CN101835915B - 合金组合物及其制备 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及组成为Al-Zn(8～12.5)重量％-Mg(1.2～2.0)重量％-Cu(1.4～2.2)重量％-Zr(0.10～0.18)重量％的高强度铝-锌-镁-铜-锆合金半成品及其制备方法。可将所述合金半成品进一步加工为高强度合金挤压材或高强度合金薄板材。
Description
技术领域
本公开提供了显示出极高强度并且基本保持未重结晶的晶粒结构的铝-锌-镁-铜-锆合金组合物Al-(8～12.5)重量％Zn-(1.2～2.0)重量％Mg-(1.4～2.2)重量％Cu-(0.16～0.18)重量％-Zr。本公开还提供了被进一步加工为高强度合金挤压材或高强度合金薄板材的合金半成品的制备方法。
背景技术
航空航天和国防领域中强度至关重要的各种应用大量需要铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金。为了各种结构应用常常将这些合金加工为板材、平板材、挤压材和锻件等形式。在航空航天应用中，一个要求是将这些合金加工为厚度小于0.3mm的薄板材形式，其中将Al合金薄板材与纤维(优选玻璃纤维)组合使用而形成纤维-金属层压(FML)复合物。用于FML复合物中的Al合金薄板材的强度性质在决定FML复合物的拉伸屈服强度中起着重要作用[Ad Viot和J.W.Gunnink，Fibre Metal Laminates：An Introduction，Kluwer Academic Publishers，TheNetherlands，2001]。此外，由于厚度小于0.3mm的Al合金板改善了悬垂性(drapability)而优选将其用于上述目的。
美国专利第4,477,292号和第4,832,758号公开了作为能通过铸锭冶金路线生产的一类极高强度铝合金的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金。这类合金的提高的强度性质改善了特定性质(就单位密度的强度和单位杨氏模量的强度等而言)并因此使得能极大地节省重量，对这些合金的开发努力的主要重点被放在通过各种冶金工艺对强度的改善上。
美国专利第4,699,673号；第4,988,394号和美国专利申请第20060191609号公开了厚度最高达1.2mm的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法。但是尚未有任何有关制备厚度低至≤0.3mm的高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr板材的信息。与在这类产品中保留高强度相关的问题 是，随着板材被制得越来越薄，导致破裂的重结晶的发生变得越来越显著。然而，出于这种薄板材的加工细节的专利性质，在文献中还没有有关这一主题的信息。
本领域内已知的一种高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金即AA 7055[美国铝业公司(ALCOA)，技术数据可获自www.millproducts-alcoa.com]的组成为Al-(7.6～8.4)重量％Zn-(1.8～2.3)重量％Mg-(2～2.6)重量％Cu-(0.08～0.25)重量％Zr。7055T7751挤压材在纵向(即沿着挤压方向)的典型拉伸性质是：0.2％弹性极限应力(proofstress)＝655MPa，UTS＝669MPa，伸长率＝11％。T77回火(temper)拥有相当于峰时效T6回火的强度性质，但其应力腐蚀断裂抗性与T76回火相似[ALCOApublication.Light Metal Age，October，1991，第14页]。
美国专利申请第20040099352号公开了包含8.2％～10％Zn、1.95％～2.5％Cu、1.9％～2.5％Mg和0.05％～0.25％Zr的另一种高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金。当通过挤压加工和峰时效处理时该合金给出703MPa的0.2％P.S.。另一种以挤压材形式加工并热处理至峰时效化T6回火的含钪高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr类合金具有Al-8.6Zn-2.6Mg-2.4Cu-0.2重量％Sc的组成和未公开的Zr量[Metall.Mater.Trans.A，3OA，1017，1999]。该材料的典型拉伸性质是：0.2％PS＝689MPa，UTS＝715MPa且伸长率＝11.8％。然而，近期研究已显示，含有不超过8.5重量％的Zn且Mg和Cu含量各自不超过2重量％的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金能在峰时效化回火中获得相似甚至更高的0.2％P.S.[Minerals & Metals Review，10，2005，第65页]。其意义在于，既不需添加Sc也无需超过8.5重量％的Zn含量而可在这些合金的峰时效化挤压材中获得约700MPa的0.2％P.S.。
美国专利申请第20050056353号公开了含有8.5％～11％Zn、1.8％～2.4％Mg、1.8％～2.6％Cu、0.05％～0.30％Sc(以重量％计)和不超过0.5重量％的来自Zr、V和Hf的至少一种元素的另一种高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc合金。该合金在通过挤压加工和峰时效处理时给出在670MPa～715MPa范围内的0.2％P.S.值。美国专利申请第20050072497号公开了包含8.3％～14％Zn、0.3％～2％Cu、0.5％～4.5％Mg、0.03％～0.15％Zr(以重量％计)和来自Sc、Hf、La、Ce或Nd的至少一种 元素[选定元素的量在0.02重量％～0.7重量％范围内]的又一种高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金。该合金在通过挤压加工和峰时效处理时显示出670MPa～783MPa的0.2％P.S.值。
含Sc合金的主要缺点在于钪金属价格昂贵。而上述合金的另一个限制则是钪矿在包括印度在内的许多国家无法获得。近期还揭示出Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中Sc的存在使疲劳性能劣化[Scripta Materialia，第52卷，第645页，2005]。
因此，对具有极高强度的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金的进一步开发具有广阔前景，这类合金尤其在需要厚度甚至小于0.30mm的板材的航空航天应用领域中和各种尺寸的挤压材被用于多种应用的国防应用领域中具有许多应用。
发明内容
本公开提供了组成为Al-(8～12.5)重量％Zn-(1.2～2.0)重量％Mg-(1.4～2.2)重量％Cu-(0.16～0.18)重量％Zr的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金及其制备方法。本公开还提供了能被进一步加工为极高强度的合金挤压材或合金薄板材的该组合物的合金半成品的制备方法。
本公开的一个方面提供了组成为Al-(11.5～12.5)重量％Zn-(1.3～2.0)重量％Mg-(1.5～2.2)重量％Cu-(0.16～0.18)重量％Zr的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金挤压材。
本公开的另一个方面提供了组成为Al-(8～10)重量％Zn-(1.2～2.0)重量％Mg-(1.4～2.2)重量％Cu-(0.17～0.18)重量％Zr的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金薄板材。
本公开的一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的制备方法，所述方法采用两步均质化法从而使得固化产品更有效地溶解，由此使得合金在随后的热加工和机械加工过程中保持提高的溶质过饱和并在时效处理下获得高强度。
本公开的另一方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，所述方法使用优化的合金组成和挤压加工参数从而使合金能通过在挤压加工过程中基本保持未重结晶的晶粒结构并带来固溶化效果以 获得高强度。
本公开的另一方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，所述方法使用优化的合金组成、均质化处理、轧制参数和中间退火处理从而使合金能极大地将边缘破裂程度降至最低并通过在板材的大多数部分保持基本未重结晶的晶粒结构而获得高强度。
本公开的又一方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的制备方法，所述方法使用两步人工时效处理从而使合金能获得可重现性强度性质。
本公开的再一方面提供了具有极高强度的厚度小于0.30mm的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金板的制备方法。
附图说明
参考以下描述、所附权利要求和附图将使本发明主题的上述和其它特点、方面和优点更好地被理解，在所述附图中：
图1.显示本公开的峰时效化合金挤压材中的部分重结晶的晶粒结构的光学显微照片。
图2.显示本公开的厚度为0.28mm的峰时效化合金板材中的基本未重结晶的晶粒结构的光学显微照片。
图3.显示本公开的峰时效化合金挤压材中未重结晶部分中存在的亚晶粒结构的透射电子显微照片。
图4.显示本公开的峰时效化合金挤压材中的强化η′沉淀的均匀和精细分布的透射电子显微照片。
图5.显示本公开的厚度为0.28mm的峰时效化合金板材中的强化η′沉淀的均匀和精细分布的透射电子显微照片。
具体实施方式
本公开提供了组成如下的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金挤压材(以重量％计)：
Zn 11.5～12.5重量％；
Mg 1.3～2.0重量％；
Cu 1.5～2.2重量％；和
Zr 0.10～0.18重量％，余量为铝，其特征在于所述合金挤压材具有高强度，在挤压加工过程中保持基本未重结晶的晶粒结构并带来固溶化效果。本发明的另一方面提供了组成如下的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金薄板材(以重量％计)：
Zn 8～10重量％；
Mg 1.2～2.0重量％；
Cu 1.4～2.2重量％；和
Zr 0.17～0.18重量％，余量为铝，其特征在于所述合金薄板材具有小于0.3mm的厚度，并基本保持未重结晶的晶粒结构。本公开的再一个方面提供了组成为Al-(8～12.5)重量％Zn-(1.2～2.0)重量％Mg-(1.4～2.2)重量％Cu-(0.16～0.18)重量％Zr的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金半成品的制备方法。所述方法包括：
a.熔化原生铝(primary aluminium)和Al-33重量％Cu母合金(master alloy)的装料混合物；
b.添加元素纯Zn，接着升高熔融装料的温度；
c.向熔融装料中添加Al-50重量％Mg母合金和Mg-28重量％Zr母合金并随后使其过热；
d.降低温度添加晶粒细化成核颗粒；
e.添加除气颗粒；
f.在氩气氛围下将熔融熔化物倒入预热后的金属模具内；和
g.固化以获得合金铸造方坯(billet)。
h.将所述方坯经过均质化处理，所述均质化处理为在440℃～450℃进行25h～35h，接着在450℃～460℃进行20h～30h，随后在空气中冷却；
i.剥皮并机器加工；
j.挤压所述经机器加工的方坯，在挤压过程中带来固溶化效果；
k.固溶处理，在水中淬火；和
l.两步时效处理，第一步在90℃～100℃进行6～8h，接着第二步在120℃～125℃进行20～25h从而获得保持基本未重结晶的晶粒结构的高强度合金。
本公开的一个方面提供了铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金半 成品的制备方法，其中原生铝的最低纯度为99.80重量％。
本公开的另一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中通过在720℃～730℃温度范围内熔化而将包含76.38重量％～84.81重量％的原生铝和4.54重量％～6.97重量％的Al-33重量％Cu母合金的装料混合物在感应炉中熔化。
本公开的又一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中将8.15重量％～12.65重量％的元素纯Zn添加至熔融装料并将装料温度升高至735℃～745℃。随后，添加2.04重量％～3.32重量％的Al-50重量％Mg母合金和0.46重量％～0.68重量％的Mg-28重量％Zr母合金并将熔融合金过热至755℃～765℃持续10～15分钟。
本公开的再一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中将过热的熔融合金降温至735～740℃并添加0.01kg～0.1kg重量的成核颗粒以进行晶粒细化。所用成核颗粒为六氟化二钾钛(K2TiF6)或四氟化硼酸钾(KBF4)。
本公开的另一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中通过除气将如氢气等溶解气体从熔融物中除去，所述除气使用0.01kg～0.5kg的重量的如六氯代乙烷(C2Cl6)等除气颗粒来实现。
本公开的一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中在氩气氛围下将熔融物在710℃～720℃的较低温度倒入已预热至145℃～155℃的温度范围的合适尺寸的金属模具内。
本公开的另一个方面提供了Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金半成品的制备方法，其中使熔融物固化而获得合金铸造方坯或板坯。
本文所用术语合金半成品是指合金的铸造方坯和铸造板坯(slab)。
本公开的另一个方面提供了组成为Al-(11.5～12.5)重量％Zn-(1.3～2.0)重量％Mg-(1.5～2.2)重量％Cu-(0.16～0.18)重量％Zr的高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，所述方法包括：
a.熔化原生铝和Al-33重量％Cu母合金的装料混合物；
b.添加元素纯Zn，接着升高熔融装料的温度；
c.向熔融装料中添加Al-50重量％Mg母合金和Mg-28重量％Zr母合金并随后使其过热；
d.降低温度添加晶粒细化成核颗粒；
e.添加除气颗粒；
f.在氩气氛围下将熔融熔化物倒入预热后的金属模具内；
g.固化以获得合金铸造方坯；
h.均质化、剥皮并挤压合金铸造方坯；
i.固溶处理、淬火、延展合金挤压材以获得1％～1.5％的永久应变；和
j.进行人工时效处理以获得峰时效化高强度合金挤压材。
本公开的另一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，其中以两步进行均质化。第一步在440℃～450℃的温度范围进行25～35h，接着在450℃～460℃的温度范围进行20～30h的第二步均质化，随后在空气中冷却。均质化处理消除了铸造微结构中的树状偏析并使得固化产品更有效地溶解，由此使得合金可在随后的热加工和机械加工过程中保持增加的溶质过饱和状态从而在时效处理时获得高强度。
将均质化板坯剥皮以除去形成于表面的氧化物层。对剥皮后的方坯进行非破坏性测试以检测铸造缺陷。
本公开的再一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，其中在400℃～430℃的初始方坯温度范围、15∶1～25∶1的挤出比范围和2mm/s～5mm/s的冲压速度进行方坯的挤压加工。
本公开的一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，其中于450℃～460℃的温度范围进行1h～2h固溶处理接着在室温进行水淬火。出于缓解应力的目的使挤压材延展以获得1％～1.5％的永久应变。
本公开的另一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，其中使延展后的合金挤压材进行两步人工时效处理：第一阶段在90℃～100℃进行6～8h，接着在120℃～125℃进行20～25h的第二阶段时效处理。这种处理以可再现方式在合金挤压材中产生了尖峰强度。
本公开的再一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法，所述方法使用优化的挤压加工参数从而使合金能通过在挤压加工期间保持基本未重结晶的晶粒结构和带来固溶化效果而获得高 合金强度。
本公开的又一个方面提供了最小0.2％拉伸P.S.为750MPa的高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金挤压材的制备方法。
本公开的另一个方面提供了组成为Al-(8～10)重量％Zn-(1.2～2.0)重量％Mg-(1.4～2.2)重量％Cu-(0.17～0.18)Zr的高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，所述方法包括：
a.熔化原生铝和Al-33重量％Cu母合金的装料混合物；
b.添加元素纯Zn，接着升高熔融装料的温度；
c.向熔融装料中添加Al-50重量％Mg母合金和Mg-28重量％Zr母合金并随后使其过热；
d.降低温度通过添加成核颗粒进行晶粒细化；
e.通过添加除气颗粒进行除气；
f.在氩气氛围下将熔融熔化物倒入预热后的金属模具内；
g.固化以获得合金铸造板坯；
h.将所述板坯经过均质化处理，所述均质化处理为在445℃～455℃进行25h～35h，接着在455℃～465℃进行10h～20h，随后在空气中冷却；
i.剥皮并将所述合金板坯热轧为板材，随后冷轧并中间退火以获得所需厚度的合金板材；
j.固溶处理，在水中淬火；
k.两步时效处理，第一步在90℃～100℃进行6～8h，接着第二步在115℃～125℃进行20～25h；和
l.获得具有基本未重结晶的晶粒结构的高强度合金。
本公开的再一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，其中第一步在445℃～455℃的温度范围进行25h～35h的均质化处理，接着在455℃～465℃的温度范围进行10h～20h的第二步均质化，随后在空气中冷却。均质化处理消除了铸造结构中的树状偏析。将均质化后的板坯剥皮以除去形成于表面的氧化物层。然后对剥皮后的板坯进行非破坏性测试以检测铸造缺陷。
本公开的又一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，其中使剥皮后的板坯(初始厚度为100mm)在425℃～435℃ 的初始方坯温度范围和20m/分钟的线性速度进行热轧以产生厚度约为22mm的平板。然后采用相同的初始方坯温度和轧制速度对这些平板进行横轧以最终产生厚度约为5mm的薄板材。在热轧期间，进行3遍4％～8％的方坯厚度减少并随后在415℃～435℃的温度范围进行15～25分钟中间退火。持续这一循环直到目标板的厚度为22mm，随后获得厚度为5mm的板材。进行中间退火处理是出于应力缓解目的。
本公开的另一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，其中使热轧后的板材在室温进行分步冷轧，每步涉及3遍的15％～25％的厚度减少，并随后在在415℃～425℃的温度范围进行15～25分钟的中间退火，接着在空气中冷却。进行中间退火处理是出于应力缓解目的。重复冷轧及随后的中间退火过程直到板材的厚度降至0.28mm，即小于0.3mm。
本公开的一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，其中对轧制后的板材在450℃～460℃的温度范围进行1～1.5h的固溶处理接着在室温用水淬火。
本公开的另一个方面提供了高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金薄板材的制备方法，其中人工时效处理是在90℃～100℃的温度范围内进行6h～8h接着在115℃～125℃进行20h～30h时效处理的两步过程。这一处理在合金中产生了尖峰强度。
本公开的一个方面提供了形式为厚度小于0.3mm的板材的高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的制备方法，所述合金具有可重现性强度性质，即在峰时效化回火中623MPa的最小0.2％拉伸PS。
用工作实施例对本公开的这些方面以及其它方面进行更详细的说明，所述实施例旨在说明本公开的实施而非旨在限制性地对本公开的范围暗含任何限定。
实施例
实施例1：Al-11.8重量％Zn-1.4重量％Mg-1.8重量％Cu-0.16重量％Zr的制备
对于15kg的本公开的合金熔融物，将11.98kg的原生铝(纯度为99.80重量％的Al，其余为0.15重量％Fe和0.05重量％Si杂质)和0.864 kg的Al-33重量％Cu母合金的混合物装入感应炉。将上述装料混合物在725℃熔化。向该熔融装料中添加1.7kg的铸锭形式纯Zn。当装料已熔化后，将熔融装料的温度升至740℃并依次添加0.364kg的Al-50重量％Mg母合金和0.092kg的Mg-28重量％Zr母合金。使装料过热至760℃并将整个材料在该温度保持10分钟。然后将温度降至740℃并添加0.03kg的成核颗粒以用于晶粒细化。5分钟后，添加0.04kg除气颗粒用于除气。然后将温度为720℃的熔融合金在氩气氛围下倒入经预热(至150℃的温度)的合适尺寸的金属模具内。
让熔融物固化并除去铸锭中具有铸造缺陷的部分。获得直径95mm且高250mm的圆柱形铸造方坯。使方坯进行包括在445℃进行24h接着在455℃进行24h的两步均质化处理，随后在空气中冷却。将方坯剥皮、机器加工以产生直径74mm的圆柱形方坯，并沿长度切为两半。直径74mm且高125mm的圆柱形方坯已准备好进行后续挤压加工。在420℃的初始方坯温度、3mm/秒的挤压冲击速度和20∶1的挤压比对方坯进行挤压。在460℃对挤压材进行1.5h的固溶处理、在水中常温淬火并采用两步时效处理进行峰时效处理，所述两步时效处理涉及第一步在100℃进行8h和第二步在120℃进行24h时效处理。该热处理在合金中产生了尖峰强度。然后用这些峰时效化挤压材进行拉伸性质评估(见表1)。
实施例2：Al-12.1重量％Zn-1.5重量％Mg-1.8重量％Cu-0.16重量％Zr的制备
对于15kg的本公开的合金熔融物，将11.85kg的原生铝(纯度为99.80重量％的Al，其余为0.15重量％Fe和0.05重量％Si杂质)和0.86kg的Al-33重量％Cu母合金的混合物装入感应炉。将上述装料混合物在725℃熔化。向该熔融装料中添加1.84kg的铸锭形式纯Zn。当装料已熔化后，将熔融装料的温度升至740℃并依次添加0.36kg的Al-50重量％Mg母合金和0.09kg的Mg-28重量％Zr母合金。使装料过热至760℃并将整个材料在该温度保持10分钟。然后将温度降至740℃并添加0.03kg的成核颗粒以用于晶粒细化。5分钟后，添加0.04kg除气颗粒用于除气。然后将温度为720℃的熔融合金在氩气氛围下倒入经预热 (至150℃的温度)的合适尺寸的金属模具内。
当熔融物固化后，除去铸锭中具有铸造缺陷的部分。获得直径95mm且高250mm的圆柱形铸造方坯。使方坯进行包括在445℃进行24h接着在455℃进行24h的两步均质化处理，随后在空气中冷却。将方坯剥皮、机器加工以产生直径74mm的圆柱形方坯，并沿长度切为两半。直径74mm且高125mm的圆柱形方坯已准备好进行后续挤压加工。在420℃的初始方坯温度、3mm/秒的挤压冲击速度和20∶1的挤压比对方坯进行挤压。在460℃对挤压材进行1.5h的固溶处理、在水中常温淬火并采用两步时效处理进行峰时效处理，所述两步时效处理涉及第一步在100℃进行8h和第二步在120℃进行24h时效处理。该热处理在合金中产生了尖峰强度。然后用这些峰时效化挤压材进行拉伸性质评估(见表2)。
实施例3：Al-8.3重量％Zn-1.9重量Mg-1.7重量％Cu-0.18重量％Zr的制备
对于50kg的本公开的合金熔融物，将41.154kg的原生铝(纯度为99.85重量％的Al，其余为0.09重量％Fe和0.06重量％Si杂质)和2.72kg的Al-33重量％Cu母合金的混合物装入感应炉。将上述装料混合物在725℃熔化。向该熔融装料中添加4.225kg的铸锭形式纯Zn。当装料已熔化后，将熔融装料的温度升至740℃并依次添加1.562kg的Al-50重量％Mg母合金和0.339kg的Mg-28重量％Zr母合金。使装料过热至760℃并将整个材料在该温度保持10分钟。然后将温度降至740℃并添加0.10kg的成核颗粒以用于晶粒细化。5分钟后，添加0.25kg除气颗粒用于除气。然后将温度为720℃的熔融合金在氩气氛围下倒入经预热(至150℃的温度)的合适尺寸的金属模具内。
当熔融物固化后，除去铸锭中具有铸造缺陷的部分。然后获得340mm(长)×300mm(宽)×100mm(厚)的长方体铸造方坯。使方坯进行两步均质化退火，第一步在450℃进行25h接着第二步在460℃进行15h，随后在空气中冷却。将均质化的方坯剥皮以便除去方坯表面的氧化层。对方坯进行热轧。热轧在425℃的初始方坯温度和20m/分钟的线性速度进行。遵循3遍6％的厚度减少和随后为了缓解应力在430℃ 的20分钟中间退火，持续相同热轧循环直到目标板的厚度达到22mm，随后进行横轧以获得厚度为5mm的板材。然后对热轧后的板材进行冷轧。遵循3遍20％的厚度减少和随后为了缓解应力在420℃的15分钟中间退火，对板材持续进行相同循环直到达到0.28mm的厚度，即小于0.30mm的目标厚度。然后对板材在460℃进行1h固溶处理接着在水中室温淬火。接着对板材在100℃进行8hr人工时效处理，随后在120℃进行24h人工时效处理。该热处理在合金中产生了尖峰强度。然后用这些峰时效化材料进行拉伸性质评估(见表3)。
实施例4：Al-9.5重量％Zn-1.6重量％Mg-2.0重量％Cu-0.17重量％Zr的制备
对于50kg的本公开的合金熔融物，将40.536kg的原生铝(纯度为99.85重量％的Al，其余为0.09重量％Fe和0.06重量％Si杂质)和3.03kg的Al-33重量％Cu母合金的混合物装入感应炉。将上述装料混合物在725℃熔化。向该熔融装料中添加4.825kg的铸锭形式纯Zn。当装料已熔化后，将熔融装料的温度升至740℃并依次添加1.288kg的Al-50重量％Mg母合金和0.321kg的Mg-28重量％Zr母合金。使装料过热至760℃并将整个材料在该温度保持10分钟。然后将温度降至740℃并添加0.10kg的成核颗粒以用于晶粒细化。5分钟后，添加0.25kg除气颗粒用于除气。然后将温度为720℃的熔融合金在氩气氛围下倒入经预热(至150℃的温度)的合适尺寸的金属模具内。
当熔融物固化后，除去铸锭中具有铸造缺陷的部分。然后获得340mm(长)×300mm(宽)×100mm(厚)的长方体铸造方坯。使方坯进行两步均质化退火，第一步在450℃进行25h接着第二步在460℃进行15h，随后在空气中冷却。将均质化的方坯剥皮以便除去方坯表面的氧化层。对方坯进行热轧。热轧在425℃的初始方坯温度和20m/分钟的线性速度进行。遵循3遍6％的厚度减少和随后为了缓解应力在430℃的20分钟中间退火，持续相同热轧循环直到目标板的厚度达到22mm，随后进行横轧以获得厚度为5mm的板材。然后对热轧后的板材进行冷轧。遵循3遍20％的厚度减少和随后为了缓解应力在420℃的15分钟中间退火，对板材持续进行相同循环直到达到0.28mm的厚度，即小 于0.30mm的目标厚度。然后对板材在460℃进行1h固溶处理接着在水中室温淬火。接着对板材在100℃进行8h人工时效处理，随后在120℃进行24h人工时效处理。该热处理在合金中产生了尖峰强度。然后用这些峰时效化材料进行拉伸性质评估(见表4)。
实施例5：合金评估
使用在常温对拉伸试样(25mm度量长度)进行的拉伸测试对本公开的实施例1～4的合金的拉伸性质进行了检验。实施例1和2的合金在圆杆拉伸试样上进行测试，而实施例3和4的合金在平板拉伸试样上进行测试。表1～4分别表示实施例1～4的拉伸测试结果。
这些结果最显著的特点是极高的0.2％P.S.值，即对于实施例1和2的高强度合金而言最小0.2％P.S.为755MPa，而对于实施例3和4的高强度合金薄板材而言最小0.2％P.S.为623MPa。图1显示了本公开的峰时效化合金挤压材中的部分重结晶的晶粒结构。所得的0.2％P.S.值数据与峰时效化合金挤压材中绝大多数未重结晶的晶粒结构中的亚晶粒结构的保留(图3)和本公开的厚度为0.28mm的峰时效化板材的基本未重结晶的晶粒结构(图2)的保留相一致。所述数据还表征了峰时效化合金挤压材(图4)和合金薄板材(图5)中存在均匀和精细分布的强化 
沉淀。
可以注意到，本公开的合金使用≤99.85重量％纯度的原生铝来制备。因此，可以理解，当使用更高纯度(例如，99.9重量％)的Al进行制备时，合金的延性(即伸长％)将更高得多。
表1.本公开的实施例1的峰时效化合金挤压材的拉伸性质
| 序号 | 0.2％P.S.(MPa) | UTS(MPa) | 伸长％ |
| 1 | 755 | 765 | 6.1 |
| 2 | 768 | 782 | 5.4 |
| 3 | 758 | 772 | 5.8 |
| 4 | 762 | 779 | 5.7 |
| 5 | 769 | 779 | 6.2 |
表2.本公开的实施例2的峰时效化合金挤压材的拉伸性质
| 序号 | 0.2％P.S.(MPa) | UTS(MPa) | 伸长％ |
[0112]
| 1 | 760 | 764 | 6.8 |
| 2 | 783 | 789 | 5.4 |
| 3 | 766 | 778 | 5.3 |
| 4 | 780 | 789 | 6.5 |
| 5 | 776 | 781 | 6.0 |
表3.本公开的实施例3的厚0.28mm的峰时效化合金板材的拉伸性质
| 序号 | 0.2％P.S.(MPa) | UTS(MPa) | 伸长％ |
| 1 | 656 | 723 | 4.8 |
| 2 | 657 | 708 | 4.7 |
| 3 | 658 | 715 | 6.0 |
| 4 | 661 | 709 | 4.5 |
| 5 | 655 | 710 | 4.5 |
| 6 | 656 | 717 | 7.2 |
| 7 | 655 | 710 | 6.4 |
| 8 | 650 | 707 | 6.5 |
| 9 | 623 | 681 | 7.3 |
| 10 | 651 | 702 | 6.3 |
表4.本公开的实施例4的厚0.28mm的峰时效化合金板材的拉伸性质
| 序号 | 0.2％P.S.(MPa) | UTS(MPa) | 伸长％ |
| 1 | 692 | 755 | 5.3 |
| 2 | 685 | 751 | 4.9 |
| 3 | 689 | 760 | 5.1 |
| 4 | 703 | 778 | 8.3 |
| 5 | 727 | 799 | 9.0 |
| 6 | 705 | 770 | 7.9 |
| 7 | 712 | 772 | 6.5 |
| 8 | 691 | 758 | 6.4 |
| 9 | 690 | 760 | 5.0 |
| 10 | 685 | 746 | 4.8 |
Claims (13)
1.一种铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金挤压材，所述合金挤压材的组成以重量％计为：
Zn 11.5～12.5重量％；
Mg 1.3～2.0重量％；
Cu 1.5～2.2重量％；和
Zr 0.16～0.18重量％，余量为铝，
其特征在于所述合金挤压材具有高强度，在挤压加工过程中保持未重结晶的晶粒结构并带来固溶化效果。
2.一种铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金薄板材，所述合金薄板材的组成以重量％计为：
Zn 8～10重量％；
Mg 1.2～2.0重量％；
Cu 1.4～2.2重量％；和
Zr 0.17～0.18重量％，余量为铝，
其特征在于所述合金薄板材具有小于0.3mm的厚度，并保持未重结晶的晶粒结构。
3.一种制备具有权利要求1所述组成的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金挤压材的方法，所述方法包括：
a.熔化原生铝和Al-33重量％Cu母合金的装料混合物；
b.添加元素纯Zn，接着升高熔融装料的温度；
c.向熔融装料中添加Al-50重量％Mg母合金和Mg-28重量％Zr母合金并随后使其过热；
d.降低温度通过添加成核颗粒进行晶粒细化；
e.通过添加除气颗粒进行除气；
f.在氩气氛围下将熔融熔化物倒入预热后的金属模具内；
g.固化以获得合金铸造方坯；
h.将所述方坯经过均质化处理，所述均质化处理为在440℃～450℃进行25h～35h，接着在450℃～460℃进行20h～30h，随后在空气中冷却；
i.剥皮并机器加工；
j.挤压所述经机器加工的方坯，在挤压过程中带来固溶化效果；
k.固溶处理，在水中淬火；和
l.两步时效处理，第一步在90℃～100℃进行6～8h，接着第二步在120℃～125℃进行20～25h从而获得保持未重结晶的晶粒结构的高强度合金。
4.如权利要求3所述的方法，其中使用0.01kg～0.1kg的重量的成核颗粒来实现所述晶粒细化。
5.如权利要求3所述的方法，其中使用0.01kg～0.5kg的重量的除气颗粒来实现所述除气。
6.如权利要求3所述的方法，其中于400℃～430℃范围内的初始方坯温度、15∶1～25∶1的挤压比和2mm/s～5mm/s的冲压速度进行所述挤压加工。
7.如权利要求3所述的方法，其中于450℃～460℃的温度范围内进行1h～2h固溶处理，接着于室温进行水淬火。
8.一种制备具有如权利要求2所述组成的厚度小于0.3mm的铝-锌-镁-铜-锆(Al-Zn-Mg-Cu-Zr)合金薄板材的方法，所述方法包括：
a.熔化原生铝和Al-33重量％Cu母合金的装料混合物；
b.添加元素纯Zn，接着升高熔融装料的温度；
c.向熔融装料中添加Al-50重量％Mg母合金和Mg-28重量％Zr母合金并随后使其过热；
d.降低温度通过添加成核颗粒进行晶粒细化；
e.通过添加除气颗粒进行除气；
f.在氩气氛围下将熔融熔化物倒入预热后的金属模具内；
g.固化以获得合金铸造板坯；
h.将所述板坯经过均质化处理，所述均质化处理为在445℃～455℃进行25h～35h，接着在455℃～465℃进行10h～20h，随后在空气中冷却；
i.剥皮并将所述合金板坯热轧为板材，随后冷轧并中间退火以获得所需厚度的合金板材；
j.固溶处理，在水中淬火；
k.两步时效处理，第一步在90℃～100℃进行6～8h，接着第二步在115℃～125℃进行20～25h；和
l.获得具有未重结晶的晶粒结构的高强度合金。
9.如权利要求8所述的方法，其中使用0.01kg～0.5kg的重量的除气颗粒来实现所述除气。
10.如权利要求8所述的方法，其中使用0.01kg～0.1kg的重量的成核颗粒来实现所述晶粒细化。
11.如权利要求8所述的方法，其中在425℃～435℃的初始方坯温度范围、20m/分钟的线性速度进行热轧，并随后在415℃～425℃的温度范围进行20分钟中间退火。
12.如权利要求8所述的方法，其中在室温分步进行冷轧从而每步涉及3遍15％～25％的厚度减少，随后在415℃～425℃的温度范围进行15～20分钟的中间退火，接着空气冷却。
13.如权利要求8所述的方法，其中在450℃～460℃的温度范围进行1～1.5h的固溶处理，接着在室温用水淬火。
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