CN101845031B - 一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法，其具体步骤为：携带催化剂的糠醇粗品经输料泵由糠醇粗品存储罐输送至陶瓷膜分离装置，通过错流过滤的方式，包含催化剂的回流液被陶瓷膜系统截留，通过回流管道进入回流至糠醇粗品存储罐中，糠醇清液则透过陶瓷膜系统，进入糠醇清液储存罐，采用本发明方法，具有催化剂去除率高、能耗低，缩短了生产周期等优点。
Description
技术领域
本发明属于糠醇的生产技术领域，特别是涉及一种糠醇生产过程中的催化剂分离装置及方法。
背景技术
糠醇，又名呋喃甲醇，是一种重要的精细化工原料，主要用于生产糠醇树脂、呋喃树脂等。糠醇也是一种优良的有机溶剂，也可以用于合成橡胶、农药、以及作为火箭燃料。糠醇主要通过糠醛和氢气在催化剂存在下的反应而进行工业化生产。
糠醛和氢气反应的反应式为：
Q是反应热。糠醛加氢工艺一般是在高温高压条件下进行的，经过大罐沉降或简单的离心过滤出部分催化剂后，大部分催化剂随加氢产物一起进入蒸馏装置，催化剂的存在延长了后续蒸馏工艺的运行周期，并且容易堵塞管路。蒸馏出糠醇后，催化剂随其它高沸物一起排出，环境污染严重。
目前国内大多数糠醇厂家采用液相中压或高压加氢法生产糠醇，糠醇与氢气在催化剂的作用下反应，反应结束后，混合物放入池中自然沉降来除去部分催化剂，这种方法除了存在上述的催化剂对后续蒸馏操作及环境的影响外，还有其他的一些缺点：自然沉降所需的时间比较长；同时，沉淀产生的下层废渣外观呈固体块状，含48％-50％的有机物，影响了糠醇的产量，浪费了资源。(见《环境污染治理技术与设备》2005年第一期：糠醇生产中铜铬废触媒资源化研究)
发明专利CN101265244A“糠醇生产过程中的催化剂分离装置和方法”公开了一种催化剂分离装置，主要是通过碟片沉降离心和三足过滤离心来实现催化剂与糠醇的分离，该方法能够分离出糠醇粗品中绝大部分催化剂，使进入蒸馏装置的原料达到较高的澄清度，简化了后续的蒸馏工艺，降低能耗，也减轻了对环境的污染。但是采用该工艺也存在以下缺点：1、离心分离能耗高；2、分离精度不高。
发明内容
本发明针对目前糠醇生产过程中催化剂分离效果差、周期长，效果差等缺点，基于陶瓷膜分离技术，提供一种改良糠醇催化剂分离工艺，以达到节能，降低生产成本、提高分离效果的目的。
为达到上述目的，本发明提出的技术方案为：携带催化剂的糠醇粗品经过输料泵由糠醇粗品存储罐输送至陶瓷膜分离装置，包含催化剂的回流液被陶瓷膜系统截留，通过回流管道回流至糠醇粗品存储罐中，糠醇清液则透过陶瓷膜系统，进入糠醇清液储存罐。
所述的陶瓷膜分离方法为错流过滤，且分离方法为连续式分离。
所述的糠醇粗品中催化剂为硅酮、酮铬、氧化铜或它们的混合物。
所述的糠醇粗品中催化剂的含量为0.5％-2％，催化剂的平均粒径大于0.5μm。
所述的陶瓷膜分离装置的陶瓷膜材质为氧化锆、三氧化二铝或二氧化钛，其分离孔径为20-800nm，其工作压力0.1～0.5Mpa。
本发明的优点在于，相对于原工艺中采用通过碟片沉降离心和三足过滤离心分离催化剂的方法，采用陶瓷膜分离方法，可以很好的实现催化剂和糠醇的分离，催化剂的去除率可以达到99％以上，大大提高了催化剂的催化剂分离效果，可以大大降低蒸馏排出物中催化剂的含量，减轻环境污染，缩短了工艺路线，降低能耗。
另外陶瓷膜采用错流过滤的方法，使膜表面不容易受污染，且陶瓷膜所具有的耐高温、耐强碱的性能，通过清洗，可以快速恢复通量；且与原工艺中采用离心分离催化剂方法需分阶段进行相比，采用陶瓷膜分离还可以实现不间断运行，有利于缩短生产时间。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但应当说明的是，这个实施例仅用于说明本发明的方法，而并不能将本发明的范围局限于此。
实施例1
糠醇存储罐中，糠醇粗品含有2％的硅酮催化剂，催化剂平均粒径为5μm，陶瓷膜材质为三氧化二铝，孔径为800nm，工作压力为0.1-0.5Mpa。在生产过程中，将糠醇粗品通过输料泵输送至陶瓷膜组件，透析液中催化剂含量为0.18‰，催化剂的去除率达到99.1％，糠醇溶液澄清度大大提高。
实施例2
糠醇存储罐中，糠醇粗品含有1.5％的酮铬催化剂，催化剂平均粒径为4μm，陶瓷膜材质为三氧化二铝，孔径为100nm，工作压力为0.1-0.5Mpa。在生产过程中，将糠醇粗品通过输料泵输送至陶瓷膜组件，透析液中催化剂含量为0.075‰，催化剂的去除率达到99.5％，糠醇溶液澄清度大大提高。
实施例3
糠醇存储罐中，糠醇粗品含有1％的硅酮催化剂，催化剂平均粒径为1μm，陶瓷膜材质为三氧化二铝，孔径为200nm，工作压力为0.1-0.5Mpa。在生产过程中，将糠醇粗品通过输料泵输送至陶瓷膜组件，透析液中催化剂含量为0.08‰，催化剂的去除率达到99.1％，糠醇溶液澄清度大大提高。
实施例4
糠醇存储罐中，糠醇粗品含有0.5％的氧化铜催化剂，催化剂平均粒径为0.5μm，陶瓷膜材质为三氧化二铝，孔径为20nm，工作压力为0.1-0.5Mpa。在生产过程中，将糠醇粗品通过输料泵输送至陶瓷膜组件，透析液中催化剂含量为0.025‰，催化剂的去除率达到99.5％，，糠醇溶液澄清度大大提高。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所为做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (3)
1.一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法，其特征在于：所述的催化剂为硅酮、酮铬、氧化铜或它们的混合物，所述的方法具体步骤为：携带催化剂的糠醇粗品经输料泵由糠醇粗品存储罐输送至陶瓷膜分离装置，通过错流过滤，包含催化剂的回流液被陶瓷膜系统截留，通过回流管道回流至糠醇粗品存储罐中，糠醇清液则透过陶瓷膜系统，进入糠醇清液储存罐；所述的陶瓷膜分离装置中的陶瓷膜材质为氧化锆、三氧化二铝或二氧化钛，其分离孔径为20-800nm，其工作压力0.1～0.5 MPa。
2.如权利要求1所述的一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法，其特征在于：所述的糠醇粗品中催化剂的含量为0.5%-2%，催化剂的平均粒径大于0.5μm。
3.如权利要求1所述的一种糠醇生产过程中催化剂回收及糠醇澄清方法，其特征在于：所述的陶瓷膜分离方法为连续式分离。
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