CN101792660A - 一种多功能纳米油井水泥浆 - Google Patents

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本发明公开了一种多功能纳米油井水泥浆。该水泥浆包括下列组分，各组分按重量份配比：改性纳米三氧化二铁2.5～3份、改性纳米二氧化硅5～5.5份、改性纳米氧化镁2～2.5份、分散剂Sxy 0.2～0.5份、G级油井水泥100份，水灰比(W/C)为0.46。该油井水泥浆改善纳米颗粒的混配性，提高纳米水泥浆体系的流动性能；提高水泥石的致密性、优化水化产物、改善水泥环界面胶结性能，从而提高油气井固井质量和使用寿命。

Description

一种多功能纳米油井水泥浆
技术领域：
本发明涉及油田钻井领域中一种水泥浆，尤其是一种多功能纳米油井水泥浆。
背景技术：
在石油勘探开发过程中，油井水泥是固井工程不可或缺的胶凝材料，它的性能优劣直接关系到油气井固井质量的好坏和油气采收率的高低。随着老区油田勘探开发的不断深入以及长期的注水开采，储层地质条件变化显著，地层压力分布不均、综合含水率高，水泥石处于地层流体的扰动之中。地层流体与水泥石接触后，通过“淋滤作用”将水泥石中的Ca(OH)2溶蚀带走；同时，流体中富含的SO4 2-、HCO3 -、Cl-等离子也会与Ca(OH)2发生反应，生成微溶于水或无胶结性能的固相，如碳酸氢钙、碳酸钙、氢氧化镁等，破坏水泥石本体及界面的结构。这些因素的连续作用使得水泥环界面胶结质量变差，水泥石渗透率增大、强度及耐腐蚀性能降低，进而影响封隔质量及油气井的使用寿命。
纳米材料凭借其粒径小、表面能大、化学活性高的特性，在新材料的研究和制备领域受到越来越多的青睐。当物质小到1～100nm(10-9～10-7m)时，很多性能发生质变，具有传统材料所不具备的一系列优异的特性。因此，利用纳米材料的优异性能制备高效多功能纳米油井水泥浆体系，对推进高性能油井水泥的开发研究，提高恶劣地质条件下油气井的固井质量和使用寿命具有重要的现实意义。然而，纳米颗粒比表面积大、化学吸附活性较强，在油井水泥中掺混困难、不易干混，混配后水泥浆体系流动性能不佳，使得纳米材料的优点得不到充分的发挥，也限制了其在石油钻井工业中的应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种多功能纳米油井水泥浆，该油井水泥浆改善纳米颗粒的混配性，提高纳米水泥浆体系的流动性能；提高水泥石的致密性、优化水化产物、改善水泥环界面胶结性能，从而提高油气井固井质量和使用寿命。
本发明的采用的技术方案是：该水泥浆包括下列组分，各组分按重量份配比：表面改性过的纳米三氧化二铁2.5～3份、表面改性过的纳米二氧化硅5～5.5份、表面改性过的纳米氧化镁2～2.5份、分散剂Sxy 0.2～0.5份、G级油井水泥100份及水，水与G级油井水泥的重量为0.46。密度为1.90kg/m3
在配制DNF纳米水泥浆体系之前，首先对上述纳米颗粒进行了预处理。这一过程所使用的药品有：KH570偶联剂，分子式为CH2＝C(CH3)-COO(CH2)3-Si-(OCH3)3，用作改性偶联剂；甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分子式为CH2＝C(CH3)COOCH3，用作改性单体。过氧化苯甲酰(BPO)，分子式为C6H5-COO-OOC-H5C6，用做引发剂。以纳米二氧化硅为例，预处理的主要步骤包括：(1)按质量比，将0.3-0.5份KH570溶于去离子水中，配制充分水解的硅烷偶联剂；(2)取取8-10份纳米SiO2配制成悬浮液，搅拌并升温至65-75℃，加入硅烷偶联剂溶液进行反应90-120min；(3)再向溶液中加入90-100份MMA，充分搅拌；(4)加入0.5-1份的引发剂BPO，升温至75-85℃反应3-5h；(5)过滤、50-60℃下干燥8-10h。
DNF纳米水泥浆体系的制备方法为：按上述配比将预处理过的纳米Fe2O3、纳米SiO2、纳米MgO、酮醛系油井水泥分散剂Sxy及油井水泥(A级或G级油井水泥)充分搅拌、混配均匀，装袋备用；使用时，加水混配即可。
本发明具有如下有益效果：本发明将几种不同属性的纳米材料加以复配，并通过表面改性和化学接枝对这些纳米颗粒进行了预处理，改善了它们与油井水泥的和易性，在保持纳米材料特有属性的同时，通过表面预处理提高了纳米颗粒在油井水泥中的分散性能。DNF纳米水泥浆体系有效填充水泥浆内部的毛细孔通道和微裂缝，弥补水泥石结构发育缺陷，减小API失水、降低水泥石的渗透率；与易腐蚀的Ca(OH)2反应生成小尺寸的水化硅酸钙(C-S-H)凝胶，建立C-S-H凝胶网状结构，将水泥水化产生的Ca2+加以“固定”、减小地层水溶蚀，改善油气井固井质量。制备了性能优异的多功能纳米水泥浆体系，对改善老区油田油气井固井质量、保证国家能源战略安全具有重要的实际意义和应用价值。
附图说明：
图1不同水化龄期水泥石的衍射谱图；
图2G级水泥石SEM分析图；
图3DNF水泥石SEM分析图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
以G级油井水泥为例制备了DNF纳米水泥浆体系，并对该体系的各项性能进行了研究。
本发明通过表面改性和化学接枝，改善了传统纳米材料易团聚、难分散的缺陷，提高了纳米颗粒的混配性，保证了纳米水泥浆体系的流动性能，见下表1。
水泥浆体系的流变性            表1
类别   流动度cm   Φ300   Φ100   Φ3 n   KPa·Sn   τsPa   Qcl/s   PfMPa
  G级原浆   24   99   71   18   0.39   3.73   9.20   98.50   0.88
  DNF水泥浆   26.5   67   47   30   0.71   0.23   15.33   27.58   0.42
表中QC(临界排量)按井径220mm、套管外径140mm计算，Pf(摩阻)按封高500m、返速1.5m/s计算得出。由表1可知，DNF水泥浆的流变参数较G级原浆有所改善，临界排量大幅降低，摩阻仅为0.42MPa，降低了52％；能够实现低排量紊流顶替、提高顶替效率、降低替浆泵压，有利于现场固井施工安全有效地进行。
利用纳米材料粒径小、化学活性高的特点，通过有效填充和颗粒级配减小了水泥浆失水、改善了水泥石的抗渗性。
水泥浆体系的滤失性能及抗渗性    表2
类别   失水ml   游离液％   渗透率×10-3μm2
  G级原浆   1150   1.48   0.227
  DNF水泥浆   180   0   0.084
DNF对水泥浆体系的滤失控制能力有较大的促进和改善作用；同时，降低了游离液的产生，防止了水泥浆凝固过程中油气水窜的发生。6.3利用纳米材料粒径小、表面能大、化学活性高的特性，使得水泥石具有一定的微膨胀性，同时增大了体系的硅钙比(Si/Ca)、优化了水化产物的组成及其微观形貌，从而改善了防腐抗渗性能和界面胶结性能。
水泥石表观体积胀缩数据(45℃)    表3
Figure GSA00000025062400041
养护1d后G级水泥石的表观体积收缩了0.031％；1d-3d时水泥石开始膨胀，膨胀率达到0.038％后稍有波动，但幅度不大。DNF水泥石的表观体积始终保持增长的趋势，在0-1d时间段内快速上升，膨胀率达到0.053％；养护7d后，水泥石体积增大了近0.01％，并持续到测试结束。
X射线衍射(XRD)研究表明见图1：DNF水泥石中出现了明显的SiO2特征峰；随着养护时间的延长，SiO2的特征峰逐渐变弱，C-S-H凝胶和AFt在29.180°、31.850°和32.080°、42.230°处的特征峰增大；同时18.100°、34.220°、47.050°处Ca(OH)2的XRD衍射峰显著降低。
X荧光(XRF)分析发现：改进后水泥石中稳定的CSH凝胶含量增加，Si/Ca提高了53.6％，Ca(OH)2减少了6.6％。
添加DNF后，出现大量尺寸小于50nm细小颗粒，堆积紧密、缺陷较少，大孔(＞100nm)及超大孔(＞1000nm)含量降低。
水泥石的抗压强度及界面强度(45℃)    表4
Figure GSA00000025062400042
与G级水泥石相比，DNF水泥石的抗压强度提高明显：2d时升幅达到70％，15d升幅更是超过100％达到125％、抗压强度值达到56MPa。G级原浆与套管之间的界面胶结强度较低，不足1MPa；添加DNF后，水泥环界面强度增长了近50％，胶结质量得到改善。见图和图3。
DNF纳米水泥浆体系自研制成功以来，已在大庆油田应用于7口井的固井施工，并取得了较好的实际应用效果，部分施工数据见下表5。
固井施工基本情况    表5
序号 工程数据 喇3-斜PS2635   喇3-PS2711 喇3-斜PS2632   喇4-PS2711
  1   井深(m)   1259   1216   1263   1150
2   封固段长度(m) 402 314 382 328
3   平均井径(mm) 219 221 223 226
4   洗井液密度/粘度(g/cm3)/(s) 1.40/47 1.45/50 1.40/47 1.45/50
5   洗井排量(m3/min) 1.8 1.8 1.8 1.8
6   洗井泵压(MPa)(开/循) 3/2 4/3 3/2 5/3
序号 工程数据 喇3-斜PS2635   喇3-PS2711 喇3-斜PS2632   喇4-PS2711
7   水泥浆注入量(m3) 10.3 8.4 9.4 9.8
8   水泥浆密度(g/cm3) 1.93 1.91 1.92 1.91
9   注灰时间(min) 13 7 12 9
10   注压(MPa) 4～3 3～2 4～3 3～2
11   替泥浆量(m3) 14.4 14.1 14.1 14
序号 工程数据 喇3-斜PS2635   喇3-PS2711 喇3-斜PS2632   喇4-PS2711
12   替浆时间(min) 7 8 8 7
13   替浆排量(m3/min) 1.90 1.90 1.93 1.94
14   替压(MPa) 5～13 4～11 5～11 4～9
15   15d固井质量 优质 优质 优质 合格
16   15d优质井段比例 100％ 95.04％ 97.75％ 70.25％
通过对G级水泥的改进制备了DNF纳米水泥浆体系，该体系流动性能好、下灰顺利。与对比井相比，固井优质率及优质井段比例均得到明显改善。
上述实验所用的纳米油井水泥浆由改性纳米三氧化二铁3Kg、改性纳米二氧化硅5Kg、改性纳米氧化镁2Kg、分散剂Sxy 0.5Kg、G级油井水泥100Kg及水46Kg组成。

Claims (1)

1.一种多功能纳米油井水泥浆，该水泥浆包括下列组分，各组分按重量份配比：改性纳米三氧化二铁2.5～3份、改性纳米二氧化硅5～5.5份、改性纳米氧化镁2～2.5份、分散剂Sxy 0.2～0.5份、G级油井水泥100份及水，水灰比(W/C)为0.46。
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