CN101775516A - 一种Fe3Al金属间化合物网络结构多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用一种简单并易行的方法制备了Fe3Al金属间化合物网络结构多孔材料。包括以下步骤：(1)将铁粉、铝纷、钛粉和稀土合金粉进行称量，置于高能行星式球磨机中球磨，球磨40h，所述原料的原子百分比为：铝粉26～30，钛粉2～8，稀土元素为0.2～0.8，其余为铁粉；所述的稀土元素为镧或者铈；(2)退火；(3)粉体与粘结剂PVA溶液混合，形成均匀的悬浮液；(4)涂覆；(5)烧结。通过钛和稀土元素的微合金化作用，可以有效提高Fe3Al金属间化合物块体材料的韧性和强度，从而提高了其多孔材料的抗压强度。
Description
技术领域
本发明采用一种简单并易行的方法制备了Fe3Al金属间化合物网络结构多孔材料。
背景技术
Fe3Al金属间化合物具有比强度高，抗氧化、抗腐蚀性能好，摩擦磨损性能优良、价格低廉等诸多有点。随着近10多年对金属间化合物更为广泛和深入的研究，Fe3Al基合金的室温脆性和超过600℃时高温强度急剧下降的问题得到了很大程度的解决。
目前网络结构多孔材料的制备工艺主要有：
(1)有机泡沫浸渍工艺
有机浸渍泡沫工艺法是将制备好的浆料均匀的涂覆在具有开孔三维网状骨架有机泡沫体上，干燥后烧掉有机泡沫体而获得一种网眼多孔材料。其尺寸主要取决于有机泡沫体的孔尺寸，与涂覆厚度也有一定的关系。
(2)发泡工艺
发泡工艺与传统工艺相比，多了一个干燥前发泡过程，其成孔是通过发泡剂释放的气体在浆料中的扩散得以实现的。Sepulveda等人在发泡法的基础上，提出了发泡-有机单体的原位聚合工艺。
(3)添加造孔剂工艺
该工艺的基本原理是在配料中加入易挥发物质，高温阶段造孔剂离开基体而形成多孔材料。
(4)溶胶-凝胶工艺
Sol-gel法主要用来制备nm级的微孔材料，特别是微孔薄膜材料。这种方法基本过程是将金属醇盐溶于低级醇中，缓慢地滴入水进行水解反应，得到相应金属氧化物的溶胶，调节该溶液的PH值，纳米尺度的金属氧化物微粒就会发生聚集，形成凝胶。将凝胶干燥、热处理，就可得到多孔材料。
(5)固态烧结工艺
该工艺也称为颗粒堆积法，其原理是利用微细颗粒易于烧结的特点，在高温状况下产生液相，使粉粒相互连接在一起形成多空材料。
(6)挤出成孔工艺
挤出成孔工艺是制备蜂窝陶瓷最普遍采用的制造方法之一。将制备好的泥条通过一种具有蜂窝网络结构的模具挤出成型，经过烧结就可以得到最典型的蜂窝陶瓷，可以根据需要对孔形状和孔大小进行精确设计。
多孔材料在十九世纪七十年代发展初期，仅仅作为细菌过滤材料使用。随着制备技术的发展，各种新材质高性能多孔材料的不断出现，极大拓宽了多孔材料的应用范围，其应用主要体现在如下方面：
(1)金属基复合材料的增强体
网络结构增强相金属基复合材料(IPMMCs)是近年发展起来的一种结构形式的材料，即增强体(金属间化合物)在三维空间连续(连通)。基体(金属)也在三维空间连续(连通)，增强体与基体在空间呈交织网络结构。由于增强体在三维空间连续，有利于将集中在点或面上的应力迅速地在空间体范围内分散和传递，因而可以大幅度地提高复合材料的承载能力或抗冲击能力。由于基体在三维空间连续，使得对复合材料的整体增韧效果大幅度增强，增强体与基体在空间呈交织的双连续三维网络结构，使得增强体与基体的结合得到很大改善，同时，这种复合结构形式既利用了增强相的高硬度、高模量、高强度、低密度，又能更好地利用金属的韧性和吸波作用。
(2)过滤材料
多孔材料作为过滤材料有以下优点：①化学稳定性好，耐酸碱及有机溶剂；②极好的耐急热急冷，工作温度可高达1200℃；③抗菌性能好，不易被细菌降解，不易堵塞且易生；④较强的结构稳定性，孔径分布狭窄，渗透率高。
(3)催化剂载体
多孔材料由于其发达的比表面积本身具有催化功能，而涂覆特定的催化剂后，则可实现对目标反应的选择性催化，大幅度的提高通过其孔道流体的转换效率和反应速率。同时结合陶瓷与金属件化合物较高的化学稳定性、抗热震性能，多孔材料(金属间化合物与陶瓷)被广泛的用于化工厂、印刷厂、食品厂及有毒、恶臭等有害气体处理。特别值得一提的是多孔陶瓷在处理汽车尾气方面的优异性能，目前人们一致认为用多孔陶瓷制造的汽车净化器和微粒捕捉器是控制汽车尾气排放的最有效方法。
(4)吸音隔热材料
多孔材料的吸声性能是通过内部大量连通微小空隙和孔洞实现的。当声波沿着微孔或间隙进入材料后，由于空气的粘滞性及材料的热传导，使声能不断衰减，起到了吸声作用。为达到较好的吸音效果，多孔陶瓷要求有结构细密、相互连通的孔径结构。而同样利用其高气孔率、较低的热传导系数，多孔材料作为隔热材料可有效解决热浪费、热污染、热回收难等问题。
我们首次探索采用Fe3Al金属间化合物制备了网络结构多孔材料。但是，采用现有的Fe3Al金属间化合物制成的网络结构多孔材料的强度较低，另外，由于Fe3Al粉体末与聚乙烯醇材料预制体的化学亲合性较差而润湿性不好，因此多孔材料的成形性不好，制成的多孔材料容易出现外形残缺等缺陷，材料强度也偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe3Al金属间化合物网络结构多孔材料的制备方法，可以有效提高多孔材料的成形质量，提高多孔材料的韧性和强度。
本发明是通过以下措施来实现的：
一种多孔Fe3Al金属间化合物网络结构材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉、铝纷、钛粉和稀土合金粉进行称量，置于高能行星式球磨机中球磨，球磨40h，球磨时通入氩气作为保护气体，并加入适量的硬脂酸；所述原料的原子百分比为：铝粉26～30，钛粉2～8，稀土元素为0.2～0.8，其余为铁粉，粒度100～200目；所述的稀土元素为镧或者铈；
(2)将球磨后的原料放在真空管式炉中退火，退火过程中始终通入氩气形成保护气氛，退火时间为2小时，退火温度为800～1200℃；
(3)将粘结剂PVA溶于蒸馏水中，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液，将退火之后所得的粉体与粘结剂PVA溶液混合，形成均匀的悬浮液；粉体与粘结剂PVA溶液的重量比为5～7∶1；
(4)将已经剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干；重复以上步骤3～5次，海绵表面上浆料涂覆的厚度为0.3～0.8mm；，通过控制重复次数可以得到不同的浆料涂覆厚度，从而获得不同直径实体的多孔材料。
(5)将涂覆上浆料的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气，所述的烧结温度范围为1400℃～1500℃，保温时间为2小时。
上述本发明的制备方法，所述步骤(1)中，硬脂酸加入量为原料质量的1～3％。
上述本发明的制备方法，所述步骤(3)中，粘结剂PVA溶液中PVA的质量百分比2～8％。
根据Fe3Al金属间化合物的性能，利用机械合金化法制备出纯度较高的Fe3Al金属间化合物超细高纯粉末，基于Fe3Al金属间化合物优异的性能，将制备好的Fe3Al金属间化合物采用有机前驱体烧蚀法(PIA)制备出孔隙率较高的网络结构材料。通过在材料中加入一定量的稀土组分，并通过配套的加工工艺，改善了Fe3Al粉体末与聚乙烯醇材料预制体的润湿性，从而提高了多孔材料的成形质量。通过钛和稀土元素的微合金化作用，可以有效提高Fe3Al金属间化合物块体材料的韧性和强度，从而提高了其多孔材料的抗压强度。当该多孔材料的空隙率达到75％、材料实体直径在5mm时，多孔材料的抗压强度达到1.05MPa。本材料适用于做结构复合、过滤等用途使用。
附图说明
图1为实施例1烧结后试样的SEM测试结果图
图2为实施例1烧结后试样的SEM测试结果图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
按照(原子百分比)Al28、其余为Fe的成分比例称取粒度为150目所需原料，进行球磨40h，对球磨后的粉体退火2h，退火温度为900℃。
按照PVA 5g加蒸馏水95g，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液。再将670g退火后的Fe3Al金属间化合物粉料加入上述的粘结剂PVA溶液中，搅拌均匀，形成均匀的悬浮液。
将剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干，重复以上步骤3次，控制海绵表面上粉体涂覆的厚度为0.5mm。由于缺少La元素的活化作用，Fe3Al金属间化合物浆料与聚氨酯海绵的润湿性差，所以制得试样出现涂挂不均匀，造成部分孔洞的塌陷(见图1)，从而影响了多孔材料的外形完整。将涂覆好的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气，在1460℃烧结并保温2个小时。烧结后试样的抗压强度达到0.5MPa。
实施例2：
按照(原子百分比)Al28、Ti3、La0.2、其余为Fe的成分比例称取粒度为150目所需原料，再加入占上述原料2wt％的硬脂酸，球磨40h，对球磨后的粉体退火2h，退火温度为900℃。
按照PVA 5g加蒸馏水95g，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液。再将670g退火后的Fe3Al金属间化合物粉料加入上述的粘结剂PVA溶液中，搅拌均匀，形成均匀的悬浮液。
将剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干，重复以上步骤3次，控制海绵表面上粉体涂覆的厚度为0.5mm。通过添加的La元素的活化作用，改善了Fe3Al金属间化合物浆料与聚氨酯海绵的润湿性，所以制得试样外形完整，涂挂均匀，多孔材料的外形较完整(见图2)。将涂覆好的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气，防止粉体在烧结过程中被氧气氧化。烧结温度为1460℃，保温2个小时。Ti、La的加入提高了烧结试样的抗压性能，为0.85MPa。
实施例3：
按照(原子百分比)Al27、Ti5、La0.35、其余为Fe的成分比例称取粒度为150目所需原料，再加入占上述原料2wt％的硬脂酸，进行球磨40h，对球磨后的粉体在温度900℃下退火2h。
按照PVA 5g加蒸馏水95g，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液。再将560g退火后的Fe3Al金属间化合物粉料加入上述的粘结剂PVA溶液中，搅拌均匀，形成均匀的悬浮液。
将剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干，重复以上步骤3次，控制海绵表面上粉体涂覆的厚度为0.5mm。将涂覆好的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气。烧结温度为1450℃，保温2个小时。Ti、La的加入明显提高了烧结试样的抗压性能，达到0.95MPa，材料的外形完整。
实施例4：
按照(原子百分比)Al27、Ti5、Ce0.35、其余为Fe的成分比例称取粒度为150目所需原料，再加入占上述原料2wt％的硬脂酸，球磨40h，球磨时间为40h，对球磨后的粉体在温度900℃下退火2h。
按照5g加蒸馏水95g，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液。再将600g退火后的Fe3Al金属间化合物粉料加入上述的粘结剂PVA溶液中，搅拌均匀，形成均匀的悬浮液。
将剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干，重复以上步骤4次，控制海绵表面上粉体涂覆的厚度为0.6mm。将涂覆好的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气。烧结温度在1490℃，保温2个小时。Ti、La的加入提高了烧结试样的抗压性能，但是，比在1460℃温度下烧结试样的强度有所下降，抗压性能达到0.85MPa，材料的外形完整。
Claims (3)
1.一种多孔Fe3Al金属间化合物网络结构材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将铁粉、铝纷、钛粉和稀土合金粉进行称量，置于高能行星式球磨机中球磨，球磨40h，球磨时通入氩气作为保护气体，并加入适量的硬脂酸；所述原料的原子百分比为：铝粉26～30，钛粉2～8，稀土元素为0.2～0.8，其余为铁粉，粒度100～200目；所述的稀土元素为镧或者铈；
(2)将球磨后的原料放在真空管式炉中退火，退火过程中始终通入氩气形成保护气氛，退火时间为2小时，退火温度为800～1200℃；
(3)将粘结剂PVA溶于蒸馏水中，搅拌均匀，配成粘结剂PVA溶液，将退火之后所得的粉体与粘结剂PVA溶液混合，形成均匀的悬浮液；粉体与粘结剂PVA溶液的重量比为5～7∶1；
(4)将已经剪切好的聚氨酯海绵完全浸泡于配置好的悬浮液中，然后迅速提拉出来，吹干；重复以上步骤3～5次，海绵表面上浆料涂覆的厚度为0.3～0.8mm；
(5)将涂覆上浆料的海绵放置在真空管式炉中烧结，烧结过程中始终通入氩气作为保护气，所述的烧结温度范围为1400℃～1500℃，保温时间为2小时。
2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硬脂酸加入量为原料质量的1～3％。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，粘结剂PVA溶液中PVA的质量百分比2～8％。
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| CN105624452A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-01 | 南方科技大学 | 多孔金属间化合物的制备方法 |
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