CN101812625A - 一种1Cr13不锈钢的冶炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种1Cr13不锈钢的冶炼工艺，特别是一种针对核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13不锈钢的冶炼工艺。其特征在于：该不锈钢采用感应炉冶炼+电渣重熔的方法冶炼获得，采用本发明所述的冶炼工艺，能够严格控制1Cr13不锈钢的化学成分，从而使其符合核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13不锈钢的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及合金冶炼技术，特别提供一种1Cr13不锈钢的冶炼工艺。
背景技术
随着能源危机的日益加剧，世界上许多国家正在大力发展核电产业。中国核电发电比例在总发电比例中还很小，因此中国也已推出大力发展核电的宏伟蓝图。据报道，中国计划在2020年前动工建造的核电站达30多座，同时还有许多座核电站正在选址或论证阶段。
无论在设备、构件还是技术上，目前已建成和在建的核电机组的国产化比例还非常低，国家有关部门已经强调后续核电机组的建设要在设备和技术上逐步提高国产化的比例，尤其在关键部件上要摆脱对国外的长期依赖。其中，控制棒驱动机构就是急需实现国产化的堆内构件的关键部分。而控制杆(驱动杆)是控制棒驱动机构中最大的关键部件，是由1Cr13马氏体不锈钢厚壁管材制作的，目前该管材全部依赖进口。核电站反应堆控制棒驱动机构控制杆的主要功能是调节核反应堆的功率，它的主要动作是在需要时能够及时、迅速、可靠地上下运动以控制燃料控制棒的进出。更重要的是在发生紧急情况时，能够快速地把控制棒插入反应堆以实现停堆。因此，要求控制杆既具有高强度，又具有高韧性，同时还需把硬度控制在规定范围内。
可以预见，随着国家对在建和即将建设核电站的国产化指标的逐渐提高，核电站反应堆驱动机构控制杆也必须依靠国产化，目前控制杆的机械加工已经能够在国内多个企业完成，制约国产化的主要问题是管材尚需要国外进口，因此，驱动机构国产化的关键就是1Cr13管材。核电站反应堆驱动机构控制杆用1Cr13管材国产化研制成功，将提升我国核电国产化率，也将摆脱关键制品长期依赖国外进口的困境。
与普通1Cr13管材相比，核电用1Cr13厚壁管材无论在成分、冷热加工和成品热处理工艺上都有着很大不同，对设备和工艺都有严格的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1Cr13不锈钢的冶炼工艺，特别是一种针对核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13不锈钢的冶炼工艺。
核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材在成品检验时需要逐支进行头尾化学分析、拉伸、硬度、冲击性能测试。化学成分如何优化选择将直接影响着成品管材的化学成分及其力学性能。
1Cr13不锈钢是一类铁-铬-碳三元合金的铬不锈钢，其标准化学成分见表1。实际上，钢中还存在其它元素，其最终组织由这些元素相互作用决定，可以按各元素形成γ相和α相的能力，将其分别换算成镍和铬当量，利用图1确定钢的组织。
表1普通1Cr13的标准化学成分
| 化学元素 | C | Si | Mn | Cr | S | P |
| 成分要求(％) | ≤0.15 | ≤1.00 | ≤1.00 | 11.5～13.5 | ≤0.030 | ≤0.035 |
由于钢中铁素体的存在会影响到钢的热塑性，降低钢的强度并恶化钢的横向韧性和耐蚀性，对于特殊要求的核反应堆用驱动杆而言，它要求钢的韧性高，承受冲击载荷的能力强，因此需要尽量减少钢中铁素体的含量，最好控制在5％以下。
碳含量不能太高，否则钢的冷塑性和韧性将下降；同时碳含量必须保证在0.1％以上，否则12％以上的Cr存在已经使γ相区封闭，使钢成为单一的铁素体组织，而不能用热处理产生马氏体相变。因此为了产生马氏体相变，碳含量一般在0.1～1.0％之间波动。
为了保证钢的不锈性，Cr含量必须在12％以上，但在淬火和回火条件下，Cr的增加会使稳定的铁素体含量增加，从而降低钢的硬度和抗拉强度，因此Cr含量控制在12～13％为宜。
钢中铬与碳的交互作用使钢在高温时具有稳定的奥氏体相区或奥氏体+铁素体相区。为了使钢在淬火时产生马氏体相变，铬和碳之间存在着一个相互依存的关系，也就是说这种钢种的碳、铬含量相对稳定。碳使奥氏体相区扩大而碳的溶解极限随铬含量的提高而减少。
由于Ni具有扩大γ相区和降低Ms温度的双重作用，如果Ni含量过高，将使钢成为单相奥氏体不锈钢从而丧失淬火能力。一般不会有意去添加Ni，但特殊要求的条件下(铁素体含量＜5％)，Ni的添加使铬不锈钢不仅变为相对而言的铬镍不锈钢，综合力学性能有所改善，更重要的是使之达到理想的相变效果，降低铁素体的含量，可以按上限控制，即Ni含量控制在0.4～0.5％。
在1Cr13钢中，Cr当量一般在12～14％之间，从图1可知，要使铁素体含量＜5％，Ni当量至少在4％左右。
由于Sn、Sb、P、As等杂质元素易在晶界富集从而导致回火脆性的出现，因此对杂质元素也必须严格控制。
综合上述分析，核电用1Cr13不锈钢的冶炼关键是如何保证获得如表2所要求的化学成分。
表2核电用1Cr13不锈钢化学成分要求(重量百分比)
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Si |
| 含量(％) | 0.10～0.15 | 0.5～0.75 | ≤0.015 | ≤0.010 | 0.40～0.50 | ＜0.005 | 0.25～0.50 |
| 成品偏差 | +0.02 | +0.05 | +0.005 | +0.005 | ±0.05 | - | +0.05 |
| 元素 | Cr | B | Co | N | Cu | Fe | |
| 含量(％) | 12～13 | ≤0.0020 | ≤0.05 | ＜0.015 | ＜0.20 | 余量 |
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Si |
| 成品偏差 | ±0.15 | - | - | - | - |
注：成品偏差是指电渣锭进行头尾取样分析，两次分析结果允许的差值。同时要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、稀土元素(Ce和La)、Mo等元素含量尽可能低，每种含量≤0.005％，提供实测数据。
通过比较表1与表2可知，核电用1Cr13不锈钢化学成分除了对普通1Cr13已有的C、Si、Mn、Cr、S、P要求进行严格限制外，还增加了对Ni、B、Co、N、O的成分范围要求，同时要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、Ce、La、Mo等元素含量尽可能低(每种含量≤0.005％)，提供实测数据。通过对化学成分进行严格控制，才能保证加工成的管材中的铁素体含量小于10％，强度、硬度提高的同时，冲击韧性不降低。
发明人经过多年研究，大量实验，最终摸索出本发明所述1Cr13不锈钢的冶炼工艺，其特征在于：该不锈钢采用感应炉冶炼+电渣重熔的方法冶炼获得，其中：
感应炉冶炼工艺：(此工艺中涉及的％均为重量百分比)
熔化期：采用感应冶炼炉冶炼，炉料为85.25～86.85％装炉容量，纯度≥98％的纯铁，12～13％装炉容量的金属Cr以及0.4～0.50％装炉容量的电解镍；使用满功率的1/4～1/2送电加热30～60分钟，当出现初熔钢水后，炉料全红时，使用满功率的2/3～1熔化直至全部炉料熔化清；
精炼期：升温至1550℃±10℃，保温15±5分钟；
合金化期：当精炼期结束后，停电使钢液温度降至表面结膜；然后送电将结膜熔化，再按照加料顺序将0.50～0.75％装炉容量的金属Mn，0.25～0.5％装炉容量的金属Si加入钢液中；合金化过程中应尽量缓慢地加入各元素，防止飞溅，确保合金成分准确。
电渣重熔工艺：
冶炼前准备：
电极：采用浇注电极棒或锻造而成电渣重熔电极棒，电极尺寸为3支*100mm钢锭，水冷铜结晶器：结晶器直径为500mm；
渣系：三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小时；
底板：铜板或铁板；底垫：1Cr13片；引弧剂：固体导电引弧，引弧剂成分：CaF2∶TiO2＝50％∶50％；
电渣重熔工艺参数：
渣量A：A＝1/4πD2·h·γ，D为结晶器直径，渣池深度h为结晶器直径的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3；
工作电流I：I＝S·J，S为自耗电极的横断面积，单位mm2，J为电流密度，单位A/mm2，J＝56/d电极-0.05，d电极为电极直径，单位cm；
冶炼电压U：U＝0.5d电极+B，B为27～37V。
采用电渣二次重熔，可以降低夹杂物含量，进一步提高其冲击韧性。
采用本发明所述的冶炼工艺，能够严格控制1Cr13不锈钢的化学成分，从而使其符合核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13不锈钢的性能要求。
采用本发明所述工艺获得的不锈钢，可以用来制成核反应堆控制棒驱动机构控制杆1Cr13厚壁管材，其制备方法如下：
——管坯的制备：
热穿孔工艺：
(1)棒坯加工：经感应冶炼+电渣重熔获得的1Cr13不锈钢铸锭，经锻造(锻造工艺为：室温入炉，随炉升温，缓慢加热到1150℃，保温2～3小时；始锻温度：1150℃，终锻温度850℃，锻造前后棒材截面积之比即锻造比大于3)后得到
的棒材。经砂轮锯按1800mm定尺切割后，采用扒皮机或车床进行扒皮，扒皮后的棒坯外径尺寸为105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；
(2)加热设备：煤气辊底加热炉；
(3)加热工艺为：
将所得棒坯冷装入炉，在低温段温度650～850℃下均热90～120分钟，然后以大于2℃/分钟的速度加热至1100～1180℃，保温15～30分钟。加热和保温时棒料需经常翻动，以保证加热均匀。
(4)热穿孔设备：76加强型或90型无缝穿孔机；
(5)穿孔顶头：钼基合金顶头；润滑剂：玻璃粉。
(6)冷却：穿孔后冷却，控制其冷却速度小于100℃/小时冷却至室温。冷却方法：最好采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却。
——管材的冷加工：
将上述所得管坯进行冷加工处理，工艺参数：控制道次累积变形量为25～40％，冷轧管机送进量为2～5mm/次，机头摆动次数为30～60次/分。
如果累计道次变形量超过40％，冷轧管机最大送进量超过5mm/次，机头最大摆动次数超过60次/分，则易导致轧后管材端头开裂。
——管材的热处理：
将上述所得管材进行热加工处理，热加工工艺为：将核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材成品置于管式保护气氛热处理炉中进行热处理，工艺参数为：在1000～1050℃下保温1～2小时，气冷冷却至室温，控制冷却速度＜500℃/h；在650～700℃下保温3～5小时，气冷冷却至室温，控制冷却速度＜500℃/h。
采用本发明上述制备方法，能够制备出高强度、高韧性且完全符合核反应堆控制棒驱动机构控制杆用力学性能要求的1Cr13厚壁管材，其成品管材性能全部达到或超过了进口实物管材的性能数据。该制备方法工艺简单，生产效率高，成本低，并能够彻底摆脱该管材长期、全部依赖进口的困境。
附图说明
图11Cr13不锈钢组织图，Cr当量＝％Cr+％Mo+1.5％Si+0.5％Nb，Ni当量＝％Ni+30％C+0.5％Mn。
具体实施方式
感应冶炼：采用2吨感应冶炼炉进行冶炼；坩埚为热等静压成型坩埚，且在使用前必须经过烘烤，除去吸附在坩埚上的气体、水汽、杂质等。
电渣重熔：
冶炼前准备：
电极：采用浇注电极棒或锻造而成电渣重熔电极棒，电极尺寸为3支*100mm钢锭，水冷铜结晶器：结晶器直径500mm；
渣系：三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小时；
底板：铜板或铁板；底垫：1Cr13片；引弧剂：固体导电引弧，引弧剂成分：CaF2∶TiO2＝50％∶50％。
以下实施例中涉及的百分比均为重量百分比。
实施例1：
原料：纯度为99％金属铬，加入量为装炉量的12.3％，纯度为99.9％电解镍，加入量为装炉量的0.45％，纯度为97％金属锰，加入量为装炉量的0.60％，纯度为99％金属硅，加入量为装炉量的0.36％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/3额定功率加热50分钟，3/4核定功率加热160分钟；升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量85Kg，电流12010A，电压60V。
表3实施例1炉号GD110701不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.14 | 0.56 | 0.007 | 0.003 | 0.47 | 0.0030 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.28 | 12.32 | 0.0010 | 0.02 | 0.012 | 0.02 |
实施例2
原料：纯度为99％金属铬加入量为装炉量的12.0％，纯度为99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.50％，纯度为97％金属锰的加入量为装炉量的0.72％，纯度为99％金属硅的加入量为装炉量的0.50％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：2/5额定功率加热45分钟，3/4核定功率加热150分钟；升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量92Kg，电流12050A，电压62V。
表4实施例2炉号GD121307不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.11 | 0.56 | 0.005 | 0.0025 | 0.45 | 0.0028 | 余量 |
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.41 | 12.17 | 0.0005 | 0.01 | 0.014 | 0.05 |
实施例3
原料：纯度为99％金属铬加入量为装炉量的13.0％，纯度为99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.40％，纯度为97％金属锰的加入量为装炉量的0.75％，纯度为99％金属硅的加入量为装炉量的0.45％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/2额定功率加热40分钟，4/5核定功率加热125分钟；升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量95Kg，电流12080A，电压58V。
表5实施例3炉号GD032114不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.13 | 0.61 | 0.007 | 0.001 | 0.41 | 0.0025 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.38 | 12.56 | 0.0005 | 0.03 | 0.011 | 0.10 |
实施例4
原料：纯度为99％金属铬加入量为装炉量的12.6％，纯度为99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.48％，纯度为97％金属锰的加入量为装炉量的0.65％，纯度为99％金属硅的加入量为装炉量的0.50％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/4额定功率加热60分钟，3/4核定功率加热165分钟；升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量85Kg，电流12040A，电压59V。
表6实施例4炉号GD051703不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.14 | 0.55 | 0.005 | 0.001 | 0.46 | 0.0038 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.41 | 12.47 | 0.0010 | 0.01 | 0.013 | 0.08 |
实施例5
原料：纯度为99％金属铬加入量为装炉量的12.0％，纯度为99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.45％，纯度为97％金属锰的加入量为装炉量的0.58％，纯度为99％金属硅的加入量为装炉量的0.57％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/2额定功率加热50分钟，3/4核定功率加热150分钟；升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量92Kg，电流12015A，电压61V。
表7实施例5炉号GD051811不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.12 | 0.46 | 0.008 | 0.0035 | 0.43 | 0.0025 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.43 | 12.78 | 0.0005 | 0.02 | 0.014 | 0.04 |
比较例1：
原料：99％金属铬加入量为装炉量的12.6％，99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.46％，97％金属锰的加入量为装炉量的0.58％，99％金属硅的加入量为装炉量的0.38％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/3额定功率加热45分钟，3/4核定功率加热160分钟。升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量75Kg，电流12050A，电压58V。
表8比较例1炉号GD111301不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.13 | 0.51 | 0.017 | 0.015 | 0.45 | 0.011 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.27 | 12.57 | 0.0010 | 0.005 | 0.015 | 0.04 |
比较例2：
原料：99％金属铬加入量为装炉量的12.1％，99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.42％，97％金属锰的加入量为装炉量的0.49％，99％金属硅的加入量为装炉量的0.35％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/2额定功率加热40分钟，4/5核定功率加热150分钟。升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量87Kg，电流12030A，电压60V。
表9比较例2炉号GD111302不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.14 | 0.32 | 0.008 | 0.005 | 0.41 | 0.004 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.32 | 12.07 | 0.002 | 0.03 | 0.014 | 0.10 |
比较例3：
原料：99％金属铬加入量为装炉量的12.4％，99.9％电解镍的加入量为装炉量的0.42％，97％金属锰的加入量为装炉量的0.56％，99％金属硅的加入量为装炉量的0.65％，纯度为98％纯铁余量。
感应冶炼工艺：1/3额定功率加热55分钟，4/5核定功率加热155分钟。升温至1550℃±10℃，保温15分钟。
电渣重熔工艺：渣量95Kg，电流12070A，电压57V。
表10比较例3炉号GD032114不锈钢化学成分表
| 元素 | C | Mn | P | S | Ni | O | Fe |
| 含量(％) | 0.12 | 0.55 | 0.007 | 0.005 | 0.42 | 0.04 | 余量 |
| 元素 | Si | Cr | B | Co | N | Cu | |
| 含量(％) | 0.54 | 12.31 | 0.0010 | 0.01 | 0.015 | 0.10 |
Claims (1)
1.一种1Cr13不锈钢的冶炼工艺，其特征在于：该不锈钢采用感应炉冶炼+电渣重熔的方法冶炼获得，其中：
感应炉冶炼工艺：
熔化期：采用感应冶炼炉冶炼，炉料为85.25～86.85％装炉容量，纯度≥98％的纯铁，12～13％装炉容量纯度≥99％的金属Cr以及0.4～0.50％装炉容量纯度≥99.9％的电解镍；使用满功率的1/4～1/2送电加热30～60分钟，当出现初熔钢水后，炉料全红时，使用满功率的2/3～1熔化直至全部炉料熔化清；
精炼期：升温至1550℃±10℃，保温15±5分钟；
合金化期：当精炼期结束后，停电使钢液温度降至表面结膜；然后送电将结膜熔化，再按照加料顺序将0.50～0.75％装炉容量纯度≥97％的金属Mn，0.25～0.5％装炉容量纯度≥99％的金属Si加入钢液中；
电渣重熔工艺：
冶炼前准备：
电极：采用浇注电极棒或锻造而成电渣重熔电极棒，电极尺寸为3支*100mm钢锭，水冷铜结晶器：结晶器直径为500mm；
渣系：三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小时；
底板：铜板或铁板；底垫：1Cr13片；引弧剂：固体导电引弧，引弧剂成分：CaF2∶TiO2＝50％∶50％；
电渣重熔工艺参数：
渣量A：A＝1/4πD2·h·γ，D为结晶器直径，渣池深度h为结晶器直径的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3；
工作电流I：I＝S·J，S为自耗电极的横断面积，单位mm2，J为电流密度，单位A/mm2，J＝56/d电极-0.05，d电极为电极直径，单位cm；
冶炼电压U：U＝0.5d电极+B，B为27～37V；
其中％均为重量百分比。
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