CN101787473B - 一种强韧阻燃镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强韧阻燃镁合金及其制备方法。合金包括以下化学组分其重量百分比为：Gd 5.0-12.0％、Er 0.5-3.0％、Mn0-1.0％、Zr 0-0.8％，限制杂质元素的重量百分比含量为：Fe＜0.005％、Si＜0.05％、Cu＜0.015％、Ni＜0.002％，其余为Mg。制备方法是，将工业纯镁在预热坩埚N2气+SF6保护下加热撇去浮渣，分批加入相应的Mg-Gd，Mg-Zr、Mg-Mn和Mg-Er中间合金至熔化后，加入精炼剂精炼，在720℃时将合金液浇铸到金属模具中即可。本发明通过控制特定稀土元素的含量，使镁合金在阻燃的同时实现高强、高韧的目的，合金可以在没有阻燃保护的条件下制备和加工，也即在大气环境下直接浇铸、压铸、高速切削和热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种强韧阻燃镁合金材料及其制备方法，属于金属材料及冶金领域。
背景技术
镁合金以其资源、性能与环境等方面的优势，被誉为“21世纪的绿色工程材料”，在航天航空、汽车工业、电子行业等国民经济和国防领域的应用日益扩大。尽管镁合金具有许多其它工程材料所不具有的优点，但它却具有一个致命的缺点，由于镁的化学性质活泼，在较高温度下甚至还处在固态的情况下，镁非常容易与空气中的氧气发生反应，产生剧烈的燃烧。这为镁合金的生产、加工和处理带来极大的困难，使镁合金的生产变得十分困难、甚至危险。
镁的氧化、燃烧现象多年来一直困扰着镁合金的工业生产，甚至严重地阻碍着镁合金产品的大规模应用。传统工艺上采用隔绝空气的方法，即通过外加物质来隔绝镁合金与空气中的氧接触，这在一定程度上解决了镁合金的燃烧问题。这些方法主要包括：熔剂保护法、气体保护法和半固态成形法。但熔剂保护法、气体保护法和半固态成形法都有其缺点，存在着产品质量不稳定、环境污染严重、生产工艺和设备复杂等缺点。在上个世纪有人发现在纯Mg中添加钙和铍元素，会使镁的抗氧化燃烧性能有所提高，但是这些镁合金材料的力学性能已不能满足各行业日益增长的对材料强度和韧性的要求。因此，在改善镁合金的阻燃性能的同时提高镁合金的强度和韧性是提高镁合金应用真正的解决方法之一。
中国专利ZL99113861.9“铸造阻燃镁合金及其熔炼和铸造工艺”中，提出了一种含Al，Sr，Be和稀土的阻燃镁合金材料，其阻燃温度可达740℃，但是抗拉强度只有160MPa左右，延伸率仅有2％左右，应该说强度和韧性还不足以满足目前工业生产的要求。
发明内容
本发明目的是克服现有镁合金阻燃技术中存在的效果差、污染严重及合金力学性能不高的不足，提供一种强韧阻燃镁合金及其制备方法，通过控制特定稀土元素的含量，使镁合金在阻燃的同时实现高强、高韧的目的。本发明涉及的合金可以在没有阻燃保护的条件下制备和加工，也即在大气环境下直接浇铸、压铸、高速切削和热处理。
本发明的技术方案如下：通过加入适当比例的合金元素并配合相应的工艺条件，在镁合金表面形成致密的高燃点保护性氧化膜同时在镁合金内利用添加元素的固溶强化和析出强化提高镁合金的强度和韧性。
本发明的一种强韧阻燃镁合金，其特征在于，包括以下化学组分其重量百分比为：Gd5.0-12.0％、Er 0.5-3.0％、Mn0-1.0％、Zr 0-0.8％，限制杂质元素的重量百分比含量为：Fe＜0.005％、Si＜0.05％、Cu＜0.015％、Ni＜0.002％，其余为Mg。
本发明的强韧阻燃镁合金的制备方法，熔炼和铸造工艺是：先清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出，按照上述强韧阻燃镁合金材料组成及其质量百分比，将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热，其中SF6体积分数为1％，升温至760-780℃，待炉料完全熔化后撇去浮渣，分批加入相应的Mg-Gd，Mg-Zr、Mg-Mn和Mg-Er中间合金至熔化后搅拌1-5分钟，使合金中Gd5.0-12.0％、Er0.5-3.0％、Mn0-1.0％、Zr0-0.8％，保温20-30分钟，然后再降温至750℃，加入精炼剂，精炼并搅拌5-15分钟，静置10-15min后进行捞渣，在720℃时将合金液浇铸到金属模具中，所述精炼剂组分及质量百分比为：40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆。
本发明的特点在于：
(1)该合金起燃温度大于740℃，可以在没有防燃保护的条件下制备和加工，也即在大气环境下直接浇铸、压铸、高速切削和热处理，降低了成本，提高加工效率，保护了环境；
(2)该合金的室温抗拉强度可达220MPa，伸长率大于5％，不但具有优良的阻燃性能，且具备优异的力学性能，处于可供实用的水平。
本发明的意义在于：稀土阻燃镁合金的研究，将大大促进我国镁合金的生产和应用，促进镁合金工业的发展。对于我国正在逐步采用镁合金的汽车、摩托车和电子等行业也将产生极大的推动作用。同时，我国的稀土资源极为丰富，并具有分布较广、品种齐全和类型多的特点，本系镁合金的开发也将为我国稀土金属材料的开发和应用提供广阔的前景，从而将我国稀土的资源优势充分开发出来。
附图说明
图1为实施例2合金的金相图片；
图2为实施例3合金25℃拉伸曲线；
图3为实施例5合金的金相图片；
图4为实施例6合金的金相图片。
具体实施方法：
实施例1：取商业纯Mg(99.99wt.％)1010克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金217克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金33克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Zr中间合金10克(按20％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，后加入Mg-Zr中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，保温25分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置15min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金实际组分的重量百分比为：Gd5.0％、Er0.5％、Zr0.4％，其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.003％、Si＝0.03％、Cu＝0.012％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：740℃以上；室温抗拉强度：189MPa；断后延伸率：12.1％。
实施例2：取商业纯Mg(99.99wt.％)990克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金217克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金65克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Mn中间合金10克(按20％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，后加入Mg-Mn中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，保温25分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置15min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金的金相图片参见图1，合金实际组分的重量百分比为：Gd5.1％、Er1.1％、Mn0.5％，其余为Mg，限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.002％、Si＝0.04％、Cu＝0.009％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：740℃以上；室温抗拉强度：193MPa；断后延伸率：11.2％。
实施例3：取商业纯Mg(99.99wt.％)960克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金217克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金65克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Mn中间合金40克(按20％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，后加入Mg-Mn中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，保温25分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置15min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金实际组分的重量百分比为：Gd5.4％、Er0.9％、Mn1.0％，其余为Mg，限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.004％、Si＝0.04％、Cu＝0.011％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：740℃以上；合金25℃拉伸曲线见图2；室温抗拉强度：199MPa；断后延伸率：12.2％。
实施例4：取商业纯Mg(99.99wt.％)970克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金217克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金195克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Mn中间合金40克(按20％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，后加入Mg-Mn中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，保温25分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置15min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金实际组分的重量百分比为：Gd5.1％、Er3.0％、Mn1.0％，限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.004％、Si＝0.04％、Cu＝0.013％、Ni＝0.001％，其余为Mg。本合金的起燃点：不燃烧；室温抗拉强度：203MPa；断后延伸率：7.2％。
实施例5：取商业纯Mg(99.99wt.％)628克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金520克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金65克(按30％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌2分钟，保温30分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置13min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金的金相图片见图3，合金实际组分的重量百分比为：Gd12.0％、Er0.8％，其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.003％、Si＝0.04％、Cu＝0.011％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：不燃烧；室温抗拉强度：196MPa；断后延伸率：5.0％。
实施例6：取商业纯Mg(99.99wt.％)550克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金435克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金195克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Zr中间合金32克(按20％烧损计算)。其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至780℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，加入Mg-Zr中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，保温30分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置12min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金的金相图片见图4，合金实际组分的重量百分比为：Gd9.6％、Er2.5％、Zr0.8％，其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.003％、Si＝0.04％、Cu＝0.012％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：不燃烧；室温抗拉强度：227MPa；断后延伸率：6.1％。
实施例7：取商业纯Mg(99.99wt.％)600克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Gd中间合金430克(按30％烧损计算)、取Mg-20wt.％Er中间合金180克(按30％烧损计算)、取Mg-30wt.％Zr中间合金32克(按20％烧损计算)、取Mg-30wt.％Mn中间合金40克(按20％烧损计算)。
其制备过程是：
(1)清理熔炼工具和坩埚，刷好涂料，将坩埚预热至600℃后取出；
(2)将预先烘干的工业纯Mg加入坩埚内，为防止氧化在N2气和SF6混合气体的保护下加热(其中SF6体积分数为1％)，升温至770℃；
(3)待炉料完全熔化后撇去浮渣，加入Mg-Gd和Mg-Er中间合金待其完全熔化后搅拌3分钟，加入Mg-Zr和Mg-Mn中间合金待其完全熔化后搅拌5分钟，保温30分钟；
(4)然后再降温至750℃，加入精炼剂(成份为40％氯化钾，15％氟化锂，15％氟化钙，15％碳酸钙，5％氯化铒，10％氯化钆)，精炼并搅拌5分钟；
(5)静置13min后进行捞渣；
(6)在720℃时将合金液浇铸到金属模中。
合金实际组分的重量百分比为：Gd8.9％、Er2.5％、Zr0.7％，Mn0.9％其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.004％、Si＝0.04％、Cu＝0.011％、Ni＝0.001％。本合金的起燃点：不燃烧；室温抗拉强度：223MPa；断后延伸率：6.7％。
Claims (3)
1.一种强韧阻燃镁合金，其特征在于，合金实际组分的重量百分比为：Gd12.0％、Er0.8％，其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.003％、Si＝0.04％、Cu＝0.011％、Ni＝0.001％。
2.一种强韧阻燃镁合金，其特征在于，合金实际组分的重量百分比为：Gd9.6％、Er2.5％、Zr0.8％，其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.003％、Si＝0.04％、Cu＝0.012％、Ni＝0.001％。
3.一种强韧阻燃镁合金，其特征在于，合金实际组分的重量百分比为：Gd8.9％、Er2.5％、Zr0.7％，Mn0.9％其余为Mg；限制的杂质元素含量的重量百分比为：Fe＝0.004％、Si＝0.04％、Cu＝0.011％、Ni＝0.001％。
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