CN101829436B - 大块液膜连续反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大块液膜连续反应装置，其特征是该装置包括反应器主体(1)、料液进液管(2)、料液出液管(5)、膜相进液管(3)、膜相出液管(6)、反萃液进液管(7)、反萃液出液管(4)，反应器主体(1)为长方盒体，在盒体内设置若干隔板(8)和折流板(9)，内隔板(8)一端与反应器主体(1)内侧壁相连，折流板(9)两端与反应器主体(1)相连接，由内隔板(8)和折流板(9)在反应器主体(1)中构成两个互不相连的通路，折流板(9)底部与反应器主体(1)底部设有间隙，使得膜相在反应器主体(1)的底部连通。采用本发明装置可通过逆流连续同时实现萃取-反萃过程，高效分离富集水中的重金属离子或农药等。
Description
技术领域
本发明涉及一种大块液膜连续反应装置，具体涉及一种采用双液逆流交换分离富集重金属离子或农药的高效连续反应装置。
背景技术
大块液膜是一层相对较厚且不混溶的流体(膜相)将料液相与反萃相分开。膜相和外水相的分离界面主要由于流质之间的不互溶性而形成。此法操作比较简单，稳定性较高。由于有机相经处理后可以反复使用，因而有效地降低了成本。但是大块液膜的接触传质界面比较小，速率也比较慢。在以往的实验研究中，大块液膜装置多数为U型管和矩形方池，虽然能够有效地将三相隔开，但是新鲜料液的更换与反萃液的循环无法连续完成，造成了操作上的繁琐，在更换料液与添加反萃液的过程中还导致了膜相的损失，传质效率和实验数据的重复性不高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足之处提供一种可连续萃取-反萃且体系稳定的大块液膜连续反应装置，该装置以双液逆流交换的方式达到离子的转移富集，可高效分离富集重金属离子或农药等。
本发明的目的是通过以下措施来实现的：
一种大块液膜连续反应装置，其特征是该装置包括反应器主体、料液进液管、料液出液管、膜相进液管、膜相出液管、反萃液进液管、反萃液出液管，反应器主体为长方盒体，在盒体内设置内隔板和折流板，内隔板一端与反应器主体内侧壁相连，折流板两端与反应器主体相连接，由内隔板和折流板在反应器主体中构成两个互不相连的通路，折流板底部与反应器主体底部设有间隙，使得膜相在反应器主体的底部连通。
所述的反应器主体、料液进液管、料液出液管、膜相进液管、膜相出液管、反萃液进液管、反萃液出液管所使用的材料必须耐酸、耐碱、耐有机溶剂腐蚀，表面不易产生吸附，亦无大量溶出物，优选采用不锈钢板或聚四氟乙烯材料；反应器膜相进液管设置于反应器主体的侧面，高度低于需要加入的膜相，膜相出液管设置于反应器主体底部；料液进液管和料液出液管设置于反应器主体的侧面，高度低于需要加入的料液相，高于需要加入的膜相；反萃液进液管和反萃液出液管设置于反应器主体的侧面，高度低于需要加入的反萃相，高于需要加入的膜相。内隔板与反应器主体底部相连，内隔板可作为导流板形成若干次折流。
本发明可由蠕动泵带动泵入料液相、反萃相或膜相。
内隔板和折流板将反应器主体分隔为逆流的折返流路，液流经多次折返可以获得较长的流程。在反应器中，料液相和反萃相均与膜相接触，料液相和反萃相由内隔板完全隔离，而膜相在底部连通。
本发明装置通过逆流连续同时萃取-反萃过程，可以高效分离富集水中的重金属离子或农药等污染物，提高其浓度利于分析测试。
在操作时，内隔板两侧水相为逆流；膜相通过蠕动泵带动膜相出入口，在反应过程中适量补充膜相，体系完成反应后还可方便更换膜相；膜相出液管在反应器的底部，避免出口在侧面时膜相出液会将料液或反萃液带出；反应器内部，内隔板与反应器底部相连，作为导流板形成若干次折流，折流板与反应器底部有间隙，折流板距离底部，不宜过高，以免膜相太厚，传质困难；也不宜过低，造成料液相与反萃相穿透膜相，加入的膜相界面盖过悬空折流板底部0.2-0.4cm为宜；反应器内由内隔板将长方盒体内分隔为逆流的折返流路，尽可能延长水相与膜相的传质距离与传质时间较好。通常，膜相为有机溶剂，密度大，注入一定体积后可漫过内隔板与底部的间隙，在其上方由内隔板分割成两条互不相混的液体流路。一条为料液相流路(下文称流路1)，一条为反萃相流路(下文称流路2)。料液相由蠕动泵经料液进液管泵入，沿流路1与膜相进行传质，最后由料液相出液管流出；反萃相由蠕动泵经反萃相进液管泵入，沿流路2与膜相进行传质，最后由反萃相出液管流出。一次反应完毕的料液与反萃液均可在体系中循环流动，直至传质满足要求。
当参与反应的料液体积足够大时，本装置可将痕量重金属离子在定量测定前富集50～1000倍。
与现有技术比较本发明有益效果：
1.大块液膜的特点是接触传质界面小，速率慢，本发明反应装置中，利用液体扩散的性质，在膜相两侧采用逆流的方法，新鲜料液由料液进液管向料液出液管缓慢扩散，同时与膜相进行传质交换；新鲜反萃液由反萃液进液管向反萃液出液管缓慢循环流动，同时与膜相进行传质交换。经多次折返，流路较长，使得料液与膜相，反萃液与膜相有充分的传质时间，还可以利用蠕动泵使料液与反萃液在体系中循环反应直至迁移率达到90％以上，萃取与反萃同时进行，过程连续。并且，料液以水膜的状态在反应器中流动，传质阻力小，传质时间长，料液与膜相充分接触，传质效率高。
2.在以往的大块液膜装置中都是以机械搅拌提高传质的速率，缩短传质的时间，在本发明装置中，以蠕动泵推动液流在体系中循环流动取代机械搅拌，因此装置结构较为简单，体积小巧，加液的速率也可控制，并消除了机械搅拌在引起的湍动，降低了液膜乳化的可能性。
3.本装置使得料液与反萃液各为独立的封闭循环体系，在样品与样品之间可泵入蒸馏水清洗，继而进行多个样品的连续分离富集。
4.本发明装置可以使料液相和反萃相通过连通的大块液膜进行逆流交换，可以连续注入和排出新鲜料液，亦可使反萃液循环使用，当料液相总体积较大而反萃相总体积较小时，若传质较完全，也可以实现料液相特定溶质如重金属离子或农药等的分离和富集。并且本发明装置工作稳定。
附图说明
图1为本发明的俯视图。
图2为本发明的主视剖面图。
图中，1为反应器主体，2为料液进液管，3为膜相进液管，4为反萃液出液管，5为料液出液管，6为膜相出液管，7为反萃液进液管，8为内隔板，9为折流板。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步阐述本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
配置足量2.176mg/L的Pb2+离子溶液作为料液相并以pH＝10.0的氨-氯化铵缓冲液调节pH为8，5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液作为膜相以及0.8mol/L的柠檬酸作为反萃相。将反应器置于水平台面，取体积为240ml的膜相注入反应器主体1中，如图1和2，反应器主体1为长方形盒体，长为20cm，宽为12cm，高为5cm，在盒体内设置两块内隔板8和一块折流板9，内隔板与折流板间距2cm，内隔板长16-18cm，内隔板8一端与反应器主体1内侧壁相连，折流板9两端与反应器主体1相连接，由内隔板8和折流板9在反应器主体1中构成两个互不相连的通路，折流板9底部与反应器主体1的底部设有间隙，间隙高度为0.8cm，膜相进液管3低于间隙高度；内隔板8与反应器主体1底部相连。内隔板8和折流板9使反应器主体1分隔为逆流的折返流路。反应器膜相进液管3设置于反应器主体1的侧面，高度低于需要加入的膜相，膜相出液管6设置于反应器主体1底部，料液进液管2和料液出液管5设置于反应器主体1的侧面，高度低于需要加入的料液相，高于膜相；反萃液进液管7和反萃液出液管4设置于反应器主体1的侧面，高度低于需要加入的反萃相，高于膜相，整个装置所采用的材料均为不锈钢。料液进液管2、料液出液管5、反萃液进液管7、反萃液出液管4中心距反应器主体1底部为2.5cm，膜相进液管3中心距反应器主体1底部为0.5cm，每根管子直径为0.2cm。加入的膜相界面盖过悬空折流板9底部0.2cm左右。连接蠕动泵管路，由料液进液管2与反萃液进液管7同时以恒定的速度注入溶液，通过内隔板8和折流板9折流，料液与反萃液在蠕动泵的推动下在流路1与流路2中与膜相传质，同时在料液相管路中缓慢加入加入2mL 100g/L的盐酸羟胺。另接蠕动泵管抽取膜相出液管6流出的溶剂至膜相进液管3，推动膜相缓慢流动。传质交换后，反萃液从反萃液出液管4流出，料液从料液出液管5流出。固定反萃液体积为50ml，参加体系循环反应的料液体积为5L。循环反应结束后，料液相残留的Pb2+的浓度为0.085mg/L，反萃相富集的Pb2+的浓度为192.77mg/L，此时水体中Pb2+大约富集了88倍，总转移率为92.19％。
实施例2
配置足量0.502mg/L的Pb2+离子溶液作为料液相并以pH＝10.0的氨-氯化铵缓冲液调节其pH为8、5mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液作为膜相以及0.8mol/L的柠檬酸作为反萃相。将反应器置于水平台面(装置同实施例1)，取体积大约为240ml的膜相注入反应器主体1中，通过内隔板8和折流板9折流，膜相界面盖过悬空折流板9底部0.2cm左右。连接蠕动泵管路，由料液进液管2与反萃液进液管7同时以恒定的速度注入溶液，料液与反萃液在蠕动泵的推动下在流路1与流路2中与膜相传质，同时在料液相管路中缓慢加入加入0.5mL 100g/L的盐酸羟胺。另接蠕动泵管抽取膜相出液管6流出的溶剂至膜相进液管3，推动膜相缓慢流动。传质交换后，反萃液从反萃液出液管4流出，料液从料液出液管5流出。固定反萃液体积为50ml，参加体系循环反应的料液体积为25L。循环反应结束后，料液相残留的Pb2+的浓度为0.044mg/L，反萃相富集的Pb2+的浓度为206.33mg/L，此时水体中Pb2+大约富集了411倍，总转移率为90.10％。
实施例3
配置足量1.982mg/L的Cd2+离子溶液作为料液相并以pH＝10.0的氨-氯化铵缓冲液调节其pH为8、1mg/L二苯基硫巴腙的氯仿溶液作为膜相以及0.5mol/L的柠檬酸作为反萃相。将反应器置于水平台面(装置同实施例1)，取体积大约为240ml的膜相注入反应器主体1中，通过内隔板8和折流板9折流，膜相界面盖过悬空折流板9底部0.2cm左右。连接蠕动泵管路，由料液进液管2与反萃液进液管7同时以恒定的速度注入溶液，料液与反萃液在蠕动泵的推动下在流路1与流路2中与膜相传质，同时在料液相管路中缓慢加入加入10mL 100g/L的盐酸羟胺。另接蠕动泵管抽取膜相出液管6流出的溶剂至膜相进液管3，推动膜相缓慢流动。传质交换后，反萃液从反萃液出液管4流出，料液从料液出液管5流出。固定反萃液体积为50ml，参加体系循环反应的料液体积为10L。循环反应结束后，料液相残留的Cd2+的浓度为0.013mg/L，反萃相富集的Cd2+的浓度为366.40mg/L，此时水体中Cd2+大约富集了185倍，总转移率为93.04％。
Claims (9)
1.一种大块液膜连续反应装置，其特征是该装置包括反应器主体(1)、料液进液管(2)、料液出液管(5)、膜相进液管(3)、膜相出液管(6)、反萃液进液管(7)、反萃液出液管(4)，反应器主体(1)为长方盒体，在盒体内设置内隔板(8)和折流板(9)，内隔板(8)一端与反应器主体(1)内侧壁相连，折流板(9)两端与反应器主体(1)相连接，由内隔板(8)和折流板(9)在反应器主体(1)中构成两个互不相连的通路，折流板(9)底部与反应器主体(1)底部设有间隙。
2.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的反应器主体(1)、料液进液管(2)、料液出液管(5)、膜相进液管(3)、膜相出液管(6)、反萃液进液管(7)、反萃液出液管(4)所使用的材料均为耐酸碱和耐腐蚀材料。
3.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的反应器膜相进液管(3)设置于反应器主体(1)的侧面，反应器膜相进液管(3)高度低于需要加入的膜相，膜相出液管(6)设置于反应器主体(1)底部。
4.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的料液进液管(2)和料液出液管(5)设置于反应器主体(1)的侧面，料液进液管(2)和料液出液管(5)高度低于需要加入的料液相。
5.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的反萃液进液管(7)和反萃液出液管(4)设置于反应器主体(1)的侧面，反萃液进液管(7)和反萃液出液管(4)高度低于需要加入的反萃相。
6.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于由蠕动泵带动泵入料液相、反萃相或膜相。
7.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的内隔板(8)作为导流板形成若干次折流，内隔板(8)和折流板(9)使反应器主体(1)分隔为逆流的折返流路。
8.根据权利要求1所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的内隔板(8)与反应器主体(1)底部相连。
9.根据权利要求2所述的大块液膜连续反应装置，其特征在于所述的耐酸碱和耐腐蚀材料为不锈钢板或聚四氟乙烯材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20130527 |