CN101787257A - 一种兼具有特殊光学特征和磁性特征的防伪材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防伪材料，该防伪材料既具有磁性特征，同时在680nm到2000nm区域具有透明性，其中，该防伪材料既可以是具有硬磁磁性特征的磁性材料，也可以是具有软磁磁性特征的磁性材料。本发明还提供了上述防伪材料的制备方法，以及利用本发明提供的防伪材料制成的防伪元件或防伪产品。利用上述防伪材料特殊的光学特征和磁性特征可以进行防伪设计，能够得到目前磁性防伪材料所不具有的防伪特征，能够用于任何对防伪特征有比较高需求的防伪产品。将本发明的防伪材料应用于防伪产品的适当位置，能够提高防伪鉴别的层次，增加仿冒的难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种防伪材料，尤其涉及一种兼具有特殊光学特征和磁性特征的防伪材料，以及采用该防伪材料制成的防伪产品，属于防伪技术领域。
背景技术
磁性特征常见的有硬磁磁性特征和软磁磁性特征，所谓“硬”、“软”只是相对的概念，没有绝对的界限。软磁材料主要指那些容易反复磁化，且在外磁场去掉后，容易退磁的材料，其特点是矫顽力Hc低，磁导率高，一旦外磁场发生小的变化，材料的磁场就发生很大的变化；相反地，硬磁材料相对不容易被磁化，且在外磁场去掉后，仍保留有剩磁。
从防伪领域角度来说，磁性特征作为机读特征的应用可追溯到本世纪50年代。到目前为止，磁性特征的应用方式大概有四种，即磁性特征应用于凹印、磁性特征应用于凸印、磁性特征应用于安全线、磁性特征通过薄膜形式体现其特征如各种磁卡。US6838166公开了一种多层磁性颜料，在多层片状粉末和金属薄片颜料中间有一中心磁层，成为片状粉末磁性颜料，中心磁层有第一主表面、相对的第二主表面和至少一个侧面，第一反射层在磁层的第一主表面，第二反射层在磁层的第二主表面，磁层可以是硬磁和软磁材料，该多层磁性颜料可用于油墨，使产品具有彩色偏移效果或三维效果，同时可以提供安全性和装饰性。
常见的磁性材料以深色居多，特别是硬磁磁性材料以黑色、褐色等深色为常见，这些深色的磁性材料在680nm到2000nm区域多表现为红外吸收性能。如果能够获得一种兼具有磁性以及680nm到2000nm区域内的红外反射特性的材料，将在防伪技术领域获得很大的使用空间，对于以磁性为防伪特征的防伪材料的防伪性能将有很大的提升。但是，从防伪领域角度考虑，要想制备一种兼具有磁性特征和680nm到2000nm区域红外反射特征的材料，尤其是使红外特征和磁性特征满足机读的要求，是有很大难度的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种防伪材料，该防伪材料在具有磁性的基础上，还具有在680nm到2000nm区域的透明性，即在这一区域具有较高的反射率。
本发明的目的还在于提供上述防伪材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种添加有上述防伪材料的防伪产品，该防伪产品以磁性特征以及红外透明特征为防伪特征。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种防伪材料，其中，该防伪材料既具有磁性特征，同时在680nm到2000nm区域具有透明性(在此波段内吸收较弱)。
本发明提供的防伪材料既可以是具有硬磁磁性特征的磁性材料，也可以是具有软磁磁性特征的磁性材料。优选地，本发明提供的防伪材料的矫顽力为100奥斯特到500奥斯特，饱和磁化强度为40emu/g到90emu/g，剩磁值大于10emu/g，此时该防伪材料具有硬磁磁性特征；或者，本发明提供的防伪材料的矫顽力Hc＜＜103A/m，此时，该防伪材料具有软磁磁性特征。
本发明提供的防伪材料可以是通过第一金属元素和/或稀土元素掺杂到第二金属元素的氧化物中得到的，其中，第一金属元素和/或稀土元素与第二金属元素的摩尔比可以为(0.01-15)∶(1-20)，第一金属元素可以包括Mn、Co、Zr、Ni、Sr、Nb和Li等中的一种或几种；第二金属元素可以包括Fe、Zn、Ni、Cu、Ba、Co、Sr、Nd、Al、V、Mg和Cr等中的一种或几种。优选地，本发明所提供的防伪材料中所采用的稀土元素可以包括La、Y、Pr、Ce、Sm、Tb、Gd和Dy等中的一种或几种。在本发明提供的防伪材料中，优选地，第一金属元素和/或稀土元素可以包括两种以上的元素，例如两种以上的第一金属元素，或者两种以上的稀土元素，或者同时包括第一金属元素和稀土元素；并且，在满足第一金属元素和/或稀土元素与第二金属元素的摩尔比的前提下，两种以上的第一金属元素和/或稀土元素之间可以以适当的比例混合，例如，当第一金属元素和/或稀土元素包括两种元素时，两种元素之间的摩尔比控制为约(0.1-5)∶(0.1-5)。
根据本发明的具体技术方案，本发明提供的防伪材料可以是通过将第一金属元素和/或稀土元素在碱性环境下进行沉淀，然后将沉淀物与第二金属元素的氧化物混合后，通过预烧和烧成获得的氧化物；优选地，预烧温度可以控制在200-400℃，烧成温度可以控制在600-900℃。
通过采用上述的制备方法，第一金属元素和/或稀土元素能够以掺杂的形式进入到第二金属元素的氧化物的晶格内，改变晶体内原子之间的磁矩从而使整个磁畴的磁矩发生变化，以此使本发明的防伪材料得到预期的磁性。具体地，所合成的防伪材料的结构类似于尖晶石结构，在尖晶石晶胞中氧原子占据构成晶胞的8个小立方体每一个的4个角顶，掺杂离子(第一金属元素和/或稀土元素)可占据的位置有两类，即四面体(A)和八面体(B)。尖晶石磁性是由A和B位磁性离子磁矩反向排列而互相不能抵消所引起的，适当的掺杂离子可以增加整个分子的磁矩，过多的掺杂离子会削弱磁性离子的交换作用。
磁性材料一般都由具有活跃外围电子元素构成，当波长为680-2000nm的红外光照射磁材料时，可以提供电子由低能级向高能级的跃迁运动所需的能量，从而近红外光被磁材料吸收，正因为如此，多数磁材料在680-2000nm的区域内多表现为红外不透明。本发明提供的防伪材料通过非磁性离子的掺杂使材料中磁性离子电子排布发生一定的变化，从而使材料兼具有磁性的同时避免强烈吸收红外光的电子跃迁的现象出现，即在680nm-2000nm区域对红外光具有较高的反射率，表现出透明性。
本发明还提供了上述防伪材料的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
向第一金属元素和/或稀土元素的硝酸盐溶液中添加碱液，在碱性环境下进行沉淀；当掺杂两种以上的第一金属元素和/或稀土元素时，可以先按照配比将第一金属元素和/或稀土元素的硝酸盐溶液混合均匀后，再添加碱液；
将沉淀物滤出并进行洗涤和烘干；
将沉淀物与第二金属元素的氧化物固体混合并进行球磨，得到固体混合物；
将球磨后的固体混合物进行预烧；
对预烧后的固体混合物进行二次球磨；
对经过二次球磨的混合物进行烧成，即最后的高温烧成。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述制备方法可以包括以下具体步骤：
向第一金属元素和/或稀土元素的硝酸盐溶液中添加碱液，保证在碱性环境下进行沉淀，该碱性环境是指溶液的pH值保持在8-11；
将沉淀物滤出并进行水洗和烘干；
将烘干后的沉淀物与第二金属元素的氧化物固体混合并进行球磨，球磨时间在3h以上，得到固体混合物；
将球磨后的固体混合物在200℃-400℃预烧2-4h；
对预烧后的固体混合物进行二次球磨，球磨时间在2h以上；
将经过二次球磨的固体混合物在600℃-900℃烧成。
其中，要求每次球磨之后获得粒度小于12微米的材料。
本发明还提供了一种防伪元件，其是由本发明所提供的防伪材料制成的防伪薄膜或者防伪纤维。
本发明还提供了一种防伪产品，其是由上述的防伪薄膜添加到载体表面或者防伪纤维添加到载体内部得到的。
本发明还提供了一种防伪产品，其是由本发明提供的防伪材料添加到纸张或者PVC原料中得到的。
根据本发明的具体实施方案，根据防伪产品种类的不同，本发明提供的防伪材料可以以不同的形式添加到防伪产品中，例如将该防伪材料制成薄膜添加到载体表面，或者制成纤维添加到载体内部，或者将该防伪材料作为原料加入到纸张或者PVC等的原料中制成纸张或者PVC材料(例如PVC基板、PVC薄膜等)。其中，上述承载防伪薄膜或者添加防伪纤维的载体可以包括纸基载体、PVC(例如PVC基板或PVC薄膜)、PP、PET或玻璃(例如玻璃板、玻璃瓶等)等。上述防伪产品可以包括有价证券、票据、证明文件或防伪证卡等，例如纸币、支票、代金券、存单、证明文件、随货单据、海关单据、彩票、入场券等防伪领域常用的有价证券或证卡。
本发明还提供了一种防伪油墨，其含有本发明所提供的防伪材料；优选地，以该防伪油墨的重量计，防伪材料的含量为10-45％。根据不同的需要，上述防伪油墨可以为胶印油墨、凸印油墨、喷墨油墨、丝网印刷油墨或凹印油墨等。
本发明提供的防伪材料是一种兼具磁性以及680nm-2000nm区域内的透明性的材料，其磁性可以由振动样品磁强计进行测量，红外特征可由DATACOLOR仪器进行测试。利用该防伪材料特殊的光学特征和磁性特征可以进行防伪设计，能够得到目前磁性防伪材料所不具有的防伪特征，能够用于任何对防伪特征有比较高需求的防伪产品。将本发明的防伪材料应用于防伪产品的适当位置，能够提高防伪鉴别的层次，增加仿冒的难度。
附图说明
图1为实施例1、3、5提供的防伪材料的红外测试图谱；
图2为实施例1提供的防伪材料的磁滞回线图谱；
图3为实施例3提供的防伪材料的磁滞回线图谱；
图4为实施例5提供的防伪材料的磁滞回线图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细介绍本发明技术方案的实现和特点，以帮助阅读者理解本发明的精神实质和有益效果，但不能构成对本发明可实施范围的任何限定。
实施例1-6所提供的防伪材料可以是通过以下制备方法得到的：
将第一金属元素和/或稀土元素的硝酸盐溶液按照比例混合，并加入碱液，使溶液的pH值保持在8-11范围内，保证在碱性环境下进行沉淀；
将沉淀物滤出并进行水洗和烘干；
将烘干后的沉淀物与第二金属元素的氧化物固体混合并进行球磨，球磨时间3h以上，得到固体混合物；
将球磨后的固体混合物在200℃-400℃预烧2-4h；
对预烧后的固体混合物进行二次球磨，球磨时间2h以上；
将二次球磨后的固体混合物在600℃-900℃烧成。
实施例1：两种普通金属元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由Mn、Co掺杂到ZnO中合成的，其中，Zn、Mn、Co的摩尔比为1∶0.3∶0.3，合成路线如下：
将Mo和Co的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入ZnO固体→球磨4h→400℃预烧→二次球磨2h→900℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，其检测结果如图2所示，其中，该防伪材料的矫顽力为406.13Oe，饱和磁化强度为24.272emu/g，剩余磁化强度为16.339emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配方(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 35％
酞菁红 10％
连接料 40％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机将上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果如图1中线条1所示。由图1可见，该样品在近红外区域具有较高的反射率，反射率超过90％。
本实施例提供的防伪材料能够制成薄膜，添加到证明文件、彩票或者入场券等有较高防伪要求的有价证券或证卡的表面。
实施例2：两种普通金属元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由Mn、Co掺杂到FeO中合成的，其中，Fe、Mn、Co的摩尔比为1∶0.2∶0.4，合成路线如下：
将Mn和Co的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入FeO固体→球磨3h→600℃预烧→二次球磨4h→850℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，检测结果如下：矫顽力为325.13Oe，饱和磁化强度为54.38emu/g，剩余磁化强度为15.21emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配方(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 36％
颜料绿 10％
连接料 39％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机将上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果显示该防伪材料在近红外区域具有较高的反射率，即具有透明性。
本实施例提供的防伪材料能够制成纤维，添加到纸张中，再制成纸币、支票或者代金券等有较高防伪要求的有价物品。
实施例3：两种稀土元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由La、Y掺杂到ZnO中合成的，其中，Zn、La、Y的摩尔比为1∶0.35∶0.25，其合成路线如下：
将La和Y的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入ZnO固体→球磨3h→450℃预烧→二次球磨3h→800℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，其检测结果如图3所示，防伪材料的矫顽力为219.3Oe，饱和磁化强度为54.572emu/g，剩余磁化强度为17.468emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配方(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 35％
酞菁红 10％
连接料 40％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机将上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果如图1中线条2所示，由图可见，该样品在近红外区域具有较高的反射率，即具有透明性。
本实施例提供的防伪材料能够添加到纸张的原料中，抄造成具有特殊防伪效果的防伪纸张，用于制造有防伪要求的防伪产品，例如纸币、支票、证明文件等。
实施例4：两种稀土元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由La、Y掺杂到FeO中合成的，其中，Fe、La、Y的摩尔比为1∶0.2∶0.4，其合成路线为：
将La和Y的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入FeO固体→球磨4h→600℃预烧→二次球磨3h→850℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，检测结果如下：矫顽力为253.36Oe，饱和磁化强度为51.1emu/g，剩余磁化强度为14.511emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配方(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 15％
酞菁 10％
连接料 60％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机将上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用振动样品磁强计和DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果显示本实施例制备的防伪材料在近红外区域具有较高的反射率，即具有透明性。
实施例5：一种普通金属元素和一种稀土元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由Co、La掺杂到ZnO中合成的，其中，Zn、Co、La的摩尔比为1∶0.25∶0.35，其合成路线如下：
将Co和La的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入ZnO固体→球磨2.5h→350℃预烧→二次球磨3h→750℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，检测结果如图4所示，防伪材料的矫顽力为157.95Oe，饱和磁化强度为58.223emu/g，剩余磁化强度为16.235emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配方(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 15％
酞菁红 10％
连接料 60％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机对上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果如图1中线条3所示，由图可见，该样品在近红外区域具有较高的反射率，即具有透明性。
实施例6：一种普通金属元素和一种稀土元素掺杂金属氧化物
本实施例提供的防伪材料是由Co、La掺杂到FeO中合成的，其中，Fe、Co、La的摩尔比为1∶0.25∶0.35，合成路线如下：
将Co和La的硝酸盐溶液混合→滴加碱液进行沉淀→将沉淀物过滤、洗涤、烘干→加入FeO固体→球磨2h→500℃预烧→二次球磨3h→850℃烧成。
利用振动样品磁强计对合成的防伪材料进行磁性特征检测，检测结果如图2所示，该防伪材料的矫顽力为168.34Oe，饱和磁化强度为52.34emu/g，剩余磁化强度为14.36emu/g。
利用本实施例的防伪材料制备具有以下配比(重量比)的凹印油墨：
防伪材料 15％
酞菁红 10％
连接料 60％
辅料 10％
助剂 5％
首先利用SMP-50-TS-S/V双轴分散机对上述各种材料进行预分散，分散时间为半个小时；然后利用SDV-1300全液压三辊轧墨机进行油墨的轧制；最后利用RK涂布仪进行油墨涂布，油墨承载物为普通纸张，涂布完后进行烘干(烘箱80度)。
利用振动样品磁强计和DATACOLOR仪器对涂布样进行测试，测试结果显示该防伪材料在近红外区域具有较高的反射率，即具有透明性。
Claims (18)
1.一种防伪材料，其特征在于，该防伪材料既具有磁性，同时在680nm到2000nm区域具有透明性。
2.如权利要求1所述的防伪材料，其特征在于，该防伪材料的矫顽力为100奥斯特到500奥斯特，饱和磁化强度为40emu/g到90emu/g，剩磁值大于10emu/g。
3.如权利要求1所述的防伪材料，其特征在于，该防伪材料的矫顽力Hc＜＜103A/m。
4.如权利要求1-3任一项所述的防伪材料，其特征在于，该防伪材料是通过第一金属元素和/或稀土元素掺杂到第二金属元素的氧化物中得到的，其中，所述第一金属元素和/或稀土元素与第二金属元素的摩尔比为(0.01-15)∶(1-20)，所述第一金属元素包括Mn、Co、Zr、Ni、Sr、Nb和Li中的一种或几种，所述第二金属元素包括Fe、Zn、Ni、Cu、Ba、Co、Sr、Nd、Al、V、Mg和Cr中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的防伪材料，其特征在于，所述稀土元素包括La、Y、Pr、Ce、Sm、Tb、Gd和Dy中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的防伪材料，其特征在于，所述第一金属元素和/或稀土元素包括两种以上的元素。
7.权利要求1-6任一项所述的防伪材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
向第一金属元素和/或稀土元素的硝酸盐溶液中添加碱液，在碱性环境下进行沉淀；
将沉淀物滤出并进行洗涤和烘干；
将沉淀物与第二金属元素的氧化物固体混合并进行球磨，得到固体混合物；
将球磨后的固体混合物进行预烧；
对预烧后的固体混合物进行二次球磨；
对经过二次球磨的混合物进行烧成。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碱性环境是指溶液的pH值保持在8-11。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为200℃-400℃。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烧成的温度为600℃-900℃。
11.一种防伪元件，其特征在于，该防伪元件是由权利要求1-6任一项所述的防伪材料制成的防伪薄膜或者防伪纤维。
12.一种防伪产品，其特征在于，该防伪产品是由权利要求11所述的防伪薄膜添加到载体表面或者防伪纤维添加到载体内部得到的。
13.如权利要求12所述的防伪产品，其特征在于，所述载体包括纸基载体、PVC、PP、PET或玻璃。
14.一种防伪产品，其特征在于，该防伪产品是由权利要求1-6任一项所述的防伪材料添加到纸张或者PVC原料中得到的。
15.如权利要求12或14所述的防伪产品，其特征在于，该防伪产品为有价证券、票据、证明文件或防伪证卡。
16.一种防伪油墨，其特征在于，该防伪油墨含有权利要求1-6任一项所述的防伪材料。
17.如权利要求16所述的防伪油墨，其特征在于，以该防伪油墨的重量计，所述防伪材料的含量为10-45％。
18.如权利要求16所述的防伪油墨，其特征在于，该防伪油墨为胶印油墨、凸印油墨、喷墨油墨、丝网印刷油墨或凹印油墨。
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