CN101876041A

CN101876041A - 一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金的制备方法

Info

Publication number: CN101876041A
Application number: CN2009103123182A
Authority: CN
Inventors: 肖代红; 杨太华
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2009-12-25
Filing date: 2009-12-25
Publication date: 2010-11-03

Abstract

一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，包括以下步骤：热挤压-固溶淬火-等径角挤压-时效处理，最终提高Al-Cu-Mg-Ag系合金的耐热性能。所述热挤压是将铸态铝合金均匀化退火处理后以挤压比为8～15进行热挤压；然后，再在350～430℃进行多道次等径角热挤压变形，最后固溶处理后于室温水中淬火，然后于150～210℃时效处理处理；或者将热挤压态合金固溶处理后于室温水中淬火，然后在室温下进行多道次等径角挤压变形，再时效处理。采用本发明工艺方法可在现有合金的基础上，提高Al-Cu-Mg-Ag系合金的耐热性能，扩大铝合金的应用范围。本发明工艺简单、操作方便、可有效细化Al-Cu-Mg-Ag系合金的晶粒，提高析出强化相的密度、提高Al-Cu-Mg-Ag系合金的总体强度和高温耐热性能；可实现工业化生产、应用。

Description

一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金的制备方法

技术领域

本发明公开了一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，属于冶金技术领域铝合金的制备工艺技术。

背景技术

铝铜镁系耐热铝合金是典型的时效硬化型铝合金，其主要合金元素有Al、Cu、Mg、Mn、Zr等，由于其较好的耐热性能和高比强度，而被用作航空航天结构材料。目前工业广泛应用的耐热铝合金是含Cu和Mg的2618铝和2219铝合金。2618铝合金典型的成份为：2.3wt％Cu～1.6wt％Mg～1.1wt％Fe～1.0wt％Ni～0.18wt％Si～0.05wt％Ti，余为Al，其室温抗拉强度σ_b为441MPa，在200℃时σ_b为321MPa。另一典型种耐热铝合金是2219铝合金，其典型成份为6.3wt％Cu～0.3wt％Mn～0.18wt％Zr～0.10wt％V～0.06wt ％Ti，余为Al，其室温抗拉强度σ_b为400MPa，在200℃时σ_b为234MPa。Polmear在Al-Cu-Mg合金中添加微量的Ag而形成的Al-Cu-Mg-Ag系合金，然后通过热挤压成棒材(美国专利No-4772342；Materials ScienceForum.，1996，Vols.217-222，P1759)，其典型成分为6.5wt％Cu～0.48wt％Mg～0.46wt％Ag～0.3wt％Mn～0.17wt％Zr～0.07wt ％Ti，余为Al，其室温抗拉强度σ_b为520MPa，在180℃时σ_b为375MPa。Cantrell等采用热轧的方法(Materials Science Forum.，1996，Vols.217-222，P1777)，把合金(化学成份为：5wt％Cu～0.5wt％Mg～0.45wt％Mn～0.45wt％Ag～0.14wt％V～0.12wt％Zr，余为Al)轧制成2.25mm的板材，其室温抗拉强度σ_b为480MPa。

本发明者提出通过掺杂稀土元素进行微合金化处理，使铸态Al-Cu-Mg-Ag合金的晶粒细化，然后再进行热挤压及固溶时效处理，可改善合金的时效析出过程，进一步提高其耐热性能【中国专利：CN200710034858.X、CN200710192544.2、CN2007100360721.1】，但由于热挤压变形后合金的晶粒仍然粗大，晶粒的平均直径在30um以上，合金性能提高有限。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有Al-Cu-Mg-Ag系耐热铝合金的制备技术存在的不足，提出一种工艺简单、操作方便、可有效细化Al-Cu-Mg-Ag系合金的晶粒，提高析出强化相的密度、提高Al-Cu-Mg-Ag系合金的总体强度和高温耐热性能的Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法。

本发明一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，包括以下步骤：

第一步：铸态Al-Cu-Mg-Ag系合金经过均匀化退火处理，进行热挤压；热挤压的挤压比为8～15，挤压温度为350～430℃；热挤压的目的在于使铸态合金的晶粒细化；

第二步：

a、热挤压态Al-Cu-Mg-Ag系合金进行多道次等径角热挤压变形，挤压温度为350～430℃，挤压道次为4～8次；每次等径角挤压后，将Al-Cu-Mg-Ag系合金加热到挤压温度并保温10～60min；然后进行下次等径角挤压；每次等径角挤压后，将Al-Cu-Mg-Ag系合金旋转90°进行下次等径角挤压；等径角热挤压后，在520～535℃固溶处理6～24h后水淬，然后于150～210℃进行5～40h时效处理；或

b、热挤压态合金在520～535℃固溶处理6～24h后水淬，然后，室温下进行多道次等径角挤压变形，挤压道次为3～5次，每次等径角挤压后，将Al-Cu-Mg-Ag系合金旋转90°进行下次等径角挤压；等径角挤压后，将，Al-Cu-Mg-Ag系合金在150～210℃进行5～40h时效处理即制得晶粒粒度达到0.6um～2um的Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金。

本发明中，所述等径角挤压采用直角形等通道挤压模具。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明是在现有的合金成份基础上，首先采用热挤压对Al-Cu-Mg-Ag系合金进行塑性变形，使铸态合金粗大的树枝晶破碎，进行第一步晶粒细化，此时的晶粒的平均尺寸仍然在几十微米以上。随后在固溶淬火前或固溶淬火后进行等径角的挤压剪切变形，产生大应变作用，使合金中形成分布杂乱的位错缠结，位错缠结进一步成胞状结构。随着等晶角挤压变形次数的增加，变形量进一步增大，位错胞数量增加，尺寸减小，此时胞内几乎没有位错存在，而胞壁的位错却愈加稠密。当位错胞的直径达到极小值时，不再随变形量的增加而减小，此后位错产生交滑移，发生动态回复，随着过程的不断进行，胞壁位错纠结不断地凝集，变为二维界面，形成清晰的小角度亚晶界或大角度晶界，从而实现合金晶粒的超细化。通过多次等晶角的挤压变形，可使热挤压态的Al-Cu-Mg-Ag系合金进一步细化晶粒到0.6um～2um，获得超细晶状态。另外，等晶角挤压变形后，合金中产生了较大的应变能，这种应变能在随后的固溶时效热处理，促进时效强化相的不断析出，提高析出相的析出密度。由于晶粒超细化与强化析出相密度提高的双重作用，最终使的Al-Cu-Mg-Ag系合金的耐热性能得到进一步的提高，从而满足特殊环境下对高强耐热铝合金的需要。

综上所述，本发明工艺简单、操作方便、可有效细化Al-Cu-Mg-Ag系合金的晶粒，提高析出强化相的密度、提高Al-Cu-Mg-Ag系合金的总体强度和高温耐热性能；可实现工业化生产、应用。

具体实施方式

根据本发明的特点，实例采用属于不同成分的Al-Cu-Mg-Ag系合金进行测试。实例用样品均采用熔炼铸造方法制备，然后经过均匀化退火处理后机加工去头尾和表皮。样品热挤压在液压机上进行，热挤压温度350℃～430℃，挤压比8～15，挤压后的样品通过两种方式继续进行加工热处理，即：(a)热挤压后的样品在等径角挤压模具上进行剪切变形处理，等径角挤压温度350℃～430℃，保温时间为10min～60min，挤压道次为4～8次，每次等径角挤压后，重新加热到挤压温度，再进行下次等径角挤压，每次等径角挤压后，样品转90°进行下次等径角挤压，等径角热挤压后在520～535℃固溶处理6～24h，并于室温水中淬火，然后于150～210℃进行5～40h时效处理；或者(b)挤压态合金在520～535℃固溶处理6～24h，并于室温水中淬火，然后在室温下进行等径角挤压变形，挤压道次为3～5次，每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角挤压后的合金在150～210℃进行5～40h时效处理。

实验样品的室温与高温力学性能采用维氏硬度评定，具体方式是把样品在150～210℃进行等温时效处理，测试其在时效过程中的最大硬度值(峰时效)。然后把最大硬度值的样品再在250℃保温100h，再测试硬度值的变化，以此表征铝合金的高温耐热性能。

结果显示，采用本发明的制备方法，经峰值时效处理样品的硬度明显得到提高，而高温耐热性能也明显得到改善。

对比例1

实验合金化学成分为：Al-5.3Cu-0.8Mg-0.6Ag-0.1Zr-0.3Mn(质量分数)合金配料(原料为：A00纯铝、Al-50Cu中间合金、2号工业纯镁、99.9％的白银、Al-10Mn中间合金、Al-4Zr中间合金)在中频感应电阻炉中熔炼，并用C₂Cl₆进行精练处理，经过静置、扒渣，通过铁模浇铸成坯锭。坯锭在430？均匀化处理24h后，在400？采用挤压比为12进行热挤压，然后在525？固溶15h，淬入室温水中，然后在180？进行人工时效处理20h。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例1

合金化学成分为：Al-5.3Cu-0.8Mg-0.6Ag-0.1Zr-0.3Mn(质量分数)合金配料(原料为：A00纯铝、Al-50Cu中间合金、2号工业纯镁、99.9％的白银、Al-10Mn中间合金、Al-4Zr中间合金)在中频感应电阻炉中熔炼，并用C₂Cl₆进行精练处理，经过静置、扒渣，通过铁模浇铸成圆坯，450？均匀化处理24h后，在390？采用采用挤压比为12进行热挤压。热挤压态合金进行等径角热挤压变形，等径角挤压的模具采用直角形等通道挤压模具，挤压温度为390℃，挤压道次为6次。每次等径角挤压后，放入炉中加热到挤压温度并保温30min，然后进行下次等径角挤压。每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角热挤压后在525℃固溶处理15h，并于室温水中淬火，然后于180℃进行23h时效处理。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例2

采用实施例1的铸坯，470？均匀化处理48h后，在430？采用挤压比为8进行热挤压。挤压态合金进行等径角热挤压变形，等径角挤压的模具采用直角形等通道挤压模具，挤压温度为430℃，挤压道次为4次。每次等径角挤压后，放入炉中加热到挤压温度并保温60min，然后进行下次等径角挤压。每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角热挤压后在535℃固溶处理6h，并于室温水中淬火，然后于150℃进行40h时效处理。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例3

采用实施例1的铸坯，420？均匀化处理35h后，在350？采用挤压比为15进行热挤压。挤压态合金进行等径角热挤压变形，等径角挤压的模具采用直角形等通道挤压模具，挤压温度为350℃，挤压道次为8次。每次等径角挤压后，放入炉中加热到挤压温度并保温10min，然后进行下次等径角挤压。每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角热挤压后在520？固溶24h后，淬入室温水中后，在210？进行人工时效处理5h。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

对比例2

实验合金化学成分为：Al-6.0Cu-1.5Mg-1.0Ag-0.25Zr-0.2Mn(质量分数)合金配料(原料为：A00纯铝、Al-50Cu中间合金、2号工业纯镁、99.9％的白银、Al-10Mn中间合金、Al-4Zr中间合金)在中频感应电阻炉中熔炼，并用C₂Cl₆进行精练处理，经过静置、扒渣，通过铁模浇铸成坯锭。坯锭在450？均匀化处理24h后，在400？采用挤压比为12进行热挤压，然后在525？固溶15h，淬入室温水中，然后在180？进行人工时效处理20h。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例4

实验合金化学成分为：Al-6.0Cu-1.5Mg-1.0Ag-0.25Zr-0.2Mn(质量分数)合金配料(原料为：A00纯铝、Al-50Cu中间合金、2号工业纯镁、99.9％的白银、Al-10Mn中间合金、Al-4Zr中间合金)在中频感应电阻炉中熔炼，并用C₂Cl₆进行精练处理，经过静置、扒渣，通过铁模浇铸成圆坯，450？均匀化处理24h后，在390？采用采用挤压比为12进行热挤压。挤压态合金在525℃固溶处理15h，并于室温水中淬火，然后在室温下进行等径角挤压变形，挤压道次为4次，每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角挤压后的合金在180℃进行23h时效处理。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例5

采用实施例4的铸坯，470？均匀化处理48h后，在430？采用挤压比为8进行热挤压。挤压态合金在535℃固溶处理6h，并于室温水中淬火，然后在室温下进行等径角挤压变形，挤压道次为3次，每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角挤压后的合金在150℃进行40h时效处理。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

实施例6

采用实施例4的铸坯，420？均匀化处理35h后，在350？采用挤压比为15进行热挤压。挤压态合金在520℃固溶处理24h，并于室温水中淬火，然后在室温下进行等径角挤压变形，挤压道次为5次，每次等径角挤压后转90°进行下次等径角挤压。等径角挤压后的合金在210℃进行5h时效处理。合金的室温硬度及高温耐热性能表征见表1。

表1

Claims

1.一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，包括以下步骤：

第一步：

铸态Al-Cu-Mg-Ag系合金经过均匀化退火处理，在350～430℃进行热挤压；

第二步：

热挤压态Al-Cu-Mg-Ag系合金在350～430℃进行多道次等径角挤压变形；每次等径角挤压后，将Al-Cu-Mg-Ag系合金加热到挤压温度并保温10～60min；然后进行下次等径角挤压；等径角热挤压后，在520～535℃固溶处理后水淬，然后于150～210℃进行时效处理即制得晶粒粒度达到0.6um～2um的Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金。

2.一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，包括以下步骤：

第一步：

第二步：

热挤压态Al-Cu-Mg-Ag系合金在520～535℃固溶处理后水淬，然后，室温下进行多道次等径角挤压变形；等径角挤压后，将，Al-Cu-Mg-Ag系合金在150～210℃进行时效处理即制得晶粒粒度达到0.6um～2um的Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金。

3.根据权利要求1或2所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：热挤压的挤压比为8～15。

4.根据权利要求1所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：等径角热挤压道次为4～8次。

5.根据权利要求2所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：等径角挤压道次为3～5次。

6.根据权利要求1、2、4、5所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：所述等径角挤压采用直角形等通道挤压模具。

7.根据权利要求1或2所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：每次等径角挤压后，将Al-Cu-Mg-Ag系合金旋转90°进行下次等径角挤压。

8.根据权利要求1或2所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：所述固溶处理时间为6～24h。

9.根据权利要求1或2所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：所述时效时间为5～40h。

10.根据权利要求3所述的一种Al-Cu-Mg-Ag系超细晶耐热铝合金制备方法，其特征在于：所述等径角挤压采用直角形等通道挤压模具。