CN101781724A - 一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法 - Google Patents

一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法，通过熔炼工艺制备合金Cu-wt60，70，80％Zn，将熔炼好的合金表面的氧化皮除去，配制5M NH4Cl和1M HCl，按体积比为1～2∶1比例混合为腐蚀液，水浴温度在60～80℃，腐蚀液和合金按体积比100∶1，直接进行普通化学腐蚀，待无明显的气泡冒出时，反应结束，将样品置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。本方法制得的超细泡沫铜孔径细小均匀，韧带轮廓清晰，骨架结构完整，孔径200～600nm，韧带宽度100～300nm。

Description

一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法
技术领域
本发明属于泡沫金属材料制备技术领域，具体涉及以Cu-Zn合金为基体，在配合物的作用下，采用化学腐蚀工艺制备超细泡沫铜的方法。
背景技术
泡沫金属材料是指在金属或合金材料中宏观的或微观的孔洞体积分数大于15％后，材料就会因孔洞的存在而产生一些奇异的功能性能，从而形成的一类新型的功能与结构一体化的工程材料。由于泡沫金属内部存在许多孔隙，孔隙的大小、多少、均匀性、连通及封闭都将影响它的性能。孔径一般指孔隙的平均直径，这是泡沫金属的基本参数。
传统的泡沫金属制备工艺主要包括熔体发泡，粉末冶金，复膜渗流铸造等，这样得到的泡沫金属孔径一般较大，0.1～10mm或更大(一般粉末冶金金属孔径不大于0.3mm)。探索简单的制备工艺，减少其孔径尺寸，使其具有更高的比表面积以及其他独特的物理、化学以及力学性能，例如独特的电磁性能、更高的化学活性等，是泡沫金属新的发展方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法，制备出孔径细小均匀、韧带轮廓清晰、骨架结构完整的泡沫铜，孔径200～600nm，韧带宽度100～300nm。
本发明所采用的技术方案是，一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法，按照以下步骤实施，
步骤一，按重量百分比Cu-wt60％Zn或Cu-wt70％Zn或Cu-wt80％Zn称取铜粉和锌块；
步骤二，将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中，氮气保护下进行熔炼，先经过20～30分钟从室温加热到500～520℃，并保温30～40分钟分钟，再经过30～40分钟加热到920～950℃，并保温50～60分钟，经过100～120分钟降温到330～350℃，并保温100～120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn；
步骤三，配制5M的NH4Cl和1M的HCl，按体积比NH4Cl∶HCl为1～2∶1混合，作为腐蚀液；
步骤四，将步骤二制得的合金除去氧化皮后置于步骤三制得的腐蚀液中，腐蚀液和合金体积比为100∶1，水浴温度为60℃～80℃，将合金在腐蚀液中直接进行普通化学腐蚀，待无明显的气泡冒出后，将处理后的金属置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。
本发明的特点还在于，
铜粉的纯度为99.9％。
锌块的纯度为99.9％。
本方明的方法利用普通化学腐蚀，制备孔径细小均匀、韧带轮廓清晰、骨架结构完整的超细泡沫铜材料，且工艺简单，孔径为200～600nm，韧带宽度100～300nm。
附图说明
图1是本发明方法的流程图；
图2是Cu-wt70％Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的表面SEM照片；
图3是Cu-wt70％Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按重量百分比Cu-wt60％Zn称取铜粉60g(纯度99.9％)和纯锌块90g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过20分钟加热到520℃，在520℃保温40分钟，再经过40分钟加热到950℃，在950℃保温60分钟，经过120分钟降温到350℃，在350℃保温120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn。
配制5M NH4Cl和1M HCl，按体积比1∶1比例混合，作为腐蚀液，水浴温度80℃，腐蚀液和合金Cu-wt60％Zn按体积比为100∶1，进行反应，待无明显的气泡冒出时，反应结束；将处理后的金属置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。
实施例2
按重量百分比Cu-wt70％Zn称取铜粉45g(纯度99.9％)和纯锌块105g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过25分钟加热到510℃，在510℃保温35分钟，再经过35分钟加热到940℃，在940℃保温50分钟，经过110分钟降温到340℃，在340℃保温110分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt70％Zn。
配制5M NH4Cl和1M HCl，按体积比1.5∶1比例混合，作为腐蚀液。水浴温度70℃，腐蚀液和合金Cu-wt70％Zn按体积比为100∶1，进行反应，待无明显的气泡冒出时，反应结束；将处理后的金属置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。
得到的超细泡沫铜的表面SEM照片及断面SEM照片如图2、图3所示，该超细泡沫铜韧带轮廓清晰，骨架结构完整的超细泡沫铜材料，孔径在200～600nm，韧带宽度100～300nm。
实施例3
按重量百分比Cu-wt80％Zn称取铜粉30g(纯度99.9％)和纯锌块120g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过30分钟加热到500℃，在500℃保温30分钟，再经过30分钟加热到920℃，在920℃保温60分钟，经过100分钟降温到330℃，在330℃保温100分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt80％Zn。
配制5M NH4Cl和1M HCl，按体积比2∶1比例混合，作为腐蚀液。水浴温度60℃，腐蚀液和合金Cu-wt80％Zn按体积比为100∶1，进行反应，待无明显的气泡冒出时，反应结束；将处理后的金属置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。

Claims (3)

1.一种采用配合物制备超细泡沫铜的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，
步骤一，按重量百分比Cu-wt60％Zn或Cu-wt70％Zn或Cu-wt80％Zn称取铜粉和锌块；
步骤二，将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中，氮气保护下进行熔炼，先经过20～30分钟从室温加热到500～520℃，并保温30～40分钟分钟，再经过30～40分钟加热到920～950℃，并保温50～60分钟，经过100～120分钟降温到330～350℃，并保温100～120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn；
步骤三，配制5M的NH4Cl和1M的HCl，按体积比NH4C1∶HCl为1～2∶1混合，作为腐蚀液；
步骤四，将步骤二制得的合金除去氧化皮后置于步骤三制得的腐蚀液中，腐蚀液和合金体积比为100∶1，水浴温度为60℃～80℃，将合金在腐蚀液中直接进行普通化学腐蚀，待无明显的气泡冒出后，将处理后的金属置于蒸馏水中清洗至中性，即得到超细泡沫铜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜粉的纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌块的纯度为99.9％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102329977A (zh) * 2011-09-26 2012-01-25 西安理工大学 一种增强型纳米多孔铜的制备方法
CN104538214A (zh) * 2014-12-11 2015-04-22 福达合金材料股份有限公司 基于石墨烯增强泡沫铜的铜基触点材料
CN107127468A (zh) * 2017-05-05 2017-09-05 哈尔滨工业大学深圳研究生院 一种基于泡沫铜的高温互连焊点的制备方法

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