CN101793854A - 一种在线测定旋转填料床停留时间分布的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于在线测定液体停留时间分布的技术领域，具体是一种在线测定旋转填料床停留时间分布的装置和方法。装置包括安装在不导电填料内外两侧的电极以及用于注入示踪液的内管；电极通过导线连接滑环，滑环与转轴同步旋转，滑环连接数据采集系统。方法为：将气、液以固定流量打入旋转填料床的液体分布器内，注入示踪液，滑环将电信号在线传输到外部，采集电信号数据，应用数据积分计算得到停留时间分布函数E(t)。本发明实现了停留时间分布的在线测量，具有实时性、连续性、能全面反映持液量细节特征等优点；用电导法不仅克服了射线法、超声波法、电导率法和荧光法的缺点，其在线测量也便于检测停留时间分布的各种影响因素对持液量的影响。

Description

一种在线测定旋转填料床停留时间分布的装置及方法
技术领域
本发明属于在线测定液体停留时间分布的技术领域，具体涉及一种将溶液的电导性与电路结合的在线测定旋转填料床停留时间分布的装置和方法。
背景技术
停留时间分布(RTD)是连续操作反应或分离设备性能的重要参数之一。流体微团从进入设备到离开设备所经历的时间称作停留时间，由于流体在设备内流速分布不均、流体的扩散以及设备内存在死区等因素，致使各流体微团在设备中的停留时间长短不一，从而形成了停留时间的分布。
RTD能够反映流体在反应或分离设备内的混合状况，是此类设备设计和实际操作所必不可少的理论依据之一。RTD的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且应用于涉及流动过程的其它领域。
RTD测定所采用的方法主要是示踪响应法，即在设备入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量设备出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。根据示踪剂浓度检测方式的不同，RTD的测量可分为离线测量和在线测量。离线测量法最早被采用，但该法测试点有限，不利于短停留时间的测量，而且精度低，测试出来的分布曲线不够准确；而在线测量法具有连续性、实时性、测试精度可调性等优点，在大大提高测量速度的同时可以获得大量测量点的实验数据。
RTD较常用的在线测量方法有射线法、超声波法、电导率法和荧光法等。其中射线法通过检测示踪剂的放射性来测定其浓度，该法存在辐射污染并且对技术设备要求高，现已很少使用；超声波法是根据超声波衰减的变化来测定无机示踪物的浓度，该法测试结构复杂，成本较高；电导率法是根据示踪剂导电性强弱来测定示踪剂的浓度，多适用于水溶性体系；荧光法则是利用微光探测器检测荧光示踪剂的荧光强度，该法荧光示踪剂的制备较为复杂，而且多适合聚合物的测量。
旋转填料床又名超重力机，英文名为Rotating Packed Bed(RPB)，或HIGEE。超重力装置主要由壳体、转子、密封装置、液体分布器、传动轴及电机六部分组成。转子是旋转填料床的核心部分，其主要作用是装载和固定填料并带动填料高速旋转。转子由上下两个圆盘和内外两个圆筒形鼓壁组成。主要用于传递和反应过程。
作为新型反应器的旋转填料床，RTD的测量亦然重要。对于旋转填料床，其RTD是指连续稳定流动状态下，各流体微团从进入旋转填料床的填料到离开填料所经历时间的分布，一般是指液体在填料内的RTD。
由于旋转填料床是新型设备，国内尚未建立起旋转填料床停留时间分布的测试方法，而现有的在线测量方法由于存在上述的各种问题，不能直接应用于旋转填料床。另外由于旋转填料床的停留时间极短(0.01～1s)，再加上旋转填料床转子的不停转动，给RTD的测定带来的困难。
发明内容
本发明为了提供一种适合于旋转填料床的在线测量停留时间分布的方法和装置。
本发明采用如下的技术方案实现：在线测定旋转填料床停留时间分布的装置，包括同心安装在旋转填料床的不导电的填料内外两侧的两环形的电极以及设置于旋转填料床的液体分布器内的用于注入示踪液的内管；电极的高度与填料的轴向高度相同，电极通过导线连接滑环，滑环安装在旋转填料床的转轴上并与转轴同步旋转，滑环连接数据采集系统；内管上开有若干对应液体分布器上的分布孔的小孔。数据采集系统的硬件和软件均可从现有技术中获得，硬件通常包括程控放大器和A/D转换器。硬件系统采集到的数据以串行方式传送到上位机，在上位机中通过软件系统进行数字滤波和相应的处理。采集系统是以单片机为核心的，本身也是计算机系统。为了区别，一般单片机部分称作下位机，对应的管理机部分称作上位机，上位机即通常使用的计算机。
电极由多孔板或丝网构成，其材质为金、银、铜或铁。连接电极和滑环的导线穿于中空的转轴之内。
在线测定旋转填料床停留时间分布的方法，步骤如下，填料转速范围为100rpm～2900rpm，将气、液以固定流量打入旋转填料床的液体分布器内，示踪液通过内管的示踪液入口注入，示踪液以10mL/s的流量注入，示踪液流量占主体溶液总流量5-15％，通过导线与电极连接的滑环将电信号在线传输到外部，采集电信号数据(通过A/D转换器，由计算机采集数据，并实时显示操作条件下电阻随时间变化的曲线图)，应用数据积分计算得到停留时间分布函数E(t)。
本发明将高电导性的电极直接安装到高速旋转的不导电填料的内部，使数据更加准确。通过滑环将电信号传输到旋转填料床外部，滑环是用于从旋转位置到固定位置传输电源和信号的装置，在此处应用可保证电信号的在线输出。滑环的端部安装对旋转填料床转轴及动力的提供提出要求，所以本发明的转轴一般制作成中空轴来确保电导线的安全放置和电信号的安全输出。旋转填料床的动力传输可以通过同步带提供。电信号通过模拟数字转换器然后直接通过计算机的数据采集系统软件记录数据并在线显示电信号随时间变化曲线图。根据采集数据可得到平均电阻值，取倒数得到电导值，由电导曲线经过数值积分计算停留时间分布函数E(t)，从而得到停留时间分布曲线，计算E(t)的数学期望得到平均停留时间。
本发明实现了停留时间分布的在线测量，具有实时性、连续性、能全面反映持液量细节特征等优点；用电导法不仅克服了射线法、超声波法、电导率法和荧光法的缺点，其在线测量也便于检测停留时间分布的各种影响因素对持液量的影响。
附图说明
图1是本发明的系统示意图
图2是旋转填料床的结构示意图
图3是本发明的液体分布器示意图
图4是本发明的数据采集系统示意图
图5是本发明的重现性的验证图
图6是本发明在线系统测量得到的RTD曲线
图7是本发明离线系统测量得到的RTD曲线
图1中：1-溶液储槽；2-液泵；3-液体流量计；4-旋转填料床；5-风机；6-气体流量计；7-电机；8-同步带及同步带轮；9-滑环；10-数据采集系统；11-计算机。
图2中：2.1-液体入口；2.2-液体出口；2.3-气体入口；2.4-气体出口；2.5-液体分布器；2.6-转子；2.7-电极；2.8-填料；2.9-导线；2.10-转轴；2.11-运动端子；2.12-静止端子，2.13-示踪液入口。
图3中：3.1-内管。
具体实施方式
结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
在线测定旋转填料床停留时间分布的装置，包括同心安装在旋转填料床的不导电填料2.8内外两侧的两环形电极2.7以及设置于旋转填料床的液体分布器2.5内的用于注入示踪液的内管3.1；电极2.7的高度与填料2.8的轴向高度相同，电极2.7通过导线2.9连接滑环9，滑环9安装在旋转填料床的转轴2.10上并与转轴2.10同步旋转，滑环9连接数据采集系统10；内管3.1上开有若干对应液体分布器2.5上的分布孔的小孔。
在旋转填料床的气液流量稳定后，打开数据采集系统软件开始采集电信号数据；采集间隔时间可设定，最小可达1ms，当气液流量稳定后，可由数据采集系统软件的在线采集得到稳定曲线；示踪液以10mL/s的流量注入，示踪液流量占主体溶液总流量5-15％；填料采用不导电填料，填料的上、下圆盘采用不导电材料制作，使填料及上、下圆盘对溶液电导的影响减小到最低；电极的丝网一般为紫铜丝网，含铜98％，具有高电导性，尽可能选用高电导性金属导线，可将导线带来的误差减小；转轴通过同步带及同步带轮由电极提供动力；转轴为中空转轴，与电极连接导线通过中空转轴与滑环的运动端子连接，电信号由滑环从转轴内部传输到外部；示踪液通过示踪液入口快速注入，待曲线趋于平缓稳定后即可得到电信号随时间的变化曲线；电信号的变化体现了示踪溶液流经填料内、外两侧电极之间的时间差。通过电信号随时间的变化曲线可以得到电阻及电导随时间的变化曲线，通过数学方法得到停留时间分布函数E(t)及其曲线，计算E(t)的数学期望即可得到平均停留时间。
如图1所示，液槽1中溶液通过液泵2由液体入口4打入旋转填料床10(为上述的主体溶液)，液体流量由液体流量计3计量，通过填料后由液体出口5流出；气体通过风机由气体入口8打入旋转填料床10中，气体流量由气体流量计7计量，与液体在填料中错流接触后由气体出口9流出；转子由电机12通过同步带及同步带轮11带动；示踪液由示踪液入口13注入；转轴下端与水银滑环14连接；滑环14与数据采集系统15连接，由计算机16在线采集得到数据曲线。
如图2所示，旋转填料床液体入口2.1与液体分布器2.5相连接，液体进入液体分布器后通过分布器上的分布孔喷洒到填料2.8内侧，填料2.8高速旋转，将液体迅速甩到旋转填料床的外壁，由液体出口2.2流出；气体由气体入口2.3进入旋转填料床后与液体在填料中错流接触，由气体出口2.4流出；填料2.8内、外两侧装有电极2.7，电极上连接导线2.9，导线通过中空的转轴2.10与滑环9的运动端子连接，滑环一般选择水银滑环。这样转子内部的电信号即可由滑环的静止端子2.12传输到外部；示踪液由示踪液入口2.13快速注入。
如图3所示，旋转填料床在电路中相当于一个电阻，与其串联一个电阻以保护电路，其中数据采集系统的硬件直接与旋转填料床连接，数据采集系统的软件采集得到的数据由计算机实时显示。
如图4所示，液体分布器内部安装一个内管3.1，旋转填料床中的主体溶液在内管和液体分布器之间的空隙流动，示踪液通过内管3.1注入液体分布器。内管在液体分布器的分布孔处也开有小孔，且小孔外缘与液体分布器小孔边缘在同一平面，以使主体溶液在喷出液体分布器时带动示踪液同时喷出，又可防止示踪液与主体溶液的返混。
在线测定旋转填料床持液量系统可靠性的评价包括以下三个方面：重现性、在线方法和离线方法测量得到的E(t)曲线的一致性。重现性通过在相同实验条件下用相同溶液做重复性实验来评价。图4为本发明的系统在线测量饱和盐水注入水的电导变化曲线，液体流量为50L/h，转子转速为1120rpm，显示了三组重复性实验的电阻-时间曲线，它们叠加得很好，表明良好的重现性。
本发明的系统在线测量和使用万用表和秒表结合使用的离线方法得到的电阻值比较如图6所示，液体流量为150L/h、250L/h，转速为1680rpm、2520rpm。离线方法是记录初始电阻值，注入示踪液后多人迅速记录电阻值，由于旋转填料床的停留时间短，需要测量多次。在线方法的时间间隔为0.02s，待基线平稳后，即可快速注入示踪液，示踪液量要尽可能小，又要能够明显出峰，在线和离线方法分别得到的平均停留时间误差为5％以内。图6显示两种独立的分析方法得到的电阻一致性良好。
实施例1
将水流量固定为50L/h，由泵打入旋转填料床中，通过液体分布器均匀喷洒到填料内表面，转子以100rpm的转速旋转，空气以气体流量1m3/h由空气压缩机送入旋转填料床，填料内外两侧装有筒状铜丝网电极，电极与电导线连接，导线通过中空转轴将电信号通过水银滑环传输到旋转填料床外部，由数据采集系统在线测量得到平均电阻值为13178.97Ω，取倒数得基线电导值为0.000076S，计算可得旋转填料床的平均停留时间0.56s。
实施例2
将水流量固定为250L/h，由泵打入旋转填料床中，通过液体分布器均匀喷洒到填料内表面，转子以2800rpm的转速旋转，空气以气体流量5m3/h由空气压缩机送入旋转填料床，填料内外两侧装有铁孔板电极，电极与电导线连接，导线通过中空转轴将电信号通过水银滑环传输到旋转填料床外部，由数据采集系统在线测量得到由数据采集系统在线测量得到平均电流值为1.0828mA，计算可得旋转填料床的平均停留时间为0.01s。
实施例3
将水流量固定为150L/h，由泵打入旋转填料床中，通过液体分布器均匀喷洒到填料内表面，转子以840rpm的转速旋转，空气以气体流量10m3/h由空气压缩机送入旋转填料床，填料内外两侧装有银丝网电极，电极与电导线连接，导线通过中空转轴将电信号通过水银滑环传输到旋转填料床外部，由数据采集系统在线测量得到平均电压值为6.8201V，计算可得旋转填料床的平均停留时间为0.21s。

Claims (5)

1.一种在线测定旋转填料床停留时间分布的装置，其特征在于：包括同心安装在旋转填料床的不导电的填料(2.8)内外两侧的两环形的电极(2.7)以及设置于旋转填料床的液体分布器(2.5)内的用于注入示踪液的内管(3.1)；电极(2.7)的高度与填料(2.8)的轴向高度相同，电极(2.7)通过导线(2.9)连接滑环(9)，滑环(9)安装在旋转填料床的转轴(2.10)上并与转轴(2.10)同步旋转，滑环(9)连接数据采集系统(10)；内管(3.1)上开有若干对应液体分布器(2.5)上的分布孔的小孔。
2.根据权利要求1所述的在线测定旋转填料床停留时间分布的装置，其特征在于所述的电极由多孔板或丝网构成，其材质为金、银、铜或铁。
3.根据权利要求1所述的在线测定旋转填料床停留时间分布的装置，其特征在于连接电极(2.7)和滑环(9)的导线(2.9)穿于中空的转轴(2.10)之内。
4.一种在线测定旋转填料床停留时间分布的方法，所述的方法在权利要求1至3之一所述的装置中完成，其特征在于：步骤如下，
填料转速范围为100rpm～2900rpm，将气、液以固定流量打入旋转填料床的液体分布器内，示踪液通过内管的示踪液入口快速注入；通过导线与电极连接的滑环将电信号在线传输到外部，采集电信号数据，应用数据积分计算得到停留时间分布函数E(t)。
5.根据权利要求4所述的在线测定旋转填料床停留时间分布的方法，其特征在于：示踪液以10mL/s的流量注入，示踪液流量占主体溶液总流量的5-15％。
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