CN101864559A - 一种栅网磁控溅射蒸铪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种栅网磁控溅射蒸铪方法，本发明所述的栅网磁控溅射蒸铪方法通过磁控溅射，在真空室内使氩气电离，产生磁控型异常辉光放电，氩离子被磁控阴极延长运动距离和加速，并轰击阴极铪靶材表面，将靶材上的铪原子溅射出来沉积在栅网表面形成薄膜，本方法可操作性强，可以在栅网上制备成致密、均匀、膜层厚度达到1～3微米的铪膜，栅网沉积铪膜后，可以大幅度降低栅放，且随着工作比的加大栅流不发生突变，可以增加行波管工作的稳定性能。

Description

一种栅网磁控溅射蒸铪的方法
技术领域
本发明设计一种蒸铪的方法，具体涉及一种栅网磁控溅射蒸铪的方法。
背景技术
在大功率栅控行波管中，由于阴极表面的活性物质蒸发到栅网上，在大工作比工作时，栅网温度较高，栅网发射较多电子，形成较大栅放，从而影响产品的质量，但在栅网表面涂覆铪膜后，栅放就会显著降低，可以保证产品如行波管的正常工作，磁控溅射技术的工作原理是在真空度10-3～10-4Pa左右充入适量的氩气，在阴极(靶)和阳极(真空室壁)之间施加几百伏直流电压，是真空室内的氩气电离，产生磁控型异常辉光放电，氩离子被磁控阴极延长运动距离和加速，并轰击阴极靶表面，将靶材料上的原子溅射出来沉积在工件表面形成薄膜。磁控溅射蒸铪过程中，工作气压、栅网和靶材间的距离，膜料的蒸发速度、溅射电压、电流、溅射时间以及栅网的电位和温度等都是铪薄膜的重要因素，现有技术中，对栅网表面进行蒸铪已达到减低栅放的作用研究较少，没有可行有效的方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种操作性强，能够很好的在栅网表面沉积铪薄膜的磁控溅射蒸铪的方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的栅网磁控溅射蒸铪方法具体包括以下步骤：
(1)将栅网用铜丝挂在框架工装上，然后打开磁控溅射设备工作腔，将带栅网的工装放入工作腔，使栅网和纯金属铪做成的溅射靶材的距离为4～5cm，关上工作腔；
(2)关闭前置阀，打开预抽阀对工作室抽真空，当真空度大于50Pa后，关闭预抽阀，依次打开前置阀和高阀；
(3)当工作室真空度大于1×10-4Pa时，开始加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到280～300℃，并保温30～35分钟；
(4)待工作室真空度大于5×10-4Pa时，充入氩气，其中氩气的流量为5～6mcc，使工作室气压保持在1～4Pa；
(5)打开电位加辉光开关，调整电压到450～500伏，电流为0.3安，保持10分钟，然后降低电压、电流为零；
(6)给栅网加上100～150伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为270～300伏，溅射电流为1～3安培，溅射时间为50～65分钟，然后关闭电源，停止充氩气，降温到55℃，充气后取出带有铪膜的栅网。
作为优选方案，在进行步骤(1)之前首先在纯氮气中对金属铪靶材进行预溅射3～5分钟以去除靶材如金属铪表面的氧化层。
作为优选方案，步骤(1)中栅网和纯金属铪做成的溅射靶材的距离为5cm，栅网和纯金属铪靶材之间的距离与铪膜的沉积速率有关，随着栅网和纯金属铪靶材间距的增加，铪薄膜的沉积速度降低，，因为在气相沉积制备铪膜的过程中，其它工艺参数不变的情况下，真空室内的各种粒子在空间运动的平均自由程是一样的，当增加栅网和纯金属铪靶材的间距后会增加被沉积的铪粒子到达栅网之前的碰撞次数，使部分铪粒子不能不能到达栅网表面，从而会减低铪薄膜的形成速度，但是栅网和纯金属铪靶的间距不能太小，会增加沉积铪薄膜的内应力，铪薄膜容易从栅网上剥落，根据实验筛选，确定栅网和纯金属铪靶材之间的距离为克鲁克斯暗区的两倍间距铪薄膜的沉积效果最好。
作为优选方案，步骤(3)中加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到300℃，并保温30分钟，当铪原子在栅网表面有足够大的吸附热，满足其凝结速度大于解吸的条件下，溅射时提高基片栅网的温度，有利于表面杂质气体的解吸，使镀层原子在基片表面容易迁移，降低膜层应力，提高膜层的纯度和强度，本发明经过实验筛选，确定栅网的加热温度是在60分钟升温到300℃，并保温30分钟，可以在栅网的表面形成良好的铪膜。
作为优选方案，其中步骤(4)中充入氩气，其中氩气的流量为6mcc，使工作室气压保持在1～2Pa，溅射气体的种类和工作室气压对铪膜的成型质量有较大关系，溅射气体对靶材必须呈惰性，以免二者发生任何化学反应，且必须具有高的溅射速度，且气体的纯度要高，通过对氮气和氩气的对比实验，其它条件不变的情况下氮气在溅射过程中出现电流不稳，而氩气溅射电流比较稳定。因此确定以氩气作为工作气体，充入氩气后工作室内的工作气压对铪薄膜的沉积速率有很大的影响，随着工作气压的升高，沉积速率呈上升趋势，而当工作气压达到1Pa后沉积速度基本上维持不变，因为实验表明，气压升高时真空室内的粒子数量会增加，对靶材的轰击溅射作用增强，铪膜沉积速率提高，但是当工作气压也会增加各种粒子在向栅网运动过程中的碰撞几率，减少铪粒子到达栅网的几率，减低铪膜沉积效率，当工作气压升高到5帕甚至会降低铪膜沉积速率，因此本发明确定以氩气为工作气体，且压力为1～4帕可以得到好的铪薄膜。
作为优选，步骤(5)电位加辉光调整电压到450伏，电流为0.3安，并保持10分钟。
作为另一优选方案，栅网磁控溅射蒸铪的方法中，步骤(6)给栅网加上150伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为300伏，溅射电流为3安培，溅射时间为60分钟，经大量实验研究表明给栅网加上一个偏压，栅网将会接受离子或电子轰击，当栅网对阳极是一个负偏压，则在沉积过程中收到离子的稳定轰击，能偶清楚薄膜表面吸附的气体或杂质，可以得到高强度的薄膜。本发明通过实验筛选，分别对栅网偏压50伏、100伏、150伏、200伏、250伏进行铪膜沉积实验，结果表明当给栅网150伏偏压时能够得到最好的铪膜层，因此本发明确定对栅网加上150伏的偏压。
并且溅射的电压。电流和溅射的时间同样是影响铪膜形成的重要因素，提高溅射电压和电流可以增加铪金属粒子的强度，提高沉积速率，但是溅射电压和电流值过大也会使铪原子通过碰撞返回到靶材，溅射系数反而会降低，因此本发明200伏、250伏、270伏、300伏和350伏的溅射电压，实验结果表明溅射电压为270伏到300伏，电压值为3安，且溅射时间为60分钟可以结构致密均匀、铪膜厚度符合要求的铪膜。
有益效果：本发明提供的栅网磁控溅射蒸铪的方法与现有技术相比具有以下优点：
本发明所述的栅网磁控溅射蒸铪方法，可操作性强，通过对工作气体、工作气压、栅网和靶材间的距离、溅射电压、电流、溅射时间等因素的综合考察确定对栅网蒸铪的最佳工艺，实验结果表明本方法可以在栅网上制备成致密、均匀、膜层厚度达到1～3微米的铪膜，栅网沉积铪膜后，可以大幅度降低栅放，且随着工作比的加大栅流不发生突变，可以增加行波管工作的稳定性能。
具体实施方式：
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种栅网磁控溅射蒸铪的方法，它包括以下步骤：
(1)将栅网用铜丝挂在框架工装上，然后打开磁控溅射设备工作腔，将带栅网的工装放入工作腔，使栅网和纯金属铪做成的溅射靶材的距离为5cm，必要时用酒精檫净钟罩的密封圈和观察窗，然后关上工作腔；
(2)关闭前置阀，打开预抽阀对工作室抽真空，当真空度大于50Pa后，关闭预抽阀，依次打开前置阀和高阀；
(3)当工作室真空度大于1×10-4Pa时，开始加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到300℃，并保温30分钟；
(4)待工作室真空度大于5×10-4Pa时，充入氩气，其中氩气的流量为6mcc，使工作室气压保持在4Pa；
(5)打开电位加辉光开关，调整电压到500伏，电流为0.3安，保持10分钟，然后降低电压、电流为零；
(6)给栅网加上150伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为300伏，溅射电流为3安培，溅射时间为60分钟，然后关闭电源，氩气，降温到55℃，充气后取出带有铪膜的栅网。
实施例2
一种栅网磁控溅射蒸铪的方法，它包括以下步骤：
(1)在把栅网放入工作腔之前，在纯氮气中对金属铪靶材进行预溅射5分钟以去除靶材表面的氧化层，清洁工作腔；
(2)将栅网用铜丝挂在框架工装上，然后打开磁控溅射设备工作腔，将带栅网的工装放入工作腔，使栅网和纯金属铪做成的溅射靶材的距离为4cm，必要时用酒精檫净钟罩的密封圈和观察窗，然后关上工作腔；
(3)关闭前置阀，打开预抽阀对工作室抽真空，当真空度大于50Pa后，关闭预抽阀，依次打开前置阀和高阀；
(4)当工作室真空度大于1×10-4Pa时，开始加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到280℃，并保温35分钟；
(5)待工作室真空度大于5×10-4Pa时，充入氩气，其中氩气的流量为5mcc，使工作室气压保持在1Pa；
(6)打开电位加辉光开关，调整电压到450伏，电流为0.3安，保持10分钟，然后降低电压、电流为零；
(7)给栅网加上100伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为270伏，溅射电流为2安培，溅射时间为65分钟，然后关闭电源，氩气，降温到55℃，充气后取出带有铪膜的栅网。
实施例3蒸铪前后栅网的栅放实验
1、取未蒸铪栅网样品：加热栅网，电流9A，电压2.5伏，温度400～500℃，阳极电压400伏，发射电流5微安。
测栅网的发射，阴极接正，栅网接负：加热栅网400～500℃，，电流9A，电压2.5伏，实验结果如下：
 阳极电压(V)   10   20   30   40   60
 未蒸铪栅网样品(μA)   4   7   9   11   15
[0042]2、取蒸铪栅网样平1铪膜厚度为0.5微米：加热栅网，电流9A，电压2.5伏，温度400～500℃，阳极电压400伏，发射电流50微安。
蒸铪栅网样平2铪膜厚度为1微米：加热栅网，电流9A，电压2.4伏，温度400～500℃，阳极电压400伏，发射电流8微安。
测栅网的发射，阴极接正，栅网接负：加热栅网400～500℃，，电流9A，电压2.5伏，实验结果如下：
  阳极电压(V)   10   20   30   40   60
  蒸铪栅网样品1(μA)   50   110   190   240   300
  蒸铪栅网样品2(μA)   40   80   110   150   215
通过以上实验结果表明，经本发明提供的蒸铪方法制备得到的栅网能明显抑制栅放，提高产品的质量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将栅网用铜丝挂在框架工装上，然后打开磁控溅射设备工作腔，将带栅网的工装放入工作腔，使栅网和纯金属铪做成的溅射靶材的距离为4～5cm，关上工作腔；
(2)关闭前置阀，打开预抽阀对工作室抽真空，当真空度大于50Pa后，关闭预抽阀，依次打开前置阀和高阀；
(3)当工作室真空度大于1×10-4Pa时，开始加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到280～300℃，并保温30～35分钟；
(4)待工作室真空度大于5×10-4Pa时，充入氩气，其中氩气的流量为5～6mcc，使工作室气压保持在1～4Pa；
(5)打开电位加辉光开关，调整电压到450～500伏，电流为0.3安，保持10分钟，然后降低电压、电流为零；
(6)给栅网加上100～150伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为270～300伏，溅射电流为1～3安培，溅射时间为50～65分钟，然后关闭电源和停止充氩气，降温到55℃，充气后取出带有铪膜的栅网。
2.根据权利要求1所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，在进行步骤(1)之前首先在纯氮气中对金属铪靶材进行预溅射3～5分钟以去除靶材表面的氧化层。
3.根据权利要求1所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，步骤(1)中栅网和纯金属铪做成的溅射靶材之间的距离为5cm。
4.根据权利要求1所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，步骤(3)中加热烘烤栅网，使栅网60分钟升温到300℃，并保温30分钟。
5.根据权利要求1所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，步骤(4)中充入氩气，其中氩气的流量为6mcc，使工作室气压保持在1～2Pa。
6.根据权利要求1所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，步骤(5)电位加辉光调整电压到450伏，电流为0.3安，并保持10分钟。
7.根据权利要求1至6任一项所述的栅网磁控溅射蒸铪的方法，其特征在于，步骤(6)给栅网加上150伏的偏压，然后打开溅射电源，调整溅射电压为300伏，溅射电流为3安培，溅射时间为60分钟。
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