CN101782544B - 一种测试金属熔体电阻率的装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试金属熔体电阻率的装置及测试方法，其中所说的装置包括试样定位装置、容纳该试样定位装置以形成气密保护的带有加热装置的气体保护系统，以及对所述试样定位装置内的试样进行电性能测试的电性能测试系统，其中电性能测试系统包括四电极和热电偶，所述试样定位装置包括一带有盖体的用于容纳试样的坩埚和作为该坩埚载体的陶瓷舟，其中所述坩埚定位于所述陶瓷舟的预定位置，且所述盖体设有用于所述四电极在盖体平面定位的孔，陶瓷舟则设有用于热电偶定位的孔，且陶瓷舟上设有支架，以用于所述四电极的导线的固定和定位。本方案测量精度高，适用温度范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试金属熔体电阻率的装置及方法，属于一种四电极法测试金属熔体电阻率的装置及测试方法。
背景技术
铸造合金成形是指合金由液态到固态转变的一个过程。作为铸件初始状态的熔体，其结构、性能及状态与其最终成型的铸件的性能之间存在着必然的联系，也就是液态熔体的上述要素对铸件质量有直接的影响，往往其一些特点会遗传到固态当中。因此，合金熔体结构的研究受到了国内外材料领域学者的极大重视。同时，作为凝聚态物理和金属材料的一个方面领域，对合金材料液态性质的研究也正在进行。
液态金属结构的研究方法主要有直接测试、理论计算和物性测试。直接测试主要有熔体X射线衍射、电子和中子衍射及同步辐射技术。液态金属的一些结构敏感物理性质与熔体结构息息相关，宏观物理性质的变化是熔体微观结构变化的外在表现。结构敏感物理性质主要有熔体黏度、密度、电阻率以及热电势测试等等。
电阻率作为合金熔体电学方面的性质，能够反映合金熔体的微观结构、电子与原子间的作用势能以及电子状态等。因此，国内外学者们对合金熔体的电阻率展开了广泛的测试。
由于熔体结构变化的信号是微弱的，同时测试合金熔体具有高温、容易被氧化和被污染的特点，这就要求电阻率测试装置具有耐高温、灵敏度高、数据稳定的特点。目前采用的测试的方法主要有四电极法(直接方法)和旋转磁场法(间接方法)两种方法。
四电极法原理是基于欧姆定律，即在恒电流条件下，测定已知长度和截面积的容器中液态金属的电压降，进而得到液态金属的电阻率。四电极法装置较简单，因而被广泛应用。采用四电极法存在的最关键问题是：如何选取容器以及探针的材料，熔体试样的放置以及测量电极探针的准确定位，以保证测量的稳定性以及精度。中国第952030004号、名称为“卧置不锈钢镕态金属和合金的电阻率测试装置”实用新型专利就基于典型的四电极法，其主体所采用的材质仍然是耐高温有限的不锈钢制作而成，不锈钢在高于五六百度就会出现变形，而且会对测试金属造成污染，这就限制了该测量装置的测量对象的温度不能太高。其电极定位稳定性差，影响测量的精度。同时，在该方案中，试样是不固定的，也会影响测量精度。
旋转磁场法的原理为，一个圆柱形的试样在旋转磁场中受到的扭矩与其电阻的倒数成正比。该方法的优点是被测试材料不易被污染。其缺点在于需要先知道液态金属的密度等数据，并在计算液态金属合金的电阻时，必须对实验数据进行一定的修正，实验方法和设备复杂。
目前，国内外尚未有商业化高温熔体电阻率仪。一些研究单位为了实验研究需要自行研制了一些装置使用，但是存在的不足是操作复杂、测试试样易氧化污染、测量精度低、成本高，不能满足我们的实验要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测量精度高、且适用温度范围广的测试金属熔体电阻率的装置及测试方法。
根据本发明的一个方面，即测试金属熔体电阻率的装置，包括试样定位装置、容纳该试样定位装置以形成气密保护的带有加热装置的气体保护系统，以及对所述试样定位装置内的试样进行电性能测试的电性能测试系统，其中电性能测试系统包括四电极和热电偶，所述试样定位装置包括一带有盖体的用于容纳试样的坩埚和作为该坩埚载体的陶瓷舟，其中所述坩埚定位于所述陶瓷舟的预定位置，且所述盖体设有用于所述四电极在盖体平面定位的孔，陶瓷舟则设有用于热电偶定位的孔，且陶瓷舟上设有支架，以用于所述四电极的导线的固定和定位。
基于本发明技术方案的测试金属熔体电阻率的装置其主要改进点体现在对试样的定位及相应的电极、电偶的定位上，本领域的技术人员可以据本发明的第一个方面结合公知的四电极法测金属熔体电阻装置其它附属装置组合使用。
上述测试金属熔体电阻率的装置通过在坩埚的盖体上预制定位孔的方式对电极进行准确定位，同时为了使电极位置更稳定，使用支架对其导线进行固定和定位，使得电极的定位和固定精度大大提高。此外，陶瓷舟的存在则使坩埚的定位更为准确，并且也保证了电极及其导线的相对稳定性，陶瓷舟及坩埚、电极及导线、电偶能够被整体移动，相对位置基本上稳定可靠。从而，保证了测量的精度。
本发明采用了陶瓷材料进行测试电极定位和作为走线的载体，绝缘性能好，且耐温性能好，适用温度范围大大提高。
上述测试金属熔体电阻率的装置，所述陶瓷舟为舟状体，所述坩埚前端面定位于所述陶瓷舟的前面板内侧端面。
上述测试金属熔体电阻率的装置，所述支架在所述陶瓷舟位于坩埚后侧的部分竖直地设置有一行，且各支架设有用于所述导线穿过而形成定位的孔，使四条导线平行的引入；所述陶瓷舟后面板开有所述热电偶引入的孔。
上述测试金属熔体电阻率的装置，所述气体保护系统包括一容纳所述试样定位装置的管式炉腔、通过开关连接到该管式炉腔上的真空泵，以及通过开关连接到管式炉腔上的惰性气体容器。
上述测试金属熔体电阻率的装置，所述管式炉腔用于放入所述试样定位装置的端部的炉腔密封盖上设有引出电性能测试系统导线的接线柱。
上述测试金属熔体电阻率的装置，以所述真空泵为主构建的抽真空系统设有真空计，且抽真空系统与惰性气体容器通过三通换向阀接入管式炉腔。
本发明的另一个方面是上述测试金属熔体电阻率装置的测试方法，包括以下步骤：
a)采用真空熔炼待测量的合金，得到试样；
b)将坩埚安装到陶瓷舟预定位置，将试样置于所述坩埚内，预留出电极位置，进而将电极及其导线固定，盖上坩埚的盖体，将电极通过盖体上的孔引入坩埚内，设置热电偶位置；之后将陶瓷舟连同坩埚放入气体保护系统内；
c)对所述气体保护系统的容纳所述式样定位装置的部件抽真空至预定真空度；
d)向抽真空的部件内充填惰性气体至大于大气压；
e)按照预定程序对试样进行加热，并启动所述电性能测试系统对试样进行测试，直至获得样本测试数据及温度-电阻率关系曲线。
本发明另一个方面的测试方法主要在于试样的位置的确定，本方案采用了先预先定位的，然后将试样定位装置一块移动进入气体保护系统内，使用简便，可以进一步的提高测试精度。
上述测试方法，所述电性能测试系统采用四电极正负反接法进行测试。
所采用的四电极正负反接法的正负电极切换周期为3-7s。
所述试样熔炼时要通过电磁搅拌使其成分均匀化。
本领域的技术人员还可以根据本方案选择或者组合以下技术手段：
-关于正负电极的切换，可以采用继电器自动切换方式，结构简单，使用方便。
-关于所述电性能测试系统，使用纳伏表采集电压信号，进一步地，将该电压信号运算后送入计算机进行绘图。
-所述电极采用钨电极，耐热性能好。
附图说明
下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步的阐述，其中：
图1为本发明实施例高温熔体电阻率测试装置的一种结构示意图。
图2为试样固定装置在管式炉腔内的装配图的局部剖视图。
图3为坩埚与陶瓷舟的装配立体图和主视图。
图4为氧化铝坩埚的立体图和侧视图。
图5为氧化铝坩埚盖的立体图和侧视图。
图6为利用实施例技术方案测试的纯铟金属熔体电阻率-温度曲线图。
图中：1-1、截止阀一，1-2、总电源开关，1-3、加热运行键，1-4、加热停止键，1-5、真空泵开关，1-6、截止阀二，1-7、流量计，1-8、电子真空计，1-9、氩气源，1-10、计算机，1-11、纳伏表，1-12、直流恒流源，1-13、管式炉腔，1-14、加热炉体，1-15、循环水管道，1-16、三通，1-17、真空泵，1-18、继电器，2-1、钨电流电极一，2-2、钨电压电极一，2-3、钨电压电极二，2-4、钨电流电极二，2-5、热电偶，2-6、支架，2-7、陶瓷舟，2-8、坩埚，2-9、管式炉腔，2-10、外接线柱，2-11、炉腔密封盖，3-1、坩埚，3-2、陶瓷舟，3-3、孔，3-4、支架。
关于幅图表示说明：在不同图中，表示同一个部件的标记采用了不同的标示方法，主要是为了区别各部分机构，有利于本领域技术人员的参考。
具体实施方式
参照说明书附图2，其示出了测试金属熔体电阻率的装置，包括试样定位装置、容纳该试样定位装置形成气密保护的带有加热装置的气体保护系统，以及对所述试样定位装置内的试样进行电性能测试的电性能测试系统，其中电性能测试系统包括四电极2-1、2-2、2-3、2-4和热电偶2-5，所述试样定位装置包括一带有盖体的用于容纳试样的坩埚2-8和作为该坩埚载体的陶瓷舟2-7，其中所述坩埚定位于所述陶瓷舟的预定位置，且所述盖体设有用于所述四电极在盖体平面定位的孔，陶瓷舟则设有用于热电偶定位的孔3-3，且陶瓷舟上设有支架2-6，以用于所述四电极的导线的固定和定位。
所说的导线优选用铜线，耐温性能好，导电率高。
参考说明书附图1，所说的电性能测试装置可以采用现在四电极正负反接法中所普遍采用的测试装置，主要包括采集所述四电极电压的纳伏表1-11、对该纳伏表输出信号处理并显示的计算机1-10，控制加热的支流恒流源1-12及该加热电路上的继电器1-18。
参考说明书附图3示出了一种简单的定位方式，所述陶瓷舟为舟状体，所述坩埚前端面定位于所述陶瓷舟的前面板内侧端面。自然，这里的陶瓷舟本身未必是舟的形状，理论上陶瓷舟的底部能够保证在气体保护系统内定位，可以采用仿形结构或者其他的稳定结构。
参考说明书附图3示出了支架3-4在陶瓷舟3-2位于坩埚后侧的部分竖直地设置有一行，且各支架设有用于所述导线穿过而形成定位的孔，使四条导线平行的引入，使走线更容易，且相互间不发生干扰；所说的定位孔就是用于穿同一根导线的孔位于相同的高度。关于所述支架至少应该为2个，优选3个，便于导线的可靠固定。
所述陶瓷舟后面板开有所述热电偶引入的孔3-3，以用于热电偶的可靠定位和固定。
参考说明书附图2所述的气体保护系统包括一容纳所述试样定位装置的管式炉腔2-9、通过开关连接到该管式炉腔上的真空泵1-17，以及通过开关连接到管式炉腔上的惰性气体容器。该惰性气体容器最好采用氩气源1-9，也可以采用氦气源。
一种优选的结构，所述管式炉腔用于放入所述试样定位装置的端部的炉腔密封盖2-11上设有引出电性能测试系统导线的接线柱。所说的接线柱在两端面对称地设置，两两电连接，这样，外部接线可以直接在外接线柱2-10上，内接线柱接所述导线，便于导线得定位和固定后的电性连接。
为了直观的观察抽真空状况，以所述真空泵为主构建的抽真空系统设有真空计；为了便于操作，抽真空系统与惰性气体容器通过三通换向阀接入管式炉腔。
一种测试方法，其包括以下步骤：
a)采用真空熔炼待测量的合金，得到试样；
b)将坩埚安装到陶瓷舟预定位置，将试样置于所述坩埚内，预留出电极位置，进而将电极及其导线固定，盖上坩埚的盖体，将电极通过盖体上的孔引入坩埚内，设置热电偶位置；之后将陶瓷舟连同坩埚放入气体保护系统内；
c)对所述气体保护系统的容纳所述式样定位装置的部件抽真空至预定真空度；
d)向抽真空的部件内充填惰性气体至大于大气压；
e)按照预定程序对试样进行加热，并启动所述电性能测试系统对试样进行测试，直至获得测试数据。
为了提高测试精度，所述电性能测试系统采用四电极正负反接法进行测试。所采用的四电极正负反接法的正负电极切换周期为3-7s，切换周期最小为1s。
为了使测量结果更有代表性，所述试样熔炼时要通过电磁搅拌使其成分均匀化。
采用以上测试方法，电流按5s中的周期切换，对420-1100℃纯铟金属熔体的测试结果如图6所示。对多种金属及合金的测试结果表明，测得的合金熔体电阻率误差在0.5％以内，测试温度可以高达1550℃。该高温熔体电阻率测量装置方便操作，对试样及电极位置固定稳定，降低了测量误差，能提供较高的真空以及良好的气体保护，测量温度范围宽。
此外，还可以选择或者组合以下技术手段：
-将熔炼后的待测合金直接置入坩埚内或者浇铸成一定形状的试样放置于坩埚内，前者可以节能，后者便于使用。对于后者，可在电磁搅拌后浇铸，通过机加工制成边长为8mm的方块型标准试样。
Claims (10)
1.一种测试金属熔体电阻率的装置，包括试样定位装置、容纳该试样定位装置以形成气密保护的带有加热装置的气体保护系统，以及对所述试样定位装置内的试样进行电性能测试的电性能测试系统，其中电性能测试系统包括四电极和热电偶，其特征在于：所述试样定位装置包括一带有盖体的用于容纳试样的坩埚和作为该坩埚载体的陶瓷舟，其中所述坩埚定位于所述陶瓷舟的预定位置，且所述盖体设有用于所述四电极在盖体平面定位的孔，陶瓷舟则设有用于热电偶定位的孔，且陶瓷舟上设有支架，以用于所述四电极的导线的固定和定位。
2.根据权利要求1所述的测试金属熔体电阻率的装置，其特征在于：所述陶瓷舟为舟状体，所述坩埚前端面定位于所述陶瓷舟的前面板内侧端面。
3.根据权利要求2所述的测试金属熔体电阻率的装置，其特征在于：所述支架在所述陶瓷舟位于坩埚后侧的部分竖直地设置有一行，且各支架设有用于所述导线穿过而形成定位的孔，使四条导线平行的引入；所述陶瓷舟后面板开有所述热电偶引入的孔。
4.根据权利要求1至3任一所述的测试金属熔体电阻率的装置，其特征在于：所述气体保护系统包括一容纳所述试样定位装置的管式炉腔、通过开关连接到该管式炉腔上的真空泵，以及通过开关连接到管式炉腔上的惰性气体容器。
5.根据权利要求4所述的测试金属熔体电阻率的装置，其特征在于：所述管式炉腔用于放入所述试样定位装置的端部的炉腔密封盖上设有引出电性能测试系统导线的接线柱。
6.根据权利要求5所述的测试金属熔体电阻率的装置，其特征在于：以所述真空泵为主构建的抽真空系统设有真空计，且抽真空系统与惰性气体容器通过三通换向阀接入管式炉腔。
7.一种应用如权利要求1所述的测试金属熔体电阻率装置的测试方法，其特征在于其包括以下步骤：
a)采用真空熔炼待测量的合金，得到试样；
b)将坩埚安装到陶瓷舟预定位置，将试样置于所述坩埚内，预留出电极位置，进而将电极及其导线固定，盖上坩埚的盖体，将电极通过盖体上的孔引入坩埚内，设置热电偶位置；之后将陶瓷舟连同坩埚放入气体保护系统内；
c)对所述气体保护系统的容纳所述试样定位装置的部件抽真空至预定真空度；之后
d)向抽真空的部件内充填惰性气体至大于大气压；
e)按照预定程序对试样进行加热，并启动所述电性能测试系统对试样进行测试，直至获得样本测试数据及温度-电阻率关系曲线。
8.根据权利要求7所述的测试方法，其特征在于：所述电性能测试系统采用四电极正负反接法进行测试。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：所采用的四电极正负反接法的正负电极切换周期为3-7s。
10.根据权利要求7-9任一所述的测试方法，其特征在于：所述试样熔炼时要通过电磁搅拌使其成分均匀化。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20120926 Termination date: 20170302 |