CN101862443B - 恩拉霉素预混剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种恩拉霉素预混剂的制备方法。其制备方法：将按照常规方法制成恩拉霉素发酵液进行高压压滤/压榨，分离发酵液，再将所得恩拉霉素滤饼进行闪蒸干燥后粉碎，根据干燥品纯度及成品要求含量，向菌丝体细粉中加入粉状载体以调节其浓度，混合均匀，得粉状恩拉霉素预混剂，并根据需要进行造粒制成颗粒状恩拉霉素预混剂。本发明制备过程无需进行恩拉霉素的精制、提取，不使用消耗有机溶媒和酸碱，对环境污染小，且生产成本大幅降低，所得产品，经检测，产品含量、均匀度达到进口兽药质量标准要求，产品稳定性达到规定要求；而且生产制备过程中不产生抗生素菌渣等危险固废，大大减少对环境的污染和后期治理成本。
Description
技术领域
本发明涉及饲料药物添加剂制造领域，具体涉及一种恩拉霉素预混剂的制备方法。
背景技术
恩拉霉素又名安来霉素、恩霉素、持久霉素、enduracidin、enradin。分子式恩拉霉素A：C107H138N26O31C12；恩拉霉素B：C108H140N26O31C12。它是由放线菌(Streptomyces fungicidicus NO.B5477)发酵而得，是不饱和脂肪酸与十几种氨基酸结合的多肽类抗生素，主要组分有恩拉霉素A和B，是其盐酸盐形式应用。恩拉霉素的盐酸盐为白色或微黄白色粉末(粗品呈灰色或灰褐色的粉末，有特臭)，234～238℃下分解，易溶于稀盐酸、微溶于水、甲醇、乙醇，不溶于丙酮。该药于1966年由日本武田药品工业株式会社研发，1974年在日本正式注册，其后在许多国家被注册和广泛使用。1993年，我国农业部批准该药在我国注册。2005年，国内生产企业与美国先灵葆雅动物保健品有限公司(Schering PloughAnimalHealth Corp.)开始合作生产恩拉霉素预混剂。其对革兰氏阳性菌有很强的抑制作用，长期使用后不易产生抗药性，且能改变肠道内的细菌群落分布，有利于饲料营养成份的消化吸收，促进动物增重和提高饲料利用率，因此被世界上许多国家推荐作为抗生素促生长剂。恩拉霉素预混剂目前批准的有两种规格：4％、8％。
现有的恩拉霉素预混剂生产工艺主要有两种：①将从恩拉霉素发酵液用盐酸及甲醇溶液等中提取出粗品，再用大孔吸附树脂进行精制，得到恩拉霉素原料药，然后加入米糠油及玉米粉混合均匀，得到恩拉霉素预混剂(见进口兽药质量标准)，该方法在恩拉霉素提纯生产过程使用大量有机溶媒和酸碱(树脂再生等)，工艺复杂、能耗及生产成本高，对环境存在较大污染；②将恩拉霉素发酵液进行板框过滤，除去部分发酵液滤液，然后进行喷雾干燥，干燥品加入载体稀释、混合，得到粉状恩拉霉素预混剂，该工艺喷雾干燥的发酵液中仍含有约90％的水分，喷雾干燥能耗高，生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗及生产成本低，对环境友好的恩拉霉素预混剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)发酵液制备 将恩拉霉素产生菌种接入种子罐，经分级扩大培养，按6～20％的接种率接入发酵罐，按发酵液∶空气＝1∶0.8～1的体积比通空气，发酵温度控制在28～30℃，搅拌转速120～140转/分，发酵过程补水，维持基质浓度稳定，培养7～10天，使每升发酵液中恩拉霉素含量达到2～6g；
(2)压滤/压榨 将所述恩拉霉素发酵液以1.0～5.0Mpa的压力进行高压压滤/压榨，分离出发酵液中85～92％的滤液(分离出的滤液主要成分为水，同时含有未代谢完的糖、氮、无机盐及其他可溶性成分，但滤液中恩拉霉素含量极低)，得到恩拉霉素滤饼；
(3)干燥 将滤饼进行闪蒸干燥，控制进风温度100～180℃，物料温度30～80℃，得到恩拉霉素菌丝体干燥品，检测恩拉霉素含量；
(4)粉碎 将恩拉霉素菌丝体干粉粉碎成恩拉霉素菌丝体细粉；
(5)稀释 根据干燥品纯度及成品要求含量，向菌丝体细粉中加入粉状载体以调节其浓度，混合均匀，得粉状恩拉霉素预混剂。
在所述恩拉霉素预混剂的制备方法中，可以下述步骤替代所述步骤(3)将滤饼粉碎，用沸腾床干燥，控制进风温度100～150℃，物料温度35～70℃，得到恩拉霉素菌丝体干燥品。
所述恩拉霉素预混剂的制备方法还包括造粒步骤：根据造粒颗粒度、强度要求，以重量份计，取步骤(5)中所得粉状恩拉霉素预混剂25～90份、粘合剂0～2份、水9～17份，于湿法混合制粒机中制粒，并整粒过20～30目筛，用气流干燥，过24～100目筛，即得24～100目的恩拉霉素含量4wt％颗粒型恩拉霉素预混剂。
所述气流干燥在沸腾干燥床、振动流化床或固定流化床中进行。
所述恩拉霉素预混剂的制备方法还包括造粒步骤：根据造粒颗粒度及强度的要求，以重量份计，取步骤(5)所得粉状恩拉霉素预混剂30～100份、载体：0～80份，在干法制粒机中制粒，过24～100目筛，即得24～100目的恩拉霉素含量4wt％颗粒型恩拉霉素预混剂。
所述载体为米糠粉、淀粉、碳酸钙、沸石粉中的至少一种。
所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、预糊化淀粉、明胶中的至少一种。
本发明具有积极有益的效果：
1.本发明所得产品，经检测，产品含量、均匀度达到进口兽药质量标准要求，产品稳定性达到规定要求。
2.本发明制备过程无需进行恩拉霉素的精制、提取，不使用消耗有机溶媒和酸碱，对环境污染小，且生产成本大幅降低。举例说明如下：
现有工艺：发酵液1000L，金属膜过滤除去30％水份，发酵液量为700L，进行喷雾干燥，得到35kg干品(蒸发去665kg水份)，加辅料后，可得80kg成品。即每生产1kg成品喷雾干燥时需蒸发8.3kg水份，需要消耗约25kg蒸汽。
本发明：发酵液1000L，高压压滤、压榨，除去80％水份，得到120kg滤饼(含水份为70％)，闪蒸干燥，得到35kg干品(蒸发去165kg水份)，加辅料后，可得80kg成品。即生产每生产1kg成品闪蒸干燥时仅需蒸发2kg水份，需消耗约6kg蒸汽，比现行工艺少消耗19kg蒸汽，每吨产品节约蒸汽19吨，约3000元。闪蒸干燥设备干燥能力也仅需喷雾干燥的1/4，设备投资大幅下降。
3.生产制备过程中不产生抗生素菌渣等危险固废，减少对环境的污染和后期治理成本。
具体实施方式
实施例1 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
发酵液制备 将恩拉霉素产生菌种接入种子罐，生长40～48h，按10％的接种率接入发酵罐，按发酵液∶空气＝1∶0.8～1的体积比通空气，发酵温度控制在28～30℃，搅拌转速120～140转/分，发酵过程补水，维持基质浓度稳定，培养9～10天，使每升发酵液中恩拉霉素含量达到2～6g；取恩拉霉素发酵液1000L，隔膜压滤机压滤，压榨压力1.0～1.2MPa，滤饼质量为200kg，采用闪蒸干燥，进风温度160～180℃，出风温度70～80℃，得到35.6kg干燥品，粉碎，加48kg米糠粉混合，得到80.5kg 4％粉状恩拉霉素预混剂。有关详细工艺参数及质量指标参见表1。
实施例2 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
发酵液制备同实施例1。将恩拉霉素发酵液1000L，隔膜压滤机压滤，控制最大压榨压力1.6～2.0MPa，过滤滤饼含水量70％，滤饼数量为180kg，采用高效沸腾床干燥，进风温度120～130℃，出风温度37～70℃，得到35kg干燥品，粉碎，加7kg米糠粉混合，得到40.4kg 8％粉状恩拉霉素预混剂。有关工艺参数及质量指标参见表1。
实施例3 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
发酵液制备同实施例1。将恩拉霉素发酵液1000L，柔性压榨设备压榨，控制最大压榨压力3～5MPa，过滤滤饼含水量40％，滤饼数量为90kg，粉碎，采用闪蒸干燥，进风温度160～180℃，出风温度60～70℃，干燥品粉碎，得到34.5kg干燥品，加48.5kg米糠粉混合，得到80kg 4％粉状恩拉霉素预混剂。有关工艺参数及质量指标参见表1。
实施例4 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
发酵液制备同实施例1。将恩拉霉素发酵液1000L，隔膜压滤机压滤，控制最大压榨压力1.2MPa，得滤饼200kg，采用闪蒸干燥，进风温度160～180℃，出风温度60～70℃，干燥品粉碎，得到35.4kg干燥品，粉碎，加7kg米糠粉、0.4kg羧甲基纤维素钠(CMC)，混合造粒，采用高效沸腾床干燥，进风温度120～130℃，出风温度40～70℃，干燥品过24目、100目筛，得到80kg 24～100目8％颗粒型恩拉霉素预混剂。
实施例5 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，其工艺流程及有关工艺参数、质量指标参见表1。
实施例6 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，其工艺流程及有关工艺参数、质量指标参见表1。
实施例7 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
发酵液制备同实施例1。将恩拉霉素发酵液1000L，隔膜压滤机压滤，控制压榨压力2MPa，得滤饼105kg，粉碎，加入45kg沸石粉，0.2kg羧甲基纤维素钠(CMC)，混合造粒，过20目筛，采用高效沸腾床干燥，进风温度120～130℃，出风温度40～70℃，干燥品过24目、100目筛，得到80kg 24～100目8％颗粒型恩拉霉素预混剂。
实施例8 一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括如下步骤：
取实施例1所得恩拉霉素干燥品35kg，粉碎后，加入沸石粉45kg，混合均匀，进行干法造粒，过24～100目筛，得到80kg 24～100目4％颗粒型恩拉霉素预混剂。
表1 各实施例工艺参数及质量指标
Claims (5)
1.一种恩拉霉素预混剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)发酵液制备：将恩拉霉素产生菌种接入种子罐，分级扩大培养，按6～20％的接种率接入发酵罐，按发酵液∶空气＝1∶0.8～1的体积比通空气，发酵温度控制在27～30℃，搅拌转速120～140转/分，发酵过程补水，维持基质浓度稳定，培养7～10天，使每升发酵液中恩拉霉素含量达到2～6g；
(2)压滤/压榨：将所述恩拉霉素发酵液以1.0～5.0MPa的压力进行高压压滤/压榨，分离出发酵液中85～92％的滤液，得到恩拉霉素滤饼；
(3)干燥：将滤饼进行闪蒸干燥，控制进风温度100～180℃，物料温度30～80℃，得到恩拉霉素菌丝体干燥品，检测恩拉霉素含量；
(4)粉碎：将恩拉霉素菌丝体干粉粉碎成恩拉霉素菌丝体细粉；
(5)稀释：根据干燥品纯度及成品要求含量，向菌丝体细粉中加入粉状载体以调节其浓度，混合均匀，得粉状恩拉霉素预混剂，所述粉状载体为米糠粉、淀粉、碳酸钙、沸石粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的恩拉霉素预混剂的制备方法，其特征在于，以下述步骤替代所述步骤(3)将滤饼粉碎，用沸腾床干燥，控制进风温度100～150℃，物料温度30～70℃，得到恩拉霉素菌丝体干燥品。
3.根据权利要求1所述的恩拉霉素预混剂的制备方法，其特征在于，还包括造粒步骤：根据造粒颗粒度、强度要求，以重量份计，取步骤(5)中所得粉状恩拉霉素预混剂25～90份、粘合剂0～2份、水9～17份，于湿法混合制粒机中制粒，并整粒过20～30目筛，用气流干燥，过24～100目筛，即得24～100目的恩拉霉素含量4wt％颗粒型恩拉霉素预混剂。
4.根据权利要求3所述的恩拉霉素预混剂的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、预糊化淀粉、明胶中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的恩拉霉素预混剂的制备方法，其特征在于，所述气流干燥在沸腾干燥床、振动流化床或卧式沸腾干燥机中进行。
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