CN101852739B - 一种聚山梨酯非离子型表面活性剂的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学测定方法，具体涉及一种非离子表面活性剂的测定方法。通过显色反应，设定显色条件，建立聚山梨酯20吸光值与浓度之间的线性方程：Y＝0.016X+0.2313，该方程的线性相关系数r＝0.9996，摩尔吸光系数ε＝0.016L·mol-1·cm-1，线性范围为5～50mg·L-1，检出限为0.54mg·L-1。采用分光光度技术创立了非离子表面活性剂聚山梨酯20检测方法。该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点，可应用于环境水体、土壤中非离子表面活性剂聚山梨酯20含量的分析测定。
Description
技术领域
本发明属于化学测定方法，具体涉及一种非离子表面活性剂的测定方法。
背景技术
表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质，具有分散、润湿、渗透、增溶、乳化、起泡、润滑、杀菌等诸多性能，广泛应用于纺织、造纸、食品、塑料、皮革、石油、化纤、医药、农药、染料、化肥、胶片、金属加工、选矿和建材等行业，有“工业味精”之称。根据分子结构的不同，表面活性剂可分为离子型、非离子型等。
聚山梨酯20是一种非离子型表面活性剂的商品名称，其化学名称为聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯，为淡黄色粘绸液体，分子里为1226.48，分子式为C58H113O26。作为一种新型的非离子表面活性剂，聚山梨酯20具有稳定性高，不易受强电解质、酸、碱的影响，与其他类型表面活性剂能混合使用，相容性好的特点，在各种溶剂中均有良好的溶解性。因此，聚山梨酯20的消耗量也日趋增大。在使用过程中，含有聚山梨酯20的废水不可避免地进入了水体、土壤等环境。非离子表面活性剂对鱼类和水生生物会产生毒性，影响其他共存有机物在环境中的迁移和降解，它们在土壤/沉积物上的吸附可限制其在土壤等有机污染增效修复方面的应用。
目前，非离子表面活性剂分析方法有气相色谱法和薄层色谱法，但是这些方法具需要大型仪器分析设备。因此，建立简单实用、快速地分析方法对研究该化合物在自然环境中的归宿、迁移、转化、生物效应及对其它有机污染物归宿行为的影响等具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是建立分光光度法分析非离子表面活性剂聚山梨酯20的方法，优化了测定条件。
本发明通过下述技术方案实现：
(1)显色反应
由于聚山梨酯20的水溶液颜色很浅，需要选用适当的试剂与其反应生成有色化合物再进行测定。碘作为一种电子受体能与聚山梨酯20分子中氧原子作用形成黄色络合物。
准确称取1g l2和2g Kl，加蒸馏水溶解，定容至100mL。用Kl-l2的混合液做为显色剂。配好的显色剂应避光低温保存。
(2)显色条件
溶液最佳pH值范围为4～8，显色剂用量为0.25mL，显色时间20min，最佳吸收波长486nm，参比溶液为蒸馏水。
(3)标准曲线
制作标准曲线的目的是建立方法的测量信号与待测物聚山梨酯20浓度之间的定量关系。
准确配制不同浓度的聚山梨酯20标准溶液。在试管中分别加入10mL已知浓度的标准溶液，再加入0.25mL的显色剂，摇匀，静置反应20min。用分光光度计在486nm处，使用1cm比色皿，以蒸馏水为参比测定各不同浓度聚山梨酯20及显色剂空白的吸光值，两者之差为不同浓度下溶液相对于试剂空白的吸光值。以浓度对吸光值作图得到标准曲线。
(4)聚山梨酯20含量的测定
在试管中加入10mL未知浓度的聚山梨酯20溶液，加入0.25mL的显色剂之后摇匀，静置反应20min。用分光光度计在486nm处，使用1cm比色皿，记录未知浓度聚山梨酯20的吸光值，将吸光值代入步骤(3)所建立的标准曲线方程，即可求出聚山梨酯20的含量。
实施效果
利用上述(1)～(4)方法建立了聚山梨酯20吸光值与浓度之间的线性方程：Y＝0.016X+0.2313，该方程的线性相关系数r＝0.9996，摩尔吸光系数ε＝0.016L mol-1cm-1，线性范围为5～50mg·L-1，检出限为0.54mg·L-1。如果聚山梨酯20浓度较高，可将聚山梨酯20稀释后进行测定。该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点，可应用于环境水体、土壤中非离子表面活性剂聚山梨酯20含量的分析测定。
具体实施方式
采用批量平衡实验，用上述方法测定了砂、砂壤土和粘土三种不同类型土壤对聚山梨酯20的吸附量。
实施例1砂子对聚山梨酯20吸附量的测定。
(1)将砂子过直径为2mm的筛子，称取2g砂子放在250mL锥形瓶中。
(2)向锥形瓶中准确加入浓度为2000mg·L-1的聚山梨酯20溶液50mL，立即盖上内衬聚四氟乙烯的胶塞。
(3)将锥形瓶于150rpm的摇床内恒温(30℃)振荡24h，以保证吸附达到平衡。
(4)24h后取出锥形瓶，在4500prm转速下离心10min。
(5)取离心后的上清液，用本发明描述的方法测定溶液中聚山梨酯20溶液的浓度，差减法计算砂子聚山梨酯20吸附量。
(6)经测定，浓度为2000mg·L-1的聚山梨酯20经过砂子24h吸附后，在溶液中的平衡浓度为189.40mg·L-1，砂子对聚山梨酯20的吸附量分别为45.26mg·kg-1。
实施例2砂壤土对聚山梨酯20吸附量的测定。
(1)将砂壤土过直径为2mm的筛子，称取2g过筛后的砂壤土放在250mL锥形瓶中。
(2)向锥形瓶中准确加入浓度为1600mg/L的聚山梨酯20溶液50mL，立即盖上内衬聚四氟乙烯的胶塞。
(3)将锥形瓶于150rpm的摇床内恒温(30℃)振荡24h，以保证吸附达到平衡。
(4)24h后取出锥形瓶，在4500prm转速下离心10min。
(5)取离心后的上清液，用本发明描述的方法测定溶液中聚山梨酯20溶液的浓度，差减法计算砂对聚山梨酯20吸附量。
(6)经测定，浓度为1600mg·L-1的聚山梨酯20经过砂壤土24h吸附后，在溶液中的平衡浓度为53.95mg L-1，砂壤土的吸附量分别为38.65mg·kg-1。
实施例3粘土对聚山梨酯20吸附量的测定。
(1)将将砂壤土过直径为2mm的筛子，称取2g过筛后的粘土放在250mL锥形瓶中。
(2)向锥形瓶中准确加入浓度为800mg L-1的聚山梨酯20溶液50mL，立即盖上内衬聚四氟乙烯的胶塞。
(3)将锥形瓶于150rpm的摇床内恒温(30℃)振荡24h，以保证吸附达到平衡。
(4)24h后取出锥形瓶，在4500prm转速下离心10min。
(5)取离心后的上清液，用本发明描述的方法测定溶液中聚山梨酯20溶液的浓度，差减法计算粘土对聚山梨酯20吸附量。
(6)经测定，浓度为1600mgL-1的聚山梨酯20经过粘土24h吸附后，在溶液中的平衡浓度为111.80mg L-1，粘土聚山梨酯20吸附量为17.20mg·kg-1。
Claims (1)
1.一种聚山梨酯非离子型表面活性剂的测定方法，其特征是具体步骤如下：
(1)显色反应
碘作为一种电子受体能与聚山梨酯20分子中氧原子作用形成黄色络合物，准确称取1gl2和2g Kl，加蒸馏水溶解，定容至100mL，用Kl-l2的混合液做为显色剂，配好的显色剂应避光低温保存；
(2)显色条件
溶液最佳pH值范围为4～8，显色剂用量为0.25mL，显色时间20min，最佳吸收波长486nm，参比溶液为蒸馏水；
(3)标准曲线
制作标准曲线建立方法的测量信号与待测物聚山梨酯20浓度之间的定量关系，准确配制不同浓度的聚山梨酯20标准溶液，在试管中分别加入10mL已知浓度的标准溶液，再加入0.25mL的显色剂，摇匀，静置反应20min，用分光光度计在486nm处，使用1cm比色皿，以蒸馏水为参比测定各不同浓度聚山梨酯20及显色剂空白的吸光值，两者之差为不同浓度下溶液相对于试剂空白的吸光值，以浓度对吸光值作图得到标准曲线；
(4)聚山梨酯20含量的测定
在试管中加入10mL未知浓度的聚山梨酯20溶液，加入0.25mL的显色剂之后摇匀，静置反应20min，用分光光度计在486nm处，使用1cm比色皿，记录未知浓度聚山梨酯20的吸光值，将吸光值代入步骤(3)所建立的标准曲线方程，即可求出聚山梨酯20的含量。
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