CN101875105A

CN101875105A - 一种半固态浆料制备方法和装置

Info

Publication number: CN101875105A
Application number: CN2009102728417A
Authority: CN
Inventors: 董选普; 张磊; 李建军; 樊自田; 王文俊; 陈东风; 魏必明
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2009-11-21
Filing date: 2009-11-21
Publication date: 2010-11-03
Anticipated expiration: 2029-11-21
Also published as: CN101875105B

Abstract

本发明公开了一种半固态浆料制备方法和装置。该方法综合利用气流搅拌、电磁振动及添加异质形核剂三种工艺。带孔石墨头和空心搅拌杆相连，旋转电机通过齿轮传动驱动搅拌杆旋转并带动石墨头旋转；气体经过套筒并通过空心搅拌杆到达石墨头，然后从小孔溢出，实现对金属液的旋转吹气搅拌。电磁振动台能实现对坩埚中金属液的电磁振动。向金属液中添加异质形核剂，促进浆料组织的进一步球化和细化。金属液熔炼好之后，将石墨头深入金属液，对金属液旋转吹气搅拌。同时对金属液进行振动，通过送粉管加入异质形核剂，从而制备出初生晶粒圆整的半固态浆料。所制半固态浆料纯净无污染，所用设备简单，工艺参数容易控制，制浆流程短，能耗小，成本低。

Description

一种半固态浆料制备方法和装置

技术领域

本发明属于半固态浆料制备技术领域，具体涉及一种新的半固态浆料制备方法和装置，尤其适合于铝镁等轻合金的半固态浆料制备。

背景技术

目前，国内外关于半固态制浆的方法和装置多种多样，概括起来可以分为强搅拌和弱搅拌两大类。强搅拌法主要包括机械搅拌、电磁搅拌、单辊剪切冷却等，弱搅拌法主要有倾斜式冷却剪切技术、近液相线浇注、应变诱发熔化激活等。其中每一种方法都有各自的优点，同时有它的弊端。强搅拌法中的机械搅拌法虽然设备简单，但是容易卷入气体，熔体易受污染，工艺参数不易控制，搅拌能量消耗大且晶粒尺寸较大；电磁搅拌法虽然不污染熔体、生产效率高，但设备复杂、成本较高；单辊剪切冷却技术适于批量生产，但是不易控制和操作；弱搅拌法中的倾斜式冷却剪切技术虽然成本低、流程短，但是工艺参数不易控制，还需要结合其它半固态方法；近液相线铸造法工艺简单、适用范围广，但是晶粒组织效果不佳。总之，很多半固态浆料制备方法存在工艺参数复杂难以控制、设备投资大、能耗高、浆料不纯净或不稳定等问题。

Yurko；James A.Holland，MI，Brower；Rodger W.Allendale，MI，Martinez；Raul A.Somerville，MA，Flemings等于2004年申请专利，他们利用石墨棒代替传统的金属搅拌装置对金属液进行搅拌，这样可以避免对熔体的污染，并且石墨棒和金属液的润湿作用也较小，但是他们没有引入气体，单一石墨棒对金属液的搅拌作用是很有限的，而且所制熔体的多少受到石墨棒大小的限制。2006年，J.Wannasin，R.A.Martinez和M.C.Flemings又对石墨棒进行了改进，即在石墨棒上开孔并向金属液中通入氩气，从而可以实现金属液的晶粒球化和细化作用。

关于振动使枝晶碎断和细化的作用已经成为国内外学者的共识。2009年，Chaowalit Limmaneevichitr、Songwid Pongananpanya和JulathepKajornchaiyakul通过对金属液施加机械振动并配合适当的浇注温度制得了铝合金半固态浆料；2008年，吴树森等通过向金属液中引入超声振动制备铝合金半固态浆料。关于异质形核剂(晶粒细化剂)对半固态组织的影响方面，刘政、胡咏梅研究表明，稀土Y以及钠或钠盐均能影响ZL101铝合金半固态初生相的形貌，使其更细小、更圆整。

目前，很多半固态制浆方法存在熔体易于卷气夹杂、易受污染，设备复杂、能耗大、成本高，不易控制和操作繁琐等缺点。

发明内容

为克服以上缺点，本发明提供了一种半固态浆料制备方法，该方法具有设备简单、流程短、浆料质量好、能耗小、成本低、适用范围广的特点；本发明还提供了实现该方法的装置。

本发明提供的一种半固态浆料制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

第1步进行金属熔炼；

第2步当金属液温度下降到预定处理温度以上20℃时，对石墨头和送粉管进行预热，预定处理温度为金属液相线以上10℃～20℃；

第3步待熔炼金属液温度降至液相线以上10℃～20℃范围内时，利用旋转石墨头对金属液实施吹气搅拌，并对金属液进行电磁振动，还通过送粉管加入异质形核剂，进行复合制浆处理，处理的时间是2～4分钟，处理过程中，石墨头的转速为0～200转/分钟，吹入的气体为氩气，气体流速为2～5m³/h，电磁振动的频率为1～400HZ，振幅为0～5mm，异质形核剂为质量分数为0.005～0.15％的钠或质量分数为0.1～0.8％的钇；

第4步将处理后的浆料恒温静置30～90秒。

实现上述的半固态浆料制备方法的装置，其特征在于，该装置的结构为：电阻炉放置于支架上，支架的下方放置电磁振动台；坩埚通过坩埚托位于电阻炉的中部位置；坩埚托的上部支撑起坩埚，下部穿过电阻炉底部开的通孔及支架固定在电磁振动台上；套筒固定在横梁上，送粉管、热电偶与空心搅拌杆平行，它们的一端均固定在套筒上，另一端均插入至坩埚内；石墨头位于坩埚内，并固定在空心搅拌杆上；升降电机及齿轮均固定在横梁上，横梁套装在立柱上，齿条固定在立柱上，升降电机带动齿轮转动，齿轮将沿着齿条上下动作，带动横梁沿着立柱上下滑动。

本发明方法吸收了气流搅拌、电磁振动及添加异质形核剂三种工艺的优点，具有设备简单、工艺参数易于控制、所制浆料纯净无污染、组织均匀、能耗小、成本低、流程短、效率高等诸多优点。与Flemings等人的装置相比，石墨头由静置到旋转，将大大增强气流搅拌的效果，易于实现对大体积金属液的均匀搅拌；同时，电磁振动和异质形核剂的引入将对半固态组织起到进一步的球化和细化作用。

使用该方法与装置能制得初生晶粒更加圆整的半固态浆料，浆料的半固态状态能保持更长的时间，且浆料纯净无污染、组织均匀。生产过程能耗小、成本低、设备简单、制浆流程短、工艺参数容易控制。

附图说明

图1是本发明装置的示意图；

图2是搅拌用的石墨头的形状，其中，图2.1为主视图，图2.2为俯视图；

图3是本发明方法的原理示意图。

图1中：1-立柱，2-升降电机，3-齿轮，4-齿条，5-横梁，6-旋转电机，7-氩气入口，8-套筒，9-送粉管，10-空心搅拌杆，11-热电偶，12-坩埚，13-金属液，14-石墨头，15-坩埚托，16-电阻炉，17-电磁振动台，18-支架。图3中：14-石墨头，19-枝晶碎断，20-气泡，21-激冷晶核，22-异质形核剂。

具体实施方式

下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。

本发明方法的工艺步骤和工艺条件：

(1)金属熔炼：将金属锭放在电阻炉内熔化并过热，过热温度一般为金属液相线以上60～70℃。

(2)石墨头和送粉管预热：当过热金属液温度下降到预定处理温度以上20℃时，启动升降电机降下横梁，使石墨头和送粉管在高温金属液表面的上方进行预热。预定处理温度通常为液相线以上10℃～20℃。

(3)复合制浆处理：待金属液温度降至液相线以上10℃～20℃范围内时，降下横梁，将石墨头、送粉管及热电偶插入金属液，对金属液进行吹气搅拌、电磁振动及外加异质形核剂的复合制浆处理，处理的时间是2～4min。实验中石墨头的转速为0～200转/分钟。吹入的气体为氩气，流速范围为2～5m³/h。电磁振动的频率为1～400HZ，振幅为0～5mm。外加的异质形核剂为质量百分数为0.005～0.15％的钠(Na)或质量百分数为0.1～0.8％的钇(Y)。

(4)静置处理：复合制浆处理完后恒温静置30～90s，即得半固态浆料。

如图1所示，本发明装置的结构为：

电阻炉16放置于支架18上，支架18的下方放置电磁振动台17。金属液13在坩埚12中，坩埚12通过坩埚托15位于电阻炉的中部位置。坩埚托15的上部支撑起坩埚12，下部穿过电阻炉底部开的通孔及支架固定在电磁振动台17上。

石墨头14位于坩埚12内，并通过螺纹连接固定在空心搅拌杆10的一端上。套筒8焊接在横梁5上，空心搅拌杆10通过螺纹连接固定在套筒8上，送粉管9及热电偶11的一端均与空心搅拌杆10平行地固定在套筒8上，另一端均插入至坩埚12内。升降电机2及齿轮3均固定在横梁5上，横梁5套装在立柱1上，齿条4固定在立柱1上。升降电机2带动齿轮3转动，齿轮3将沿着齿条4上下动作，从而带动横梁5沿着立柱1上下滑动。

空心搅拌杆10的上端通过螺纹连接在套筒8上。氩气由入口7进入后，穿过套筒8再通过空心搅拌杆10到达石墨头14。旋转电机6通过齿轮传动带动空心搅拌杆10旋转，进而驱动石墨头14旋转，将氩气旋转吹入金属液中。旋转电机6、氩气入口7、套筒8、送粉管9、空心搅拌杆10及热电偶11都固定在横梁5上。

升降电机2是可调速的刹车电机，可以点动，这样可以很好地控制整个搅拌装置的上下动作，在静止时防止横梁5由于自重作用而沿着齿条下滑。旋转电机6是普通的调速电机。石墨头14中空并均布有细小的通气孔，孔径D＝0.5～2mm，一端有内螺纹可以和空心搅拌杆10相连，搅拌杆10通过螺纹固定在套筒8上，氩气由入口7进入后沿着空心搅拌杆10到达石墨头14，并通过14上细密均布的小孔吹入金属液，实现对金属液的旋转吹气搅拌。试验中Ar气的流速范围为2～5m³/h，石墨头的转速为0～200转/分钟。电磁振动台17提供垂直方向的振动，可以通过控制器调节其频率和振幅。送粉管9和热电偶11的下端点位于石墨头14的中部，它们平行于搅拌杆10固定在套筒8上，在制浆的过程中，9和11只随横梁5做上下运动，并不旋转。

升降电机2通过齿轮3和齿条4传动带动横梁5及其上的搅拌、送粉及测温装置上下动作，顺利实现送粉管9、热电偶11及石墨头14没入或移出金属液。旋转电机6固定在横梁5上，并通过齿轮传动带动搅拌杆10旋转，从而实现石墨头14的旋转动作。异质形核剂通过送粉管9送入金属液中石墨头14的周围，粉料将被旋转的石墨头和气流的搅拌作用均匀分散到坩埚中金属液的各处，促进金属浆料组织的进一步球化和细化。当石墨头14在液面上方时，热电偶11能大致测量高温金属液对石墨头的预热温度；当石墨头14深入金属液搅拌时，热电偶11能准确测量搅拌开始及搅拌结束时金属液的温度，从而使得工艺参数的控制更为简单准确。电磁振动台17通过坩埚托15支撑起坩埚12及其中的金属液13，并可以把电磁振动传递给坩埚12中的金属液13。

实例1：

对熔炼工具进行清理并烘干刷涂料，所用涂料成分为70％CaCO₃+20％ZnO+10ml水玻璃+水。将ZL101铝合金放入电阻炉16中的钢制坩埚12中进行熔炼。将金属液过热至700℃，精炼除渣后等待降温至预定温度范围。设定好搅拌转速、气体流量、振动频率振幅以及异质剂加入量等试验参数。

当金属液温度下降到650℃时，启动升降电机2降下横梁5，使石墨头14和送粉管9在高温金属液表面的上方进行预热。待金属液温度降至620℃时，降下横梁5将预热的石墨头14、送粉管9及热电偶11深入金属液，打开氩气并启动旋转电机6对金属液进行旋转吹气搅拌，启动电磁振动台17按频率50HZ、振幅2mm对坩埚中金属液进行振动，同时通过送粉管9加入质量分数为0.4％的钇。处理时间2～4min，处理完后静置60s。在气流的旋转搅拌作用如图3、石墨头及气体激冷产生的激冷晶核21、电磁振动及熔体对流导致的枝晶碎断19，以及外加异质形核剂22的作用下，即得晶粒圆整、组织均匀的半固态浆料。升降电机2反转将石墨头、送粉管等移出金属浆料，坩埚中的半固态浆料即可进行后续半固态加工。

实例2：

对熔炼工具进行清理并烘干刷涂料，所用涂料成分为70％CaCO₃+20％ZnO+10ml水玻璃+水。将AZ91D镁合金放入电阻炉16中的钢制坩埚12中进行熔炼，并在整个过程中使用保护气体(CO₂∶SF₆＝100∶1)对熔融的镁合金进行保护。将金属液过热至670℃，精炼除渣后等待降温至预定温度范围。设定好搅拌转速、气体流量、振动频率振幅等试验参数。

当金属液温度下降到630℃时，启动升降电机2降下横梁5，使石墨头14和送粉管9在高温金属液表面的上方进行预热。待金属液温度降至600℃时，降下横梁5将预热的石墨头14、送粉管9及热电偶11深入金属液，打开氩气并启动旋转电机6对金属液进行吹气搅拌，启动电磁振动台17按频率50HZ、振幅2mm对坩埚中金属液进行振动，同时通过送粉管9加入质量分数为0.4％的钇。处理时间2～4min，处理完后静置60s。在气流的旋转搅拌作用如图3、石墨头及气体激冷产生的激冷晶核21、电磁振动及熔体对流导致的枝晶碎断19，以及外加异质形核剂22的作用下，即得晶粒圆整、组织均匀的半固态浆料。升降电机2反转将石墨头、送粉管等移出金属浆料，坩埚中半固态浆料即可进行后续半固态加工。

本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims

1.一种半固态浆料制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

第1步进行金属熔炼；

第4步将处理后的浆料恒温静置30～90秒。

2.一种实现权利要求1所述的半固态浆料制备方法的装置，其特征在于，该装置的结构为：

电阻炉(16)放置于支架(18)上，支架(18)的下方放置电磁振动台(17)；坩埚(12)通过坩埚托(15)位于电阻炉的中部位置；坩埚托(15)的上部支撑起坩埚(12)，下部穿过电阻炉底部开的通孔及支架固定在电磁振动台(17)上；

套筒(8)固定在横梁(5)上，送粉管(9)、热电偶(11)与空心搅拌杆(10)平行，它们的一端均固定在套筒(8)上，另一端均插入至坩埚(12)内；石墨头(14)位于坩埚(12)内，并固定在空心搅拌杆(10)上；升降电机(2)及齿轮(3)均固定在横梁(5)上，横梁(5)套装在立柱(1)上，齿条(4)固定在立柱(1)上，升降电机(2)带动齿轮(3)转动，齿轮(3)将沿着齿条(4)上下动作，带动横梁(5)沿着立柱(1)上下滑动。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，石墨头(14)为中空，其上均布有细小的通气孔，孔径D为0.5～2mm。