CN101787265B - 水基钻井液用无荧光润滑剂 - Google Patents
水基钻井液用无荧光润滑剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101787265B CN101787265B CN 201010122420 CN201010122420A CN101787265B CN 101787265 B CN101787265 B CN 101787265B CN 201010122420 CN201010122420 CN 201010122420 CN 201010122420 A CN201010122420 A CN 201010122420A CN 101787265 B CN101787265 B CN 101787265B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- lubricant
- industrial
- drilling fluid
- rapeseed oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000005553 drilling Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 72
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L sodium disulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])(=O)=O HRZFUMHJMZEROT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- 235000010262 sodium metabisulphite Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZEMPKEQAKRGZGQ-AAKVHIHISA-N 2,3-bis[[(z)-12-hydroxyoctadec-9-enoyl]oxy]propyl (z)-12-hydroxyoctadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCC(O)C\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CC(O)CCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CC(O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-AAKVHIHISA-N 0.000 claims description 20
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 11
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 abstract 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 abstract 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 abstract 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 abstract 1
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 abstract 1
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 abstract 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 abstract 1
- 229940001584 sodium metabisulfite Drugs 0.000 abstract 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 17
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 14
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 7
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 4
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 4
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[Si+4] ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229940080314 sodium bentonite Drugs 0.000 description 1
- 229910000280 sodium bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明公开了一种水基钻井液用无荧光润滑剂,涉及水基钻井液用润滑剂技术领域,由以下重量百分比的原材料制备而成:工业用蓖麻油、菜子油脚和工业用大豆油:30%~50%;焦亚硫酸钠:0.6%~1.0%;壬基苯酚聚氧乙烯醚:2%~3%;抗氧剂501:0.02~0.04%;烧碱NaOH:1.0%~1.2%;其余是水。本润滑剂对地质录井无负面影响,不会造成录井上捞不到真实岩屑,也不会影响发现新油气层。
Description
技术领域
本发明涉及水基钻井液用润滑剂,尤其是一种水基钻井液无荧光润滑剂。
背景技术
尽管国内外对钻井液用润滑剂进行了大量研究,研制了各种固体、液体,以及纳米润滑剂,也在不同油气田钻探中取得了大量的应用成果。但是,每种润滑剂由于工作环境的不同,应用在不同油田不同地质区块,在不同钻井液体系中使用,都表现出润滑降摩阻降扭矩效果相差很大,影响因素多而且复杂,因此每种润滑剂又有它的局限性和使用范围,我们很有必要根据本油田地质情况和地层特性,结合本油田自成系统的钻井液完井液系列特点,研究出与钻井液完井液配套的自身特色具有自主知识产权的润滑剂,满足长庆地区钻井需要。
而且,在鄂尔多斯盆地长庆油田探井、深井、水平井钻井过程中,目前使用的润滑剂品种繁多,价格昂贵(一般在20,000元/吨以上),且质量极不稳定;特别是随着长庆地区水平井开发规模不断扩大,钻井液润滑剂的用量也不断增加,而目前润滑剂不能有效解决长水平井段钻井液润滑减阻问题,有的润滑剂稳定性差,出现分层现象,不能很好地满足钻井工程对钻井液润滑剂的需求;再者使用的部分润滑剂由于存在荧光问题,对地质录井具有负面影响,造成录井上捞不到真实岩屑,影响发现新油气层的不利结果。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提出了一种质量稳定性好,不会导致出现分层现象,能很好地满足钻井工程需求的钻井液无荧光润滑剂,并且本润滑剂对地质录井无负面影响,不会造成录井上捞不到真实岩屑,也不会影响发现新油气层。
本发明是通过采用下述技术方案实现的:
一种水基钻井液用无荧光润滑剂,其特征在于:由以下重量百分比的原材料制备而成:
工业用蓖麻油、菜子油脚和工业用大豆油:30%~50%;
焦亚硫酸钠:0.6%~1.0%;
壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:2%~3%;
抗氧剂501:0.02~0.04%;
烧碱NaOH:1.0%~1.2%;
其余是水。
所述工业用蓖麻油、菜子油脚和工业用大豆油之间的体积比为1∶1∶1。
所述的工业用蓖麻油,市面上出售的商品名称为工业蓖麻油。
菜籽油脚为菜籽油的自然沉降物和菜籽油水化脱磷下脚。
本发明由以下重量百分比的原材料经常规方法制备而成润滑剂:工业用蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油(体积比1∶1∶1):30%,焦亚硫酸钠:0.6%,壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:2%,抗氧剂501:0.02%,烧碱NaOH:1.0%,其余是水。
与现有技术相比,本发明所达到的技术效果如下:
一、用本发明所述的配方,采用石油钻井行业中常用的制备方法制得的润滑剂,相对于现有技术,质量稳定性好,不会导致出现分层现象,能很好地满足钻井工程的需求,并且本润滑剂无荧光,对地质录井无负面影响,不会造成录井上捞不到真实岩屑,也不会影响发现新油气层。
二、本发明提供的水基钻井液用润滑剂水溶性好,稳定性强,无荧光,对地质录井无任何影响,能有效降低泥饼的摩阻系数,所采用的原材料成本低,既能满足特殊井钻井施工过程中对钻井液润滑剂要求,又能大幅度降低生产成本,获得良好的经济效益和社会效益,很值得推广应用。
三、本发明可应用于鄂尔多斯盆地长庆油田探井、深井、水平井,起到良好的润滑减阻作用。
具体实施方式
实施例1
本发明公开了一种水基钻井液用无荧光润滑剂,由以下重量百分比的原材料制备而成:
工业用蓖麻油、菜子油脚和工业用大豆油;30%~50%;焦亚硫酸钠:0.6%~1.0%;壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:2%~3%;抗氧剂501:0.02~0.04%;烧碱NaOH:1.0%~1.2%;其余是水。所述工业用蓖麻油、菜子油脚和工业用大豆油之间的体积比为1∶1∶1。所述的工业用蓖麻油,市面上出售的商品名称为工业蓖麻油。菜籽油脚为菜籽油的自然沉降物和菜籽油水化脱磷下脚。
实施例2
工业蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油(体积比1∶1∶1):40%,焦亚硫酸钠:0.6%,壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:2%,抗氧剂501:0.02%,烧碱NaOH:1.0%,其余是水。
制备方法为:严格按照加料次序在密闭反应釜中最先加入工业蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油,开始搅拌,当反应釜温度达到70℃~90℃时,搅拌并缓慢均匀加入焦亚硫酸钠(10分钟左右加完),搅拌反应90~120分钟,在反应过程中将烧碱配制成30%的水溶液,停止加温,加入壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10,快速搅拌反应10分钟。加入水,在搅拌下缓慢均匀加入配制好的烧碱溶液,将pH值调整至7-8,搅拌反应15分钟,加入抗氧剂501搅拌10分钟,即制得本发明的水基钻井液用无荧光润滑剂。
一、实施例2水基钻井液用润滑剂的测试试验
本试验模拟陕北库房或井上极限温度下(冬季:-30°、夏季:50°、春季秋季25°)长时间放置后,观测了实施例2的润滑剂的稳定性,以6%钠膨润土浆为基浆,评价了本发明实施例2的润滑剂润滑减阻性能。
测试1:实施例2的润滑剂样品的稳定性测定
分别将生产样品在-30°、50°、常温25°放置1月后,观察样品外观、是否破乳,结果见表1.
表1 外观及破乳情况
编号 | 温度 | 时间 | 外观变化描述 |
1 | -30℃ | 1月 | 冷冻后变为微黄色均一固体,自然解冻(或水浴加温解冻)后为浅黄色液体,与冷冻前对比无变化,无分层破乳现象 |
2 | 25℃ | 1月 | 冷冻后变为微黄色均一固体,自然解冻(或水浴加温解冻)后为浅黄色液体,与1月前对比无变化,无分层破乳现象 |
3 | 50℃ | 1月 | 冷冻后变为微黄色均一固体,自然解冻(或水浴加温解冻)后为浅黄色液体,与1月前对比无变化,无分层破乳现象 |
测试2:实施例2的润滑剂润滑减阻性能评价
水化24小时后的6%坂土浆(分淡水浆或NaCl盐水浆)加入1%实施例2的润滑剂样品,高搅10分钟后用极压润滑仪进行润滑性能评价,结果见表2。
表2 润滑剂的润滑减阻性能
编号 | 样品存放条件 | 基浆类型 | 起泡情况描述 | 仪表读数 | 润滑系数 | 润滑系数降低率/% |
1 | -30℃×1月 | 淡水 | 在高搅过程中不起泡 | 5.0 | 0.047753 | 90.6 |
浆 | ||||||
2 | -30℃×1月 | 盐水浆 | 在高搅过程中不起泡 | 12.2 | 0.115866 | 77.2 |
3 | 25℃×1月 | 淡水浆 | 在高搅过程中不起泡 | 4.5 | 0.043099 | 92.4 |
4 | 25℃×1月 | 盐水浆 | 在高搅过程中不起泡 | 14.5 | 0.131818 | 76.7 |
5 | 50℃×1月 | 淡水浆 | 在高搅过程中不起泡 | 7.2 | 0.070548 | 86.5 |
6 | 50℃×1月 | 盐水浆 | 在高搅过程中不起泡 | 11.0 | 0.102466 | 79.8 |
注:1号实验清水值为35.6,基浆值为53.0;2号实验清水值为35.8,基浆值为53.6;
3号实验清水值为35.5,基浆值为59.0;4号实验清水值为37.4,基浆值为62.1;
5号实验清水值为34.7,基浆值为53.4;6号实验清水值为36.5,基浆值为54.5.
从表1和表2可以看出,实施例2的钻井液润滑剂的各项性能指标均达到现场使用要求,可以交付现场应用。
二、实施例2水基钻井液用润滑剂的各项性能
项目 | 测得的数据及性能 |
表观粘度升高值,mPa.s | 2 |
润滑系数降低率,% | 86.8 |
低温低压滤失量,mL | 降低2.4ml |
荧光级别 | 无 |
配伍行 | 对钻井液的其它性能无影响 |
稳定性 | 模拟陕北库房或井上极限温度下(冬天:-30°、夏天:50°、春秋常温25°)长时间放置后,不分层不破乳,性能稳定。 |
实施例3
工业蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油(体积比1∶1∶1):30%,焦亚硫酸钠:0.8%,壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:3%,抗氧剂501:0.04%,烧碱NaOH:1.2%,其余是水。按照本领域中钻井液用润滑剂的常规制备方法,即制得本发明的水基钻井液用无荧光润滑剂。
实施例4
工业蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油(体积比1∶1∶1):50%,焦亚硫酸钠:1.0%,壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:3%,抗氧剂501:0.04%,烧碱NaOH:1.2%,其余是水。严格按照加料次序在密闭反应釜中最先加入工业蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油,开始搅拌,当反应釜温度达到70℃~90℃时,搅拌并缓慢均匀加入焦亚硫酸钠(10分钟左右加完),搅拌反应90~120分钟,在反应过程中将烧碱配制成30%的水溶液,停止加温,加入壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10,快速搅拌反应10分钟。加入水,在搅拌条件下缓慢均匀加入配制好的烧碱溶液,将pH值调整至7-8,搅拌反应15分钟,加入抗氧剂501搅拌10分钟,即制得本发明的水基钻井液用无荧光润滑剂。
实施例5
本发明由以下重量百分比的原材料经常规方法制备而成润滑剂:工业用蓖麻油及菜子油脚及工业用大豆油(体积比1∶1∶1):30%,焦亚硫酸钠:0.6%,壬基苯酚聚氧乙烯醚OP-10:2%,抗氧剂501:0.02%,烧碱NaOH:1.0%,其余是水。
Claims (4)
1.一种水基钻井液用无荧光润滑剂,其特征在于:由以下重量百分比的原材料制备而成:
工业用蓖麻油、菜籽油脚和工业用大豆油:30%~50%;
焦亚硫酸钠:0.6%~1.0%;
壬基苯酚聚氧乙烯醚:2%~3%;
抗氧剂501:0.02~0.04%;
烧碱NaOH:1.0%~1.2%;
其余是水;
所述工业用蓖麻油、菜籽油脚和工业用大豆油之间的体积比为1:1:1。
2.根据权利要求1所述的水基钻井液用无荧光润滑剂,其特征在于:所述的工业用蓖麻油,市面上出售的商品名称为工业蓖麻油。
3.根据权利要求1所述的水基钻井液用无荧光润滑剂,其特征在于:菜籽油脚为菜籽油的自然沉降物和菜籽油水化脱磷下脚。
4.根据权利要求1所述的水基钻井液用无荧光润滑剂,其特征在于:由以下重量百分比的原材料经钻井液用润滑剂所采用的常规方法制备而成润滑剂:工业用蓖麻油、菜籽油脚、工业用大豆油:30%,焦亚硫酸钠:0.6%,壬基苯酚聚氧乙烯醚2%,抗氧剂501:0.02%,烧碱NaOH:1.0%,其余是水。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010122420 CN101787265B (zh) | 2010-03-11 | 2010-03-11 | 水基钻井液用无荧光润滑剂 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010122420 CN101787265B (zh) | 2010-03-11 | 2010-03-11 | 水基钻井液用无荧光润滑剂 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101787265A CN101787265A (zh) | 2010-07-28 |
CN101787265B true CN101787265B (zh) | 2012-12-19 |
Family
ID=42530647
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010122420 Expired - Fee Related CN101787265B (zh) | 2010-03-11 | 2010-03-11 | 水基钻井液用无荧光润滑剂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101787265B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103045183B (zh) * | 2012-12-07 | 2015-01-07 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 地沟油润滑剂及其制备方法 |
CN106047314A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-10-26 | 克拉玛依市奥泽工贸有限责任公司 | 钻井液用水基润滑油及其制备方法 |
CN106221679A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-12-14 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种钻井液用增黏携屑棒及制备方法 |
CN109233758B (zh) * | 2018-10-23 | 2023-07-25 | 四川泓华油气田工程科技有限公司 | 一种钻井液用抗盐润滑剂及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1743404A (zh) * | 2004-09-02 | 2006-03-08 | 中国石油天然气集团公司 | 一种钻井液润滑添加剂及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1694797A1 (en) * | 2003-07-31 | 2006-08-30 | Baker Hughes Incorporated | Water-based drilling fluids using latex additives |
-
2010
- 2010-03-11 CN CN 201010122420 patent/CN101787265B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1743404A (zh) * | 2004-09-02 | 2006-03-08 | 中国石油天然气集团公司 | 一种钻井液润滑添加剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101787265A (zh) | 2010-07-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105623627B (zh) | 一种超高温抗盐钻井液及其制备方法 | |
CN101429424B (zh) | 强抑制性双钾离子—聚合物钻井液 | |
CN107556988B (zh) | 一种抗高温环保型钻井液润滑剂及其制备方法 | |
CN102851009B (zh) | 一种有机盐高密度钻井液 | |
CN103320104A (zh) | 一种油包水型生物柴油基钻井液及其制备方法 | |
CN106574174A (zh) | 生态友好的用于水基井眼钻探液的润滑添加剂 | |
CN106221684A (zh) | 一种碳质泥岩防塌的强封堵钻井液及制备方法 | |
CN102504773B (zh) | 一种深井、超深井饱和盐水钻井液 | |
CN101787265B (zh) | 水基钻井液用无荧光润滑剂 | |
CN102391840B (zh) | 一种钻井液用无毒无荧光润滑剂 | |
CN104610934B (zh) | 一种固体润滑剂及其制备方法 | |
CN103923623B (zh) | 一种油基钻井液 | |
CN102851006A (zh) | 钻井用生物油润滑剂及其制备方法 | |
CN103045183A (zh) | 地沟油润滑剂及其制备方法 | |
CN104610946A (zh) | 用于高温高压超深井的超微油基钻井液及其制备方法 | |
CN109439294B (zh) | 一种高密度钻井液用抗温抗盐极压润滑剂及其制备方法 | |
CN102965087A (zh) | 一种抗高温钻井液 | |
CN103436241B (zh) | 纳米嵌膜乳化润滑剂 | |
CN105838344A (zh) | 一种钻进页岩用抗温盐水基钻井液 | |
CN103694969A (zh) | 一种油基润滑剂及其应用 | |
CN101787266B (zh) | 水基钻井液用无荧光润滑剂的制备方法 | |
CN1861736A (zh) | 一种钻井液用固体润滑剂及其制备方法 | |
CN101717622B (zh) | 一种钻井液用润滑抑制剂及制备方法与含有所述钻井液用润滑抑制剂的钻井液 | |
CN103773329A (zh) | 一种抗高温润滑剂及其应用 | |
CN104357029B (zh) | 一种清洁润滑快钻剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121219 Termination date: 20190311 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |