CN101849183A - 用于气体及液体色谱法的微波系统产生器与控制器及其制作及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示一种固态辐射能功率产生器与控制系统,其用于加热辐射能腔即辐射能加热的烘箱中的物体,其中所述系统包括数字处理器单元(DPU)、DPU接口、装置控制器、频率调节器、电压控制振荡器、功率调节器、放大器及反向/正向功率感测构件。
Description
技术领域
本发明涉及一种包括辐射能加热的烘箱及辐射能功率产生器与控制系统的设备及其制作及使用方法,所述设备尤其极为适合与气体或液体色谱仪器一同使用。
更特定来说,本发明涉及一种包括辐射能加热的烘箱及辐射能功率产生器与控制系统的设备及其制造及使用方法,其中所述产生器与控制系统包括数字处理单元(DPU)、DPU接口、装置控制器、频率调节器、功率调节器、放大器、反射/正向功率感测构件及具有两个用于温度感测的热电偶的辐射能腔,其中所述系统经设计以感测正向或所供应功率及反转或反射的功率以用于操作监视,经受住反射或反转的功率,且在根据分析温度曲线的静态加热及动态加热期间优化烘箱性能。
背景技术
气体及液体色谱法是用于化学化合物的分离、识别及量化的物理方法。这些方法广泛地用于以下应用,包括分析化学方法中对产品纯度的测量、环境污染的确定、天然物质的表征及医药品的开发。
用于气体与液体色谱法中分离化学成分的基本方法是类似的。将样本混合物注入流动的中性载体流中且然后组合流过管或色谱柱。以称为固定相的材料涂敷或填塞所述柱的内表面。当所述样本混合物及载体流流过所述柱时,依据个别组分的相对挥发性(在气体色谱法的情况下)或相对可溶性(在液体色谱法的情况下)且依据其对所述固定相的相应亲和力,所述混合物内的组分由所述固定相以较大程度或较小程度保持。当所述个别混合物组分由所述固定相释放到所述载体流中时,其被冲向柱出口,在所述柱出口处以检测器对其进行检测及测量。不同的化学化合物由所述固定相保持不同的时间。通过测量所述保持时间,可识别所述混合物中的特定化合物。通过比较以所述检测器针对每一化合物测量的峰值振幅来确定所述化合物的相对浓度。气体与液体色谱法之间的主要区别是分离的模式。在气体色谱法中,使样本挥发且通过移动的气体流沿分析柱驱赶所述样本。在液体色谱法中,使样本溶解且在移动的液体流中沿分析柱驱赶所述样本。气体与液体色谱法之间的另一区别是,液体色谱法中所使用的柱通常填充或填塞有固定相,而气体色谱法中所使用的柱也可替代地使固定相涂敷或接合到内部壁。
通过对色谱柱施加热量以改变其温度来促进GC及LC测量。在气体色谱系统中使用被加热的柱烘箱极大地增加可分析化合物的数目且通过增加较高分子重量化合物的挥发性而加速每一分析所需要的时间。加热LC柱影响两个相中的混合物组分的相对可溶性且可增强分离并且改善各组分化学物质的洗提次数的可重复性。
已针对加热色谱柱描述了许多种方法。最简单且最常用的方法利用电阻加热元件来加热空气,所述空气又流通过柱放置于其中的绝缘烘箱。举例来说,颁发给费劳(Philyaw)等人的美国专利第3,527,567号描述了一种用电阻元件加热的GC烘箱。
所述电阻元件加热方法具有若干限制。为实现柱的均匀加热,大量空气在色谱柱周围快速流通。除加热所述柱以外,所述空气还加热烘箱本身。由于所述烘箱的热质远大于所述柱的热质,因此可加热所述柱的速率相称地减小。相关问题是冷却时间。在分析期间将烘箱加热到高温度之后,将所述烘箱加上所述柱冷却到其初始温度以便可分析下一样本要比单独地冷却所述柱花费显著更长的时间。这些限制共同减小所述色谱仪器的吞吐量。
将电阻加热元件局部化到柱本身上以便减小或消除“烘箱”的外围加热的尝试描述于颁发给格林(Green)等人的美国专利第3,169,389号、颁发给布罗(Burow)等人的美国专利第3,232,093号及颁发给霍兹克罗(Holtzclaw)等人的美国专利第5,005,399号中。这些专利中的每一者描述用于直接以电阻加热元件包裹或包覆色谱柱的方法。还描述了用于邻近冷却源定位所得金属包覆的柱以减少冷却时间的方法。由于围绕所述柱的电阻加热元件中的局部热点或冷点所导致的柱的不均匀加热,此加热方法实际上可难以实施。所述柱的不均匀加热又折衷分析的质量。
所有电阻加热色谱装置的再一限制是,如果操作不正确,其可被驱动到高于给定柱可忍受的最大值的温度,因此导致对所述柱的损坏或破坏。
用于加热色谱柱的替代方法是如颁发给乔丹(Jordan)的美国专利第4,204,423号中所描述的微波加热。微波加热的潜在优势是效率及选择性。当操作微波烘箱时,放置于所述烘箱中的合适物体将被加热,但所述烘箱本身的温度将不改变。微波加热发生于吸收微波能且将其转换为热量的材料中。当前色谱柱通常由不以可观速率吸收微波能的材料制成。举例来说,多数GC毛细管柱由及聚酰亚胺及熔凝硅石制成。因此,当被放置于微波烘箱中时,此类柱将不以可观速率加热。乔丹所教示的设备对于这些柱是不实用的。
乔丹教示,可将任何柱材料放置于微波烘箱中,将例如金属等将在所述微波烘箱中反射电磁能量(通过缩减电场)且因此导致其不起作用的导电材料除外。实际上,可将任何此种非金属材料放置于微波烘箱中,但其将未必由所述烘箱加热。
颁发给布拉希尔(Brashear)的美国专利第3,023,835号描述了一种用于通过将经填塞色谱柱暴露于射频(RF)辐射来对其进行加热的设备。布拉希尔描述,经由电介质加热或经由感应加热(即,磁性加热)来加热色谱柱。在电介质加热的情况下,布拉希尔详细说明,柱及填塞填充物由电绝缘材料构造。多数绝缘材料(包括用于制作色谱柱的那些绝缘材料)不会以足够高的速率吸收电磁能量而使布拉希尔所教示的电介质加热切实可行。在感应加热的情况下,布拉希尔详细说明:(1)柱由含一些磁性组分的金属构造以使得感应加热能够发生;(2)填充物含有金属粉末以促进从柱到填充物中的热量传导;及(3)所述金属粉末也可以是磁性的,以促进局部感应加热。实际上,填充物的感应加热将不会在金属柱内部发生,因为其将被其所隐藏于其中的金属柱从电磁场屏蔽。此外,柱内部的金属填充的填塞材料一般来说不是好的方案。沿柱通过的样本材料可暴露于所述金属。如果所述金属在化学上不是惰性的,那么所述样本的一些组分可与所述金属反应,因此歪曲所得色谱。
布拉希尔所描述的两种经填塞柱构造均不能实际用于乔丹所教示的其中将整个柱放置于腔内部且使其暴露于高强度电磁辐射的微波加热设备中。绝缘低损失柱将不会足够快速地加热而变得实际实用。所述金属柱会将电场缩减到使得所述微波烘箱将不会正确起作用且所述柱(如果多少地被加热的话)将不会被均匀加热的显著程度。
进一步背景信息可在美国专利第6,514,316、6,316,759、6,182,504、6,093,921、6,029,498及5,939,614中找到,所述专利以引用方式并入本文中。
气体及液体色谱法以及其它分析在许多情况下需要短的分析循环时间-一个分析与下一分析之间的时间跨度。所述循环时间通常与受控制方式的加热及冷却相关联。所述循环时间通常称作当正在实施物体的色谱分析时用于加热所述物体且使其冷却的时间周期。在LC及GC的情况下,所述加热经设计以在样本组分在被加热的色谱柱处行进过时对其进行分离。因此,所述循环时间是注入样本,加热柱,使所述样本通过所述被加热的柱且在最后的样本组分退出所述柱之后冷却所述被加热的柱所花费的时间。
此类仪器还需要非常准确的温度调节及控制,以获得色谱法结果的良好可重复性。因此,加热速度的提高需要来自与所述仪器相关联的热量产生系统的经改善的温度调节及控制。用于柱的热量产生系统一直以来是传统烘箱,但最近,用于柱的热量产生系统是微波及无线电波烘箱。
尽管已揭示具有辐射能热量产生系统的色谱仪器,例如微波或无线电波热量产生系统,但此项技术中仍需要用于此类辐射能热量产生系统的减少循环时间、改善样本通过量、优化烘箱性能、减少反射辐射、增加辐射能的频率调谐并改善仪器可重复性的控制系统。
发明内容
具有控制及性能优化系统的烘箱
本发明提供一种用于辐射能加热的烘箱设备的辐射能功率产生与控制系统,其中所述辐射能可以是微波、无线电波或可用于加热烘箱的加热区或所述加热区中适于吸收所述辐射能的物体的任何其它辐射能。所述烘箱系统包括腔,所述腔包括待加热的物体,例如色谱柱。所述产生与控制系统包括数字处理单元(DPU)及所述数字处理单元与控制单元之间的接口。所述控制单元包括装置控制器、频率调节器、电压控制振荡器、功率调节器、放大器及反向/正向功率感测构件,其中所述系统适于向所述腔提供辐射能,感测反射功率以用于操作监视及频率调谐,且在根据温度曲线的静态加热及/或动态加热期间优化烘箱性能。所述辐射能加热的烘箱设备包括两个用于温度感测的热电偶。所述功率调节器或功率感测构件与用于控制安置于所述烘箱的腔内的物体的辐射能加热(即,控制供应到所述腔以加热其中的物体的辐射能的振幅、频率及相位)的热电偶模拟通信。对于微波应用,本发明的辐射能功率产生设备适于在ISM频率范围内操作。
本发明还提供一种辐射能烘箱设备,其包括外壳、其中安置有待加热物体的辐射能腔及本发明的辐射能功率产生与控制系统。所述烘箱设备还可包括:烘箱冷却系统,其经设计以在更快的循环及/或亚环境温度开始点及/或亚环境温度保持点及/或负温度曲线的情况下冷却所述烘箱,如于2007年8月6日提出申请且以引用方式并入本文中的美国专利申请案第11/834495号中所论述;及/或被加热的传送管线,其经设计以将所述传送管线维持在足以将样本维持为蒸气状态的升高的温度,如于2007年8月6日提出申请且以引用方式并入本文中的美国专利申请案第11/834509号中所论述。
本发明还提供一种包括样本递送组合件的色谱仪器。所述仪器还包括辐射能烘箱设备,所述设备包括外壳、辐射能腔及本发明的辐射能功率产生与控制系统。所述烘箱设备还可包括:烘箱冷却系统,其经设计以在更快的循环及/或亚环境温度开始点及/或亚环境温度保持点及/或负温度曲线的情况下冷却所述烘箱,如于2007年8月6日提出申请且以引用方式并入本文中的美国专利申请案第11/834495号中所论述;及/或被加热的传送管线,其经设计以将所述传送管线维持在足以将样本维持为蒸气状态的升高的温度,如于2007年8月6日提出申请且以引用方式并入本文中的美国专利申请案第11/834509号中所论述。所述仪器还包括检测器/分析器组合件。所述仪器还可包括氧化子组合件及/或还原子组合件。
本发明还提供一种用于GC及LC色谱法的方法,其包括调节供应到辐射能烘箱设备的辐射能功率的步骤。所述辐射能烘箱设备包括其中安置有色谱柱的辐射能腔。所述辐射能烘箱设备还包括本发明的辐射能功率产生与控制系统,其中所述系统改善烘箱性能,改善频率调谐,改善加热与温度控制,且改善总的仪器性能。
本发明还提供一种用于执行色谱分析的方法,其包括给本发明的仪器提供任选的冷却系统及/或被加热传送管线的步骤。所述方法还包括在若干条件下将来自样本递送系统的样本注入所述烘箱设备的辐射能腔内部的柱中以影响所述样本中的组分的给定分离的步骤,其中通过本发明的辐射能功率产生与控制系统来控制烘箱性能。在分离之后,将所述样本组分转送到可包括氧化子组合件及/或还原子组合件的检测器/分析器组合件。在将所述样本组分转送到所述检测器/分析器组合件之后,可在存在或不存在可选冷却组合件的情况下冷却所述物体,以用于下一样本注入。
本发明中所使用的定义
术语“温度编程的加热曲线”意指经设计以实现样本的组分的所需分析分离的色谱法加热曲线。在某些实施例中,所述曲线经设计以最大化组分分离。曲线通常包括至少一个温度斜坡,正斜坡或负斜坡。所述曲线可包括一个或多个温度保持点。在某些实施例中,所述温度曲线可包括亚环境温度开始温度、亚环境温度保持温度或两者。在其它实施例中,所述温度曲线可包括环境温度开始温度、环境温度保持点或两者。在其它实施例中,所述温度曲线可包括升高的开始温度、升高的温度保持点或两者。因此,所述曲线可包括开始温度、保持点及负及/或正温度斜坡的组合。
术语“正温度斜坡”意指以所需速率将温度从较低温度改变为较高温度。所述速率可以是单值的或复杂的,意指温度可以线性速率、线性速率的组合或非线性速率增加,其中所述速率经设计以实现给定的组分分离。
术语“负温度斜坡”意指以所需速率将温度从较高温度改变为较低温度。所述速率可以是单值的或复杂的,意指温度可以线性速率、线性速率的组合或非线性速率增加,其中所述速率经设计以实现给定的组分分离。
术语“保持点”意指柱被加热到所需温度且保持在所述温度达一所需时间周期。可保持每一保持点达不同的时间周期,其中保持点时间经设计以实现给定的组分分离。
附图说明
参照以下详细说明连同随附说明性图式可更好地理解本发明,图式中相同的元件编号相同:
图1A描绘用于微波加热的色谱法烘箱设备的微波产生器、控制、调节及优化系统的实施例。
图1B描绘微波加热的色谱法烘箱设备的微波产生器、控制、调节及优化系统的另一实施例。
图2描绘用于使用图1的系统执行分析型分析的方法的框图。
图3A到图3C描绘包括本发明的调节器系统的分析仪器的第三实施例的框图。
具体实施方式
本发明者已发现,固态功率系统可经构造以产生辐射能(例如,微波能或无线电波能)并将所述辐射能供应到包括安置于其中的待加热物体(在分析仪器的情况下,色谱柱是此种物体)的辐射能谐振腔(烘箱)。使用反向/反射及正向/所供应功率反馈连同经由频率调节器(其可包括电压控制振荡器(VCO))的频率调节来提供对施加到含有所述物体的腔的辐射能的功率电平或振幅及频率的完全控制。反馈回路经设计以改变功率要求及性质(振幅、频率等),以根据温度曲线(例如,色谱分析中所使用的温度曲线)调整及/或维持物体的温度。本发明者已发现,本发明的辐射能功率产生与控制系统具有以下优于基于磁控管的功率供应系统的优势:(1)频率调节更简单,(2)连续的功率调节更容易,(3)输出频谱更窄,(4)响应更快,及(5)成本效益更高。
本发明广义上涉及一种包括辐射能加热的烘箱的辐射能加热的设备。所述烘箱包括其中具有待加热物体的腔。所述设备还包括安置于所述腔中或与所述物体相关联的温度传感器以监视腔或物体温度。所述设备还可包括安置于包围所述腔的外壳中的第二温度传感器以监视烘箱完整性。所述设备还包括辐射能功率产生、控制或调节系统。所述功率系统包括装置控制器、频率调节器、功率调节器、放大器及反射/正向功率感测构件,其中所述系统适于向所述腔提供辐射能,感测反射功率及正向功率以用于操作监视,且调谐供应到所述腔的功率的频率及振幅,以在根据温度曲线的静态加热及/或动态加热期间优化烘箱性能。在多数实施例中,所述功率供应系统经由接口连接且连接到数字处理单元(DPU)。所述接口可以是有线的或无线的。有线接口包括RS-232接口、RS-422接口、RS-423接口、RS-449接口、RS-485接口、MEL-STD-188接口、EIA-530接口、TIA-574或所述功率产生设备与所述DPU之间的支持双向通信的任何其它合适接口。无线接口可以是与所述功率产生单元及所述DPU兼容的任何无线接口,例如IR、超声波、近IR或任何其它无线接口。
本发明广义上涉及一种用于调节供应到辐射能腔的辐射能的方法,其包括产生辐射能且将所述所产生的辐射能供应到包括待加热物体的腔的步骤。所述方法还包括监视所述所供应辐射能的性质(例如,振幅、频率等)的步骤。所述方法还包括监视所述腔内部的物体的温度的步骤。所述方法还包括监视所供应辐射能及反射辐射能(即,因所述腔中的瑕疵、所述腔内的物体放置、物体大小、形状及构造以及影响所述谐振腔以给定频率或频率范围反射辐射能的量的其它变量而从所述烘箱反射的辐射能)的性质的步骤。所述方法还包括控制、调节或调谐所述所供应辐射能的振幅及频率以优化所述腔中的物体的加热性能的步骤。所述方法还包括连续改变所述所产生辐射能的振幅及频率范围以确保所述物体处于所需温度或正使其温度根据所需温度曲线改变的步骤,其中所述曲线适于实现通过位于所述腔中的柱且暴露于所供应的辐射能的样本的样本组分的所需分离。所述方法还可包括针对反射功率的任何所增加电平来监视反射功率的步骤,所述反射功率的所增加电平可指示烘箱问题(举例来说,盖未关闭)及物体或其放置的任何改变(是微波的负载),从而启用实时系统状态信息。所述方法还可包括根据反射功率与所供应功率的比率来频率调谐供应到腔的辐射功率的步骤。所述调谐适于找到放置于所述腔中的被加热物体吸收多数能量且在将正向功率设定为所需电平时显示最低反向(反射)功率的最佳频率或频率范围。当然,所述方法也可包括在根据给定温度曲线加热时基于所述比率连续频率调谐所述所供应功率以改善烘箱性能的步骤。
本发明的设备理想地适合于经设计以在给定频率范围(例如,IMS频率范围)内工作的任何微波腔(烘箱)。配备有本发明的功率产生、控制与调节系统的腔理想地适合用于LC及GC色谱仪器中。所述系统适于改善烘箱性能,此直接改善仪器的性能、维修、可重复性、可靠性等。
合适的组件
合适的电压控制振荡器(VCO)包括但不限于来自协同微波公司(SynergyMicrowave Corporation(USA))的VCO、来自频谱微波公司(Spectrum Microwave,Inc.)的VCO、来自诺登毫米公司(Norden Millimeter Inc.)的VCO、来自理查森电子器件有限公司(Richardson Electronics,Ltd.)的VCO或能够实现电磁频谱的微波波段中的辐射能的电压控制产生的任何其它VCO。
合适的数字处理单元(DPU)包括但不限于经制造以执行用于控制、运行及分析型分析的指令的任何数字处理单元。实例性实例包括研诺逻辑科技有限公司(AdvancedAnalogic Technologies)、高级硬件架构公司(Advanced Hardware Architectures)、高级线性电子器件公司(Advanced Linear Devices,Inc.)、超威半导体公司(AdvancedMicro Devices(AMD))、高级功率技术公司(Advanced Power Technology)、日月光半导体制造股份有限公司(Advanced Semiconductor,Inc,)、AKM半导体公司(AKMSemiconductor,Inc.)、安国国际科技股份有限公司(AlcorMicro Corp.)、阿利哥微系统公司(Allegro MicroSystems,Inc.)、联合半导体公司(Alliance Semiconductor Corp.)、AMIC技术公司(AMIC Technology Corporation)、易亨公司(Anachip Corp.)、爱奈狄克公司(Anadigics,Inc.)、模拟器件公司(Analog Devices)、美国顶点微技术公司(Apex Microtechnology Corp.)、爱特梅尔公司(Atmel Corporation)、AUK有限公司(AUK Co.,Ltd.)、奥地利微系统公司(Austria Mikro Systeme Int.)、硕颉科技公司(Beyond Innovation Technology Co.)、BI科技公司(BI Technologies)、伯尔.布朗公司(Burr-Brown Corp.)、加利福尼亚微器件公司(California Micro Devices)、美国Calogic公司(Calogic)、LLC、切瑞半导体器件公司(Cherry Semiconductor)、华瑞股份有限公司(Chino-Excel Technology Corp.)、昆泰集成电路有限公司(Chrontel,Inc.)、凌云逻辑公司(Cirrus Logic)、康美迪亚科技有限公司(COMedia Ltd.)、消费者微电路有限公司(Consumer Microcircuits Limited)、大陆器件印度有限公司(Continental Device India Ltd.)、赛普拉斯半导体公司(Cypress Semiconductor)、大宇电子公司(Daewoo Semiconductor)、达拉斯半导体公司(Dallas Semiconductor)、联杰国际股份有限公司(Davicom Semiconductor,Inc.)、二极管公司(DiotecElektronische)、义隆电子股份有限公司(ELAN Microelectronics Corp.)、美国桑力公司(Electro Sonic Inc.)、爱立信微电子公司(Ericsson Microelectronics)、美国埃克亚公司(Exar)、飞兆半导体公司(Fairchild Semiconductor)、富士电机公司(FujiElectric Co.)、富士通微电子有限公司(Fujitsu Microelectronics)、通用半导体公司(General Semiconductor)、智勒姆公司(Gennum Corporation)、哈里斯半导体公司(Harris Semiconductor)、日立半导体公司(Hitachi Semiconductor)、霍尔脱集成电路公司(HOLT Integrated Circuits Inc.)、盛群半导体公司(Holtek Semiconductor Inc.)、九旸电子股份有限公司(IC Plus Corp.)、英飞凌科技公司(Infineon Technologies AG)、艾斯达公司(Information Storage Devices)、集成器件科技公司(Integrated DeviceTechnology)、英特尔公司(Intel)、国际整流器公司(International Rectifier)、英赛尔公司(Intersil Corp.)、菱电电子器件公司(Isahaya Electronics Corporation)、韩国电子有限公司(Korea Electronics Co.,Ltd.)、拉姆达先进模拟器件公司(LambdaAdvanced Analog Inc.)、莱迪思半导体公司(Lattice Semiconductor Corp.)、一级通信公司(Level One Communications)、线性集成系统公司(Linear Integrated System,Inc.)、凌力尔特公司(Linear Technology)、M/A-COM、美国Marktech光电集团(Marktech Optoelectronics)、美信集成产品公司(Maxim Integrated Products)、微线性公司(Micro Linear Corp.)、微芯科技公司(Microchip Technology,Inc.)、美凯龙公司(Micronas Intermetall)、美高森美公司(Microsemi Corp.)、米特尔半导体公司(Mitel Semiconductor)、三菱电机公司(Mitsubishi Electric Corp.)、台湾茂硅电子股份有限公司(Mosel Vitelic)、摩托罗拉公司(Motorola)、MX-COM公司(MX-COM,Inc.)、国家半导体公司(National Semiconductor)、NEC电子公司(NEC ElectronicsInc.)、新日本无线电公司(New JapanRadio Co.,Ltd.)、凹凸电子公司(O2Micro,Inc.)、安森美半导体公司(ON Semiconductor)、松下电器公司(Panasonic(曾用名Matsushita))、飞利浦半导体公司(Philips Semiconductors)、普利西半导体公司(PlesseySemiconductors)、电源创新者公司(Power Innovations)、普诚科技公司(PrincetonTechnology Corp.)、瑞创国际公司(Ramtron International Corp.)、瑞特克-柯若思(Retec-Korus JSC)、RF微器件公司(RF Micro Devices)、理光有限公司(RicohCompany,Ltd.)、ROHM公司(ROHM Co.)、三星电子公司(Samsung Electronic)、三肯电子公司(Sanken Electric Co.)、三社公司(SanRex)、三洋电机有限公司(SANYOElectric Co.,Ltd.)、精工爱普生株式会社(Seiko Epson Corporation)、精工爱普生株式会社(Seiko Epson Corporation)、塞梅拉布Plc公司(Semelab Plc)、赛米控国际公司(Semikron International)、森美半导体公司(SemiWell Semiconductor Co.)、升特公司(Semtech Corp.)、SGS-汤姆逊微电子公司(SGS-Thomson Microelectronics)、夏普电子公司(Sharp)、新电元公司(Shindengen Electric)、西门子公司(Siemens)、硅统科技股份有限公司(Silicon Integrated System Corp.)、芯科实验室有限公司(SiliconLaboratories)、台湾超捷公司(Silicon Storage Technology,Inc.)、美国Sipex公司(SipexCorporation)、固态微技术公司(Solid State Micro Technology)、索尼半导体公司(SONYSemiconductors)、标准微系统公司(Standard Microsystems Corp.)、崇贸科技公司(System General(SG))、TDK半导体公司(TDK Semiconductor)、TelCom半导体公司(TelCom Semiconductor Inc.)、美国德克萨斯仪器公司(Texas Instruments)、THAT公司(THAT Corporation)、特瑞仕半导体公司(Torex Semiconductor)、东芝公司(Toshiba)、三胞半导体公司(TriQuint Semiconductor)、联华电子公司(UnitedMicroelectronics Corp.)、尤尼罗德半导体产品公司(Unitrode Semiconductor Products)、威世特洛芬肯公司(Vishay Telefunken)、VLSI威信有限公司(VLSI Vision Ltd.)、威肯斯-约翰逊公司(Watkins-Johnson(WJ)Company)、华邦电子股份有限公司(Winbond Electronics)、永盛电脑零件有限公司(Wing Shing Electronic Co.)、瑞士Xemics公司(Xemics)、Z-通信公司(Z-Communications,Inc.)、捷特科半导体公司(Zetex Semiconductors)、ZILOG或其它芯片制造商制造的数字处理单元。
合适的接口包括但不限于足以互连且准许DPU与本发明的产生、控制与调节系统的其它组件之间的通信的任何接口及接口协议。
合适的装置控制器包括但不限于能够控制本发明的产生、控制与调节系统的组件的任何控制器。
合适的频率调节器包括限不限于能够调节供应到腔的辐射能的频率的任何频率调节器。
合适的功率调节器包括但不限于能够调节供应到腔的辐射能的功率的任何功率调节器。
合适的放大器包括但不限于能够放大功率以将所需功率电平供应到腔的任何放大器。
合适的反向/正向功率感测构件包括但不限于能够准确地感测供应到腔的辐射能及由所述腔朝向产生器反射的辐射能的任何反向/正向功率传感器。
产生、控制与调节系统
现在参照图1A,图中显示本发明的微波烘箱设备的固态产生、控制与调节系统(大体为100)的一般化实施例包括系统计算机或数字处理单元(DPU)102。DPU 102由连接104(例如,RS232连接电缆)连接。连接104将DPU 102连接到接口106。接口106经由接口连接108连接到装置控制器110。装置控制器110经由控制器连接112连接到频率调节器114。频率调节器114经由调节器连接116连接到电压控制振荡器(VCO)118。VCO 118经由VCO连接120连接到功率调节器122。功率调节器122经由功率调节器连接124连接到放大器126且经由第二控制器连接128连接到装置控制器110。放大器128经由放大器连接130连接到反向/正向功率感测构件132。构件132经由第一构件连接134连接到控制器110且经由双向模拟连接136连接到包括两个热电偶(未显示)的微波烘箱设备138。一个热电偶安置于烘箱设备132的加热区中,而第二热电偶安置于烘箱设备132的壁中用于温度控制、频率调谐及功率控制。
现在参照图1B,图中显示本发明的微波烘箱设备的产生、控制与调节系统(大体为150)的具体实施例包括微控制器152。微控制器152在双向通信协议(交换输入及输出信息)中经由RS232电缆154连接到DPU 156。微控制器152以输入形式连接到热电偶放大器158,所述热电偶放大器以输入形式连接到微波腔(烘箱)160中的热电偶且连接到第一模/数(A/D)转换器162,所述第一模/数转换器又以输入形式连接到热电偶放大器158。微控制器152还以输入形式连接到第二A/D转换器164及第三A/D转换器166。微控制器152还以输入形式连接到锁相回路(PLL)168及数/模(D/A)转换器170。PLL 168以输出形式连接到电压控制振荡器(VCO)172且以输入形式连接到VCO输出172。VCO 172以输出形式连接到第一低功率放大器174且连接到PLL168。低功率放大器174以输出形式连接到步进衰减器176。步进衰减器176以输出形式连接到第二低功率放大器178且以输入形式连接到微控制器152,以使得步进衰减器176从微控制器152及第一低功率放大器174两者接收输入。第二低功率放大器178以输出形式连接到模拟衰减器180。模拟衰减器180以输入形式连接到比较器182且以输出形式连接到驱动器放大器184。比较器182以输入形式连接到D/A转换器170且以输出形式连接到模拟衰减器180。驱动器放大器184以输出形式连接到末级放大器186。末级放大器186以输出形式连接到前功率检测器188且以输入形式连接到第二A/D转换器164且连接到比较器182。前功率检测器188以输出形式连接到隔离器/反射功率检测器190。隔离器/反射功率检测器190以输出形式连接到第三A/D转换器166且连接到烘箱160,其中到腔160的连接将所供应的辐射能传输到腔160且将来自腔160的反射功率传输到隔离器/反射功率检测器190。
应认识到,本产生、控制与调节系统可与包括无线电波烘箱的任何辐射能系统一同使用。除用于分析仪器中以外,所述系统也可用于其它应用中所使用的辐射能烘箱中。frequency range因此,所述系统可用于控制并调节任何类型的辐射能应用中所使用的辐射能场,所述应用要求精确控制特定波长范围的辐射能的功率及频率且通过减少反射功率优化烘箱性能并且优化用于接收所述辐射能的腔的频率范围。
用于产生、控制并调节微波烘箱的方法
现在参照图2,用于产生、控制并调节供应到微波烘箱设备的微波能的方法(大体为200)的框图。方法200包括开始步骤202。一旦已开始,方法200在检查步骤204中针对性能性质检查所述微波烘箱。如果烘箱门被打开,那么所述检查烘箱性能步骤204会将此通知给用户。在继续到下一步骤之前,所述检查步骤204还将检查其它性能问题且将其报告给用户以用于校正。接下来,方法200在优化步骤206中通过基于所供应功率的量、基于反射功率的量及/或基于所供应功率与反射功率的比率调谐供应到所述烘箱的微波能的频率来优化烘箱性能。所述优化步骤206(即,步骤206)调整功率及/或微波频率以获得最佳烘箱性能。接下来,方法200在程序步骤208中包括用户编程所需温度曲线。所属领域的技术人员应认识到,可在开始执行所述曲线的下一步骤之前的任何时间执行此步骤。所述曲线可以是用户提供的或计算机提供的。所述温度曲线包括开始温度、最终温度及用于将烘箱温度从所述开始温度增加到所述最终温度或停止温度的至少一个温度斜坡。所述曲线还可包括多个温度斜坡(负的及正的两者)及一个或多个温度保持点。依据样本且依据所需分离的类型,所述曲线可以是相当简单或非常复杂的。
接下来,方法200在调整温度步骤210中将烘箱温度调整到所需开始温度。一旦所述烘箱内的色谱柱处于所述开始温度,那么在注入步骤212中将样本注入所述柱中。在样本注入之后,在改变步骤214中根据所述温度曲线改变所述柱的温度。所述改变步骤214涉及根据所述曲线改变供应到所述烘箱的功率的振幅。所述改变步骤214还可包括改变所供应辐射的频率以优化柱。接下来,在完成分析步骤216中完成所述曲线且冷却所述烘箱以用于下一样本。最后,方法200包括停止步骤218,所述步骤准许开始新的分析。当然,如果所述方法用于流线分析或将使用同一温度曲线分析样本集合,那么在完成步骤216之后,可向调整温度步骤210发送控制以用于下一样本。当用户发出停止命令时,所述方法则将停止。
利用所述产生、控制与调节系统的仪器
现在参照图3A,图中显示本发明的分析仪器(大体为300)的实施例包括样本供应组合件302及微波烘箱设备304,其中样本供应组合件302适于经由样本路径306将样本转送到烘箱设备304。烘箱设备304包括加热区308,其中色谱柱310安置于区308内部。设备300还包括与固态烘箱控制器314双向(I/O)通信的数字处理单元(DPU)312。控制器314与安置于加热区308中或与加热区308直接热接触的第一烘箱热电偶316通信且与安置于烘箱304的壁320中的第二烘箱热电偶318通信。第一热电偶316经设计以给控制器314提供烘箱设备304的温度数据以便可控制加热区308中的温度。第二热电偶318适于给控制器314供应关于某些烘箱属性(例如,烘箱门是否正确关闭,柱是否正确安置于烘箱304的加热区中或可有害地影响烘箱304的操作的其它烘箱属性)的数据。控制器314还连接到烘箱304以向烘箱304供应辐射能且从烘箱304接收反射的辐射能。所述反射的辐射能的强度由控制器314用来调整供应到烘箱304的辐射能的振幅及频率,以优化烘箱性能。DPU 312适于接收用户界定的温度曲线且将所述曲线发送到所述控制器,所述控制器然后产生经优化以致使所述烘箱及其中的柱经历所需温度曲线的辐射能。控制器314连续优化所述所供应辐射能的振幅及频率,以便以最佳精度执行所述曲线。
系统300还包括经由烘箱输出路径324连接到烘箱设备304的检测/分析器组合件322。样本供应组合件302可以是用于将众多样本转送到柱的单个端口注入器、自动化样本注入器系统、样本回路、流线样本回路、自动化样本回路设备,或现在用于分析仪器中或未来将使用的任何其它样本供应组合件。检测器/分析器组合件322可以是任何现在已知或尚待开发的氧化物检测与分析系统,包括但不限于IR光谱仪、FTIR光谱仪、MS光谱仪、UV光谱仪、UV荧光光谱仪、ICR光谱仪、任何其它光谱检测与分析系统或其混合或组合。
现在参照图3B,图中显示本发明的仪器(大体为300)的另一实施例包括样本供应组合件302及微波烘箱设备304,其中样本供应组合件302适于经由样本路径306将样本转送到烘箱设备304。烘箱设备304包括加热区308,其中色谱柱310安置于区308内部。设备300还包括与固态烘箱控制器314双向(I/O)通信的数字处理单元(DPU)312。控制器314与安置于加热区308中或与加热区308直接热接触的第一烘箱热电偶316通信且与安置于烘箱304的壁320中的第二烘箱热电偶318通信。第一热电偶316经设计以给控制器314提供烘箱设备304的温度数据,以便可控制加热区308中的温度。第二热电偶318适于给控制器314供应关于某些烘箱属性(例如,烘箱门是否正确关闭,柱是否正确安置于烘箱304的加热区中或可有害地影响烘箱304的操作的其它烘箱属性)的数据。控制器314还连接到烘箱304以向烘箱304供应辐射能且从烘箱304接收反射的辐射能。所述反射的辐射能的强度由控制器314用来调整供应到烘箱304的辐射能的振幅及频率,以优化烘箱性能。DPU 312适于接收用户界定的温度曲线且将所述曲线发送到所述控制器,所述控制器然后产生经优化以致使所述烘箱及其中的柱经历所需温度曲线的辐射能。控制器314连续优化所述所供应辐射能的振幅及频率,以便以最佳精度执行所述曲线。
系统300还包括氧化单元326,其中氧化单元326通过烘箱输出路径324连接到烘箱设备304。氧化单元326包括氧化剂供应源328及将氧化剂供应源328连接到氧化单元326的导管330。系统300还包括检测/分析器组合件322,其中组合件322经由氧化单元输出路径332连接到氧化单元326。通往氧化单元326的烘箱输出路径324可包括紧在氧化或燃烧单元326上游的混合或喷雾单元(未显示),其适于向燃烧单元326供应彻底混合的样本与氧化剂混合物或向燃烧单元326供应雾化的样本与氧化剂混合物。样本供应组合件302可以是用于将众多样本转送到柱的单个端口注入器、自动化样本注入器系统、样本回路、流线样本回路、自动化样本回路设备,或现在用于分析仪器中或未来将使用的任何其它样本供应组合件。检测器/分析器组合件322可以是任何现在已知或尚待开发的氧化物检测与分析系统,包括但不限于IR光谱仪、FTIR光谱仪、MS光谱仪、UV光谱仪、UV荧光光谱仪、化学发光光谱仪、ICR光谱仪、任何其它光谱检测与分析系统或其混合或组合。如果所述检测系统包括化学发光检测器,那么检测器还将包括臭氧源及臭氧产生器与检测器之间的相关联导管。
现在参照图3C,图中显示本发明的仪器(大体为300)的另一实施例包括样本供应组合件302及微波烘箱设备304,其中样本供应组合件302适于经由样本路径306将样本转送到烘箱设备304。烘箱设备304包括加热区308,其中色谱柱310安置于区308内部。设备300还包括与固态烘箱控制器314双向(I/O)通信的数字处理单元(DPU)312。控制器314与安置于加热区308中或与加热区308直接热接触的第一烘箱热电偶316通信且与安置于烘箱304的壁320中的第二烘箱热电偶318通信。第一热电偶316经设计以给控制器314提供烘箱设备304的温度数据,以便可控制加热区308中的温度。第二热电偶318适于给控制器314供应关于某些烘箱属性(例如,烘箱门是否正确关闭,柱是否正确安置于烘箱304的加热区中或可有害地影响烘箱304的操作的其它烘箱属性)的数据。控制器314还连接到烘箱304以向烘箱304供应辐射能且从烘箱304接收反射的辐射能。所述反射的辐射能的强度由控制器314用来调整供应到烘箱304的辐射能的振幅及频率,以优化烘箱性能。DPU 312适于接收用户界定的温度曲线且将所述曲线发送到所述控制器,所述控制器然后产生经优化以致使所述烘箱及其中的柱经历所需温度曲线的辐射能。控制器314连续优化所述所供应辐射能的振幅及频率,以便以最佳精度执行所述曲线。
系统300还包括氧化单元326,其中氧化单元326通过烘箱输出路径324连接到烘箱设备304。氧化单元326包括氧化剂供应源328及将氧化剂供应源328连接到氧化单元326的导管330。系统300还包括还原单元334,其中还原单元334经由氧化单元输出路径332连接到氧化单元326。还原单元334包括还原剂供应源336及将还原剂供应源336连接到还原单元334的导管338。系统300还包括检测/分析器组合件322,其中组合件322经由还原单元输出路径340连接到还原单元334。烘箱输出路径324可包括紧在氧化或燃烧单元326上游的混合或喷雾单元(未显示),其适于向燃烧单元326供应彻底混合的样本与氧化剂混合物或向燃烧单元326供应雾化的样本与氧化剂混合物。样本供应组合件302可以是用于将众多样本转送到柱的单个端口注入器、自动化样本注入器系统、样本回路、流线样本回路、自动化样本回路设备,或现在用于分析仪器中或未来将使用的任何其它样本供应组合件。检测器/分析器组合件322可以是任何现在已知或尚待开发的氧化物检测与分析系统,包括但不限于IR光谱仪、FTIR光谱仪、MS光谱仪、UV光谱仪、UV荧光光谱仪、化学发光光谱仪、ICR光谱仪、任何其它光谱检测与分析系统或其混合或组合。如果所述检测系统包括化学发光检测器,那么检测器还将包括臭氧源及臭氧产生器与检测器之间的相关联导管。
本文引用的所有参考文献以引用方式并入本文中。尽管已参照本发明的优选实施例揭示了本发明,但阅读本说明之后所属领域的技术人员可了解可做出的改变及修改,所述改变及修改不背离如上文所描述及上文所请求的本发明的范围及精神。
Claims (21)
1.一种辐射能功率产生设备,其包含:
控制器,其包括双向数字处理单元(DPU)接口,
频率调节器,
功率调节器,
放大器,
反射与正向功率感测构件,及
模拟输入,其用于至少一个温度传感器,
其中所述设备适于向辐射能腔供应经优化的辐射能场,以使得可根据加热曲线加热安置于所述腔内的物体。
2.根据权利要求1所述的设备,其中所述辐射能是微波能、无线电波能或能够加热被加热区的任何其它辐射能。
3.根据权利要求2所述的设备,其中所述辐射能是微波能。
4.根据权利要求3所述的设备,其中所述设备是色谱仪器且所述物体是色谱柱。
5.根据权利要求4所述的设备,其进一步包含:
样本递送系统及
检测器/分析器系统,
其中所述样本递送系统适于将样本递送到安置于烘箱中的柱且其中所述检测器/分析器系统适于在样本组分退出所述柱时对其进行检测。
6.根据权利要求5所述的设备,其进一步包含:
氧化系统,其安置于所述检测器/分析器的上游,
其中所述氧化系统适于将所述组分的一部分转换为其对应氧化物且所述检测器/分析器系统适于在一个或一个以上经氧化样本组分退出所述氧化系统时对其进行检测。
7.根据权利要求6所述的设备,其进一步包含:
还原系统,其安置于所述检测器/分析器的上游及所述氧化系统的下游,
其中所述还原系统适于将所述经氧化组分的一部分转换为其对应经还原物质且所述检测器/分析器系统适于在一种或一种以上经还原物质退出所述还原系统时对其进行检测。
8.一种辐射能功率产生器与调节器设备,其包含:
微控制器,其包括双向数字处理单元接口,
温度传感器放大器,其与安置于辐射能腔中的至少一个温度传感器输入通信且与所述微控制器输出通信,
第一模/数(A/D)转换器,其与所述温度传感器放大器输入通信且与所述微控制器输出通信,并且适于将模拟温度传感器输出转换为数字温度传感器输出,
锁相回路,其与所述微控制器输出通信且适于控制所述设备所产生的辐射能的相位,
电压控制振荡器,其与所述锁相回路输入通信且与所述锁相回路输出通信,
第一低功率放大器,其与所述电压控制振荡器输入通信,
步进衰减器,其与所述第一低功率放大器输出通信,
第二低功率放大器,其与所述步进衰减器输出通信,
模拟衰减器,其与所述第二低功率放大器输出通信,
驱动器放大器,其与所述模拟衰减器输出通信,
末级放大器,其与所述驱动器放大器输出通信,
前功率检测器,其与所述末级放大器输出通信,
隔离器、反向功率检测器,其与所述前功率检测器输出通信且与辐射能腔辐射能通信,
数/模转换器,其与所述微控制器输出通信,
比较器,其与所述数/模转换器及所述前功率检测器输出通信,所述比较器的输出是到所述模拟衰减器的输入,
第二A/D转换器,其与所述微控制器输出通信且与所述前功率检测器输入通信,
第三A/D转换器,其与所述微控制器输出通信且与所述隔离器输入通信,
其中所述设备适于向所述辐射能腔供应经优化的辐射能场,以使得可根据加热曲线加热安置于所述腔内的物体。
9.根据权利要求8所述的设备,其中所述辐射能是微波能、无线电波能或能够加热被加热区的任何其它辐射能。
10.根据权利要求9所述的设备,其中所述辐射能是微波能。
11.根据权利要求10所述的设备,其中所述设备是色谱仪器且所述物体是色谱柱。
12.根据权利要求11所述的设备,其进一步包含:
样本递送系统及
检测器/分析器系统,
其中所述样本递送系统适于将样本递送到安置于烘箱中的柱且其中所述检测器/分析器系统适于在样本组分退出所述柱时对其进行检测。
13.根据权利要求12所述的设备,其进一步包含:
氧化系统,其安置于所述检测器/分析器的上游,
其中所述氧化系统适于将所述组分的一部分转换为其对应氧化物且所述检测器/分析器系统适于在一个或一个以上经氧化样本组分退出所述氧化系统时对其进行检测。
14.根据权利要求13所述的设备,其进一步包含:
还原系统,其安置于所述检测器/分析器的上游及所述氧化系统的下游,
其中所述还原系统适于将所述经氧化组分的一部分转换为其对应经还原物质且所述检测器/分析器系统适于在一种或一种以上经还原物质退出所述还原系统时对其进行检测。
15.一种方法,其包含以下步骤:
针对辐射能加热的腔的完整性及物体在所述腔中的正确放置检查所述腔,
通知用户关于所述腔或所述物体在所述腔内部的放置的任何问题,
以所需功率电平且在所需辐射能频率范围内向所述腔供应辐射能,
测量所述所供应的功率及反射功率,
调整供应到所述腔的所述功率及/或辐射能频率范围,以优化腔性能及物体加热,
根据用户供应的温度曲线或自动化温度曲线将所述物体改变为开始温度,
根据所述曲线调整所述功率或所述所供应能量的功率及频率以改变所述物体的所述温度,直到获得最终温度为止,及
中止向所述腔的所述功率供应,从而允许所述物体冷却。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述辐射能是微波能、无线电波能或能够加热被加热区的任何其它辐射能。
17.根据权利要求16所述的方法,其中所述辐射能是微波能。
18.根据权利要求17所述的方法,其中所述腔包含:
微波烘箱,所述微波烘箱包括安置于其中的色谱柱。
19.根据权利要求18所述的方法,其进一步包含以下步骤:
在根据所述曲线加热之前,从递送系统将样本递送到所述柱,其中所述柱及所述曲线适于实现样本组分的所需分离,及
在所述柱中的分离之后,将所述组分转送到检测器/分析器系统,其中所述检测器/分析器系统适于在样本组分退出所述柱时对其进行检测。
20.根据权利要求19所述的方法,其进一步包含以下步骤:
在所述转送步骤之前,在氧化系统中氧化退出所述柱的所述样本组分,所述氧化系统适于将所述样本组分的一部分转换为其对应氧化物且其中所述检测器/分析器适于在一个或一个以上样本组分氧化物退出所述氧化系统时对其进行检测。
21.根据权利要求20所述的方法,其进一步包含以下步骤:
在所述氧化步骤之后,在还原系统中将所述氧化物的一部分还原为经还原物质且其中所述检测器/分析器系统适于在所述经还原物质中的一者或一者以上退出所述还原系统时对其进行检测。
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