.60μm，与光纤通讯使用的波长相符合，所以做成微型的波导激光器和波导放大器可以和光纤直接耦合，组成光纤通讯中的振荡器和放大器。这种振荡器有容易调制的优点，如电光调制或声光调制。制成的放大器具有结构简单、不需辅助电路的全光学器件的特点，可用于光纤通讯中的全光学微型中继站等光纤通讯中。本发明的这种晶体产生1.53μm波长的激光器和振荡器，其泵浦光波长可用1.47μm和0.96μm，均属红外光波段，其光致折射率变化效应小到可忽略。本发明制造的晶体可不掺或掺少量MgO，完全能克服这种光折变的不
利效应。
附图是本发明晶体的荧光光谱。
例1、Er∶MgO∶LiNbO3晶体片的制备
采用按化学配比Li/Nb＝1∶1称量，纯度为99.99%的Li2CO3和Nb2O5经搅拌混合均匀，在1150℃下预烧4小时，然后装在铂坩埚中，按此配比长成的铌酸锂晶体经1150℃/5小时高温退火后，截去底部含较多不纯物部分，以纯化的晶体为原料，加入0.2mol%的Er2O3和3mol%的MgO。将此配料装入铂坩埚内，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成Er∶MgO∶LiNbO3晶体提拉过程中，提拉速度为2.5mm/hr，晶体转速为20r/min。严格控制温度，其温度波动应小于±0.5℃，籽晶的轴向和温场的几何中心要严格重合。控制出的晶体经1160℃、5mA/cm2的退火，极化处理后切成2mm厚的晶体片并抛光。晶体的荧光光谱示于附图。
例2、Er∶LiNbO3晶体片的制备
采用按同成分配比的且同例1方法纯化的铌酸锂晶体作为原料，加入1.2mol%的Er2O3，将此配料装入铂坩埚内，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成Er∶LiNbo3晶体。提拉过程中，提拉速度为2mm/hr，晶体转速为10r/min。其余晶体生长条件及处理同例1。晶体经切割抛光后，其光学均匀性非常好，并在1.47μm泵光和1.53μm左右激光作用下不发生光折变。
Claims (6)
1、一种制备掺杂铌酸锂晶体的方法，包括拉晶、退火、极化处理，其中拉晶时将Nb2O5和Li2CO3按Li/NB=1∶1或同成分配比Li/Nb=48.6∶51.4配料，经充分混合及预烧后装入铂埚拉成LN晶体，其特征在于将拉制后的晶体经1150℃/5hr退火后，截去底部含较多不纯物部分，掺入4NMgO0-3mol%和Er2O30.2-5mol%，混合后置于自动等径单晶炉中二次提拉。
2、根据权利要求1的方法，其中二次提拉时拉速为2-3mm/hr。
3、根据权利要求1的方法，其中二次提拉时转速为10-30mm/hr。
4、根据权利要求1的方法，其中二次提拉时生长方向为Z轴方向。
5、根据权利要求1的方法，其中二次提拉后的退火温度为1150℃/10hr。
6、根据权利要求1的方法，其中二次提拉后的极化处理为在1160℃下加以5mA/Cm2，30分钟的电场进行极化处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 91100010 CN1018852B (zh) | 1991-01-03 | 1991-01-03 | 掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 91100010 CN1018852B (zh) | 1991-01-03 | 1991-01-03 | 掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1052516A CN1052516A (zh) | 1991-06-26 |
| CN1018852B true CN1018852B (zh) | 1992-10-28 |
Family
ID=4904390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 91100010 Expired CN1018852B (zh) | 1991-01-03 | 1991-01-03 | 掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1018852B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101956236A (zh) * | 2010-10-21 | 2011-01-26 | 哈尔滨工程大学 | 大尺寸掺杂铌酸锂晶体及其制备方法 |
| CN102140692B (zh) * | 2011-03-11 | 2013-02-13 | 哈尔滨工业大学 | 钬镱双掺铌酸钾锂单晶及其制备方法 |
| CN102199789A (zh) * | 2011-04-07 | 2011-09-28 | 哈尔滨工业大学 | 高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体及其制备方法 |
| CN102797038A (zh) * | 2012-08-10 | 2012-11-28 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体及其制备方法 |
| CN105839178B (zh) * | 2016-04-12 | 2019-01-04 | 盐城市振弘电子材料厂 | 一种铌酸锂单晶的制备方法 |
-
1991
- 1991-01-03 CN CN 91100010 patent/CN1018852B/zh not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1052516A (zh) | 1991-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101661133A (zh) | 一种光波导及其制备方法和一种波长转换器 | |
| EP0515682A1 (en) | Thin film of lithium niobate single crystal | |
| CN108301045B (zh) | 偏硼酸钙双折射晶体及制备方法和用途 | |
| KR20010105417A (ko) | 이온 주입법을 이용한 단결정막의 슬라이싱 | |
| CN104072136A (zh) | 镧掺杂铌镁酸铅-钛酸铅透明陶瓷的制备方法 | |
| CN1018852B (zh) | 掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备 | |
| US5879590A (en) | Low conductivity, doped KTIOPO4 and devices based thereon | |
| CN103088423B (zh) | 化合物钡硼氧氟和钡硼氧氟非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| CN110396721A (zh) | 氟硼铝酸铯化合物、氟硼铝酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| US6747787B2 (en) | Optically functional device, single crystal substrate for the device and method for its use | |
| Abedin et al. | Ordinary and extraordinary continuous wave lasing at 1.092 and 1.082 μm in bulk Nd: LiTaO3 crystal | |
| CN108683072B (zh) | 一种提高sbo深紫外倍频激光输出效率的方法 | |
| CN1190530C (zh) | 掺镁化学比铌酸锂周期极化微结构晶片的制备工艺 | |
| CN1053021C (zh) | 掺稀土四硼酸铝钆晶体及其生长方法 | |
| CN102199789A (zh) | 高掺杂铒离子近化学计量比铌酸锂晶体及其制备方法 | |
| Fujino et al. | Electrooptic and ferroelectric properties of lithium tantalate single crystals as a function of melt composition | |
| CN1151318C (zh) | 近化学计量比铌酸锂晶体及其生长方法 | |
| CN1122732C (zh) | 一种硼磷酸镁锌非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| CN1033248C (zh) | 掺铈钛酸钡晶体光折变器件及其制造方法 | |
| CN1621579A (zh) | 自变频激光晶体稀土离子激活的稀土钼酸盐 | |
| CN109428257B (zh) | 一类铒离子掺杂的硅酸盐晶体及其1.5微米波段激光器件 | |
| CN102086529A (zh) | 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 | |
| US6264858B1 (en) | Method for radiation conversion with bismuth borate crystals | |
| Nakano et al. | Flux growth of LiNdP4O12 single crystals | |
| JP2003267799A (ja) | マグネシウムニオブ酸リチウム単結晶およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C13 | Decision | ||
| GR02 | Examined patent application | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |